柱色譜實驗報告

個人收集整理個人收集整理-ZQ1/6柱色譜分別試驗報告篇二：色譜試驗報告色譜實驗報告工程一：氣相色譜流出曲線地爭論一：試驗?zāi)康?、、、把握氣相色譜儀地根本構(gòu)造及工作原理理解色譜流出曲線中各參數(shù)地表示方法把握氣相色譜中定性、定量分析方法b5E2R。二、試驗原理氣相色譜地固定相是涂布在載體外表地固定液，試樣氣體由載氣攜帶進入色譜柱，與固定液接觸時，氣相中各組分便溶解在固定液中.隨著載氣地不斷通入，被溶解地組分又從固定液中揮發(fā)出來，揮發(fā)出地組分隨載氣向前移動時又再次被固定液溶解.由于各組分在固定液中地溶解力量不同，隨著.p1Ean。色譜圖是指被測組分從進樣開頭，經(jīng)色譜柱分別到組分全部流過檢測器后，所產(chǎn)生地響應(yīng)信號隨時間分布地圖像.色譜圖上有一組色譜峰，每每個峰代表試樣中地一個組分.色譜流出曲線是以組分流精彩譜柱地時間或載氣流出地體積為橫坐標，以檢測器對各組分地電信號響應(yīng)值為縱坐標地一條曲線.三、儀器與試劑、儀器氣相色譜儀、試劑乙醇、正丁醇DXDiT。四、試驗步驟、調(diào)試氣相色譜儀、分別進展進樣、進乙醇和正丁醇地混合物樣品，分別記錄保存時間五、試驗記錄、色譜條件柱經(jīng)：μ固定液：聚乙二醇載氣：氮氣檢測器類型：檢測器溫度：℃柱溫：℃六：試驗結(jié)果分析氣化室溫度：℃氣體流量：載氣／、色譜圖參數(shù).在做試驗時我們應(yīng)留意一些問題，比方說乙醇和正丁醇要按肯定地比例來混合，柱溫要設(shè)置合理，最低要高于正丁RTCrp。醇地沸點，也不能過高，否則會使組分不易分開；過低封效果會不明顯.另外進樣時要快、準、穩(wěn)，避開消滅拖尾現(xiàn)象.5PCzV。工程二：白酒中甲醇含量地測定一、試驗?zāi)康?、、把握用外標法進展色譜定量分析地方法.了解氫火焰離子檢測器地性能和操作方法.二、試驗原理氣相色譜法是一種分別效果好，分別速度快，靈敏度高，操作簡潔，應(yīng)用范圍廣地分析方法，它是以氣體為流淌相，當氣體攜帶著欲分別地混合物流經(jīng)色譜柱中地固定相時，由于混合物中各組分地性質(zhì)不同，它們與固定相地作用力大小不同，所以組分在流淌相與固定相之間地安排系數(shù)不同，經(jīng)過屢次反復(fù)安排之后，各組分在固定相中滯留地時間不同，與固定相作用力小地先流精彩譜柱，與固定相作用力大地后流精彩譜柱，從而實現(xiàn)分別.jLBHr。外標法是在肯定地操作條件下，用純組分或濃度地標準溶液配制一系列不同含量地標準溶液，準確進樣，依據(jù)色譜圖中組分地峰面積〔或峰高〕.在一樣操作條件下，依據(jù)樣品說地峰面積〔或峰高〕，從標準曲線上查出其相應(yīng)含量.白酒中甲醇含量地測定，以氫火焰離子化檢測器利用醇類物質(zhì)在氫火焰中地化學(xué)電離進展檢測，依據(jù)甲醇地色譜峰高與標準曲線比較進行定量.xHAQX。三、儀器與試劑、儀器氣相色譜儀，μ微量注射器支、試劑甲醇〔色譜醇〕，乙醇水溶液〔不含甲醇〕.四、試驗步驟、色譜柱地預(yù)備將內(nèi)徑為、長為地玻璃或不銹鋼色譜柱洗凈，烘干.承受—〔目〕作為固定相制備色譜柱.、色譜操作條件：檢測器；氣化室溫度℃；檢測室溫度℃；承受程序升溫，初始柱溫為℃，保持時間為，此后每上升直至升至.、甲醇標準溶液地配制LDAYt。以乙醇水溶液為溶劑，配制濃度分別為、、、地甲醇高標準溶液.、甲醇含量地色譜測定用微量注射器分別吸取μ各甲醇標準溶液及試樣溶液注入色譜儀，獲得色譜圖，以保存時間作為比照定性，確定甲醇色譜峰.五：儀器地關(guān)機與清洗六數(shù)據(jù)處理及計算結(jié)果、Zzz6Z。依據(jù)試樣溶液色譜圖中甲醇地峰面積〔或峰高〕，查出試樣溶液中甲醇地含量〔μ〕.篇三：試驗柱色譜試驗柱色譜分別試驗報告亞甲基藍與熒光黃地分別一試驗?zāi)康?學(xué)習(xí)并把握色譜法地原理及其應(yīng)用.?學(xué)習(xí)并把握柱色譜地試驗操作技能.二試驗原理.色譜法地根本原理是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中地吸附或溶解性能〔即安排〕地不同，或其它親和作用性能地.dvzfv。色譜分別法地分類〔按操作條件地不同〕色譜分別法地分類〔按組分在固定相中地作用原理不同〕色譜法地應(yīng)用色譜法在有機化學(xué)中地應(yīng)用主要包括以下幾個方面：〔〕分別混合物〔〕精巧提純化合物〔〕利用比移值〔〕鑒定化合物跟蹤反響進程柱色譜常用地有吸附色譜和安排色譜兩類.前者常用氧化鋁或硅膠為吸附劑.后者以硅膠，硅藻土和纖維素為支持劑，以吸取大量地液體為固定相.rqyn1。當參加地洗脫劑流下時，由于不同化合物吸附力量不同，因而以不同地速度沿柱向下流淌，連續(xù)洗脫時，吸附力量弱地組分隨溶劑首先流出.在連續(xù)洗脫過程中，不同組分或不同色帶就能分別收集，從而到達分別純化地目地.Emxvx。吸附劑常用地吸附劑：氧化鋁，硅膠，氧化鎂，碳酸鈣，活性炭或纖維素粉.選擇吸附劑地首要條件：不與被分別物或開放劑發(fā)生化學(xué)反響.SixE2。吸附力量與以下幾點有關(guān)：〔〕吸附劑顆粒大小〔〕吸附劑含水量柱色譜溶劑通常依據(jù)被分別物中各組分地極性、溶解度和吸附活性等來考慮.先將帶分別地樣品溶于盡量少.6ewMy。常用洗脫劑地極性：石油醚＜環(huán)己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸kavU4。三試驗步驟及留意事項〔〕取一支色譜柱，在柱子地收縮部塞一小團脫脂棉花，留意松緊要適度.然后在棉花上鋪一層粗硅膠或石英砂.〔〕.〔〕再向柱中倒入適量乙醇溶液，翻開活塞，掌握滴速為滴／秒，用小錐型瓶承接，同時通過漏斗漸漸裝入，使其漸漸沉入底部.y6v3A?！驹谘b吸附劑地過程中，應(yīng)用質(zhì)軟地物體如試管夾、吸耳球等輕小扣擊柱身，促使吸附劑裝填緊密，排解氣泡.最終應(yīng)使吸附劑地上端平坦，無凹凸面.】M2ub6。〔〕加完吸附劑后，在吸附劑上再蓋一張直徑大小適宜地小濾紙.〔〕當溶劑地液面剛好流至濾紙面時關(guān)閉二通活塞，馬上用移液管參加亞甲基藍和熒光黃地乙醇混合液，盡量免待分別混合液粘附在柱地內(nèi)壁上.0YujC?！病撤_二通活塞，等柱內(nèi)地溶劑恰好流到濾紙面時，關(guān)閉二通活塞，向柱內(nèi)參加乙醇，翻開二通活塞進展洗脫.〔〕用錐形瓶收集藍色地亞甲基藍溶液.【洗脫時切勿使溶劑流干！】〔〕當藍色溶液收集完后，等柱內(nèi)地乙醇溶液恰好流到濾紙面時，關(guān)閉二通活塞，參加適量氨水作為洗脫劑.翻開二通活塞收集黃綠色地?zé)晒恻S溶液，直到其完全被洗出.eUts8。〔〕.〔〕分別完畢后，應(yīng)先讓溶劑盡量流干，然后倒置，用吸耳球從活塞口向管內(nèi)擠壓空氣，將吸附劑從柱頂擠壓出.使用過地吸附劑倒入垃圾桶里，切勿倒入水槽，以免堵塞水槽.sQsAE。四操作留意事項特別留意：有機溶劑對身體特有害別是心肺；肝臟等全部過柱操作都要在通風(fēng)櫥里進展！?。≈V是以硅膠或氧化鋁作固定相地吸附柱.下面我就幾年來過柱地體會寫些心得，期望對大家能有所幫助.GMsIa。、柱子可以分為：加壓，常壓，減壓壓力可以增加淋洗劑地流淌速度，削減產(chǎn)品收集地時間，但是會減低柱子地塔板數(shù).所以其他條件一樣地時候，常壓柱是效率最高地，但是時間TIrRG。也最長，比方自然化合物地分別，一個柱子幾個月也是有地.減壓柱能夠削減硅膠地使用量，感覺能夠節(jié)約一半甚至更多，但是由于大量地空氣通過硅膠會使溶劑揮發(fā)〔有時在柱子外面有水汽凝結(jié)〕，以及有些比較易分解地東西可能得不到，而且還必需同時使用水泵抽氣〔很大地噪音，而且時間長〕.以前曾經(jīng)大量地過減壓柱，對它有比較深厚地感情，但是自從嘗試了加壓后，就幾乎再也沒動過減壓地念頭了..壓力地供給可以是壓縮空氣，雙連球或者小氣泵〔給魚缸供氣地就行〕.特別是在簡潔分解地樣品地分別中適用.壓力不行過大，不然溶劑走地太快就會減低分別效果.個人覺得加壓柱在一般地有機化合物地分別中是比較適用地.7EqZc。、關(guān)于柱子地尺寸，應(yīng)當是粗長地最好柱子長了，相應(yīng)地塔板數(shù)就高.柱子粗了，上樣后樣品地原點就小〔反映在柱子上就是樣品層比較薄〕，.試想假設(shè)柱子十厘.而假設(shè)樣品層只有厘米，那么各組分就比較簡潔得到完全分別了.固然承受粗大地柱子要犧牲比較多地硅膠和溶劑了，不過這些本錢相對于產(chǎn)品來說或許就不算什么了〔有些不環(huán)保地說，不過溶劑回收重蒸后也就減小了局部鋪張〕.現(xiàn)在見到地柱子徑高比一般在：～，書中寫硅膠量是樣品量地～倍，具體地選擇要具體分析.假設(shè)所需組分和雜質(zhì)分地比較開〔是指在所需組分在～，雜質(zhì)相差以上〕，就可以少用硅膠，用小柱子〔例如毫克地樣品，用×地柱子〕；假設(shè)相差不到，就要加大柱子，我覺得可以增加柱子地直徑，比方用地，也可以減小淋洗劑地極性等等.lzq7I。、關(guān)于無水無氧柱，適用于對氧，水敏感，易分解地產(chǎn)品可以濕柱，也可以干柱.不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次，由于溶劑和硅膠飽和時放出地?zé)崃坑锌赡苁钱a(chǎn)品分解，到底要分別地是敏感地東東，留神不為過.這個我分別地次數(shù)很少，一般都是通過紫外燈查看地.zvpge。、關(guān)于濕法、干法上樣濕法省事，一般用淋洗劑溶解樣品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶劑越少越好，不然溶劑就成了淋洗劑了.有地上樣后在硅膠上又會析出，這一般都是比較大量地樣品才會消滅，是由于硅膠對樣品地吸附飽和這就應(yīng)領(lǐng)先重結(jié)晶，得到大局部地產(chǎn)品后再柱分，假設(shè)不能重結(jié)晶那就不管它了，直接過就是了，樣品隨著淋洗劑流淌會溶解地.有些樣品溶解性差，能溶解地溶劑又不能上柱〔比方等，會隨著溶劑一起走，顯色是一個很長地脫尾〕，.樣品和硅膠地量有一種說法是：，我覺得是越少越好，但是要保證在旋干后，不能看到明顯地固體顆粒〔那說明有地樣品沒有吸附在硅膠上〕.溶劑地選擇.固然是最廉價，最安全，最環(huán)保地了.所以大多項選擇用石油醚，乙酸乙酯.文獻中有寫用正己烷地，太貴了.二氯甲烷也有用地，但是要知道，它和硅膠地吸附是.甲醇，據(jù)說能溶.其他地溶劑用地相對較少，要依個人地不同需要選擇了.由于某些緣由，用到地淋洗劑多是大包裝地〔便宜嘛〕，我們這里是用地塑料桶裝地.另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)約局部經(jīng)費，固然比較忙地時候我是不回收地，太費事了.這里要留意地是，一般在過柱同時進展地是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯地比例由于揮發(fā)度地不同會導(dǎo)致極性地變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較適宜，正好極性越來越大了.在過完柱子后，溶劑最終回收要承受常壓，因為在減壓旋蒸時會有局部低沸點地雜質(zhì)一起出來，常壓時就會削減這種現(xiàn)象，假設(shè)雜質(zhì)和你下面要過地樣品有反響那就慘了.NrpoJ。、關(guān)于操作問題裝柱.柱子下面地活塞可以承受四氟節(jié)門地.干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)分，只要能把柱子裝實就行.裝完地柱子應(yīng)當要適度地嚴密〔太密了淋洗劑走地太慢〕，肯定要均勻〔不然樣品就會從一側(cè)斜著下來〕.書中寫地都是不能見到氣泡，我覺得在大多數(shù)狀況下有些小氣泡沒太大地影響，一加壓氣泡就全下來了.固然假設(shè)你裝地柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了.但是柱子更忌諱地是開裂，甭管豎地還是橫地，都會影響分別效果，甚至作廢！1nowf。用少量地溶劑溶樣品加樣，加完后將下面地活塞翻開，待溶劑層下降至石英砂面時，再加少量地.參加淋洗劑，一開頭不要加壓，等溶樣品地溶劑和樣品層有一段距離〔～就夠了〕，再加壓，這樣避開了溶劑〔如二氯甲烷等〕夾帶樣品快速下行.fjnFL。淋洗劑地選擇.感覺上要使所需點在在左右地比較好.不要認為在板上爬高了分地比較開，過柱子就用那種極性，假設(shè)在，即使相差也不簡潔在柱子上分開，由于柱子是一個屢次爬板地狀態(tài)，可以通過公式地比較：一次地分別度，確定不如〔〕地三次方或四次方大.另外，一般你地物質(zhì)酸性地話淋洗劑里面要參加幾滴乙酸，堿性地話通常使用氨水或是三乙胺等弱堿.tfnNh。樣品地收集.用硅膠作固定相過柱子地原理是一個吸附與解吸地平衡.所以假設(shè)樣品與硅膠地吸附比較強地話，就不簡潔流出.這樣就會發(fā)生，后面地點先出，而前面地點后出.這時可以承受氧化鋁作固定相.HbmVN。最終地處理.柱分后地產(chǎn)品，由于使用了大量地溶劑，其中地雜質(zhì)也會累積到產(chǎn)品中，所以假設(shè)想送分析，最好用少量地溶劑洗滌一下，由于大局部地雜質(zhì)是溶在溶劑里地，一洗根本就沒了，必要時進展重結(jié)晶.V7l4j。另外，再過柱地時候，有時會消滅氣泡，一是和使用地溶劑有關(guān)，假設(shè)是易揮發(fā)地溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高地狀況下，很簡潔消滅這種現(xiàn)象，因此，在室溫高地時候，可以選擇沸點較高，揮發(fā)相對小地溶劑.還有，使用混合溶劑時，使用地兩種溶劑地沸點應(yīng)當相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚,而乙醚卻要選擇－地石油醚.二是：不管是用帶砂板地還是塞棉花地，在裝柱之前，都要將空氣用加壓地方法將空氣排干，這樣就可避開柱中有空氣！83lcP。最終過柱子需要急躁，不要焦急.篇四：柱色譜分別試驗報告柱色譜分別試驗報告篇五：柱色譜和薄層色譜預(yù)習(xí)報告mZkkl。預(yù)習(xí)報告一、試驗名稱:薄層色譜和柱色譜二、試驗?zāi)康兀?、學(xué)習(xí)薄層色譜和柱色譜技術(shù)地原理和應(yīng)用、把握薄層色譜和柱色譜分別技術(shù)和操作要點.、把握如何正確地配置開放劑三、試驗原理：色譜法地根本原理，是利用混合物各組分在固定相和流淌相中安排平衡常數(shù)地差異.簡潔地說就是，當流淌相流經(jīng)固定相時，由于固定相對各組分地吸附或溶解性能地不同，使吸附力較弱或溶解度較小地組分在固定相中移動地速度較快，在屢次反復(fù)平衡過程中導(dǎo)致各組分在固定相中形成了分別地“色帶”，從而得到分別.四、主要試劑規(guī)格及用量偶氮苯地甲苯溶液，蘇丹ⅲ地甲苯溶液，地羧甲基纖維素鈉〔〕水溶液，硅膠，馬上比為地甲苯乙酸乙酯.五、試驗裝置圖〔見試驗記錄本〕六、試驗步驟〔一〕薄層色譜試驗步驟：、薄層板地制備〔此試驗中不考慮，有直接地可用〕、取兩塊薄層板，分別在距一端處用鉛筆輕輕地畫一條線，作為起始線.用分別兩根毛細管，分別取偶氮苯、蘇丹甲苯溶液和其混合液放在起始線上，取兩個樣點，且兩樣點相距到厘米，且樣點地直徑不超過毫米.假設(shè)樣點 顏色太淺，可以等其變干后在重復(fù)幾次.、用上述地甲苯乙酸乙酯作為開放劑，待樣點枯燥后，留神 放入已參加開放劑地廣口瓶中，點樣