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學(xué)必求其心得,業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得,業(yè)必貴于專精PAGEPAGE1學(xué)必求其心得,業(yè)必貴于專精題型三“整套裝置型"定性、定量實(shí)驗(yàn)探究1.(2017·甘肅省西北師范大學(xué)附屬中學(xué)高三下學(xué)期第四次校內(nèi)診斷考試)硫代硫酸鈉俗稱“海波”,又名“大蘇打”,溶液具有弱堿性和較強(qiáng)的還原性,是棉織物漂白后的脫氯劑,定量分析中的還原劑。硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)制得,裝置如圖(a)所示.已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在,有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖(b)所示,(1)Na2S2O3·5H2O的制備:步驟1:如圖連接好裝置后,檢查A、C裝置氣密性的操作是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。步驟2:加入藥品,打開K1、關(guān)閉K2,加熱。裝置B、D中的藥品可選用下列物質(zhì)中的________(填字母)。A.NaOH溶液 B.濃H2SO4C.酸性KMnO4溶液 D.飽和NaHCO3溶液步驟3:C中混合液被氣流攪動(dòng),反應(yīng)一段時(shí)間后,硫粉的量逐漸減少.打開K2、關(guān)閉K1并停止加熱;該步驟需控制C中溶液的pH,原因是__________________________________________________________________________________________________。步驟4:過濾C中的混合液,將濾液經(jīng)過加熱濃縮,趁熱過濾,再將濾液________、過濾、________、烘干,得到產(chǎn)品.(2)Na2S2O3性質(zhì)的檢驗(yàn):向足量的新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液,氯水顏色變淺,檢查反應(yīng)后溶液中含有硫酸根,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式_______________________________。(3)常用Na2S2O3溶液測(cè)定廢水中Ba2+濃度,步驟如下:取廢水25。00mL,控制適當(dāng)?shù)乃岫燃尤胱懔縆2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;過濾、洗滌后,用適量稀鹽酸溶解。此時(shí)CrOeq\o\al(2-,4)全部轉(zhuǎn)化為Cr2Oeq\o\al(2-,7);再加過量KI溶液,充分反應(yīng)后,加入淀粉溶液作指示劑,用0。010mol·L-1的Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定,反應(yīng)完全時(shí),消耗Na2S2O3溶液18.00mL.部分反應(yīng)的離子方程式為Cr2Oeq\o\al(2-,7)+6I-+14H+=3I2+2Cr3++7H2OI2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=S4Oeq\o\al(2-,6)+2I-則該廢水中Ba2+的物質(zhì)的量濃度為___________________________________________.答案(1)關(guān)閉K2打開K1,在D中加水淹沒導(dǎo)管末端,用熱毛巾或雙手捂住燒瓶,若導(dǎo)氣管末端有氣泡冒出,松開熱毛巾,在導(dǎo)氣管中形成一段穩(wěn)定的水柱,說明氣密性良好ACD硫代硫酸鈉在酸性溶液中不穩(wěn)定冷卻結(jié)晶洗滌(2)Na2S2O3+4Cl2+5H2O=Na2SO4+H2SO4+8HCl(3)0。0024mol·L-1解析(1)根據(jù)裝置圖的特點(diǎn),檢查A、C裝置氣密性的操作是關(guān)閉K2打開K1,在D中加水淹沒導(dǎo)管末端,用熱毛巾或雙手捂住燒瓶,若導(dǎo)氣管末端有氣泡冒出,松開熱毛巾,在導(dǎo)氣管中形成一段水柱,說明氣密性良好;裝置B、D的作用是吸收SO2,防止污染空氣,所以藥品選用能與SO2反應(yīng)的物質(zhì),選項(xiàng)中的NaOH溶液、飽和NaHCO3溶液、酸性KMnO4溶液均能與SO2反應(yīng),而濃硫酸不反應(yīng),選ACD;由于Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在,容易分解,所以把pH控制在7~10之間;根據(jù)硫代硫酸鈉的溶解度曲線圖可知,硫代硫酸鈉的溶解度隨溫度的升高而增大,所以獲得產(chǎn)品的操作是將濾液經(jīng)過加熱濃縮,趁熱過濾,再將濾液冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、烘干,得到產(chǎn)品。(2)向足量的新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液,氯水顏色變淺,檢查反應(yīng)后溶液中含有硫酸根,說明S2Oeq\o\al(2-,3)與Cl2反應(yīng)生成SOeq\o\al(2-,4),硫元素由+2價(jià)升高到+6價(jià),則Cl2需得電子生成Cl-,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2S2O3+4Cl2+5H2O=Na2SO4+H2SO4+8HCl.(3)根據(jù)題給信息可得如下關(guān)系式:Ba2+~BaCrO4~0.5Cr2Oeq\o\al(2-,7)~1.5I2~3Na2S2O3,則n(Ba2+)=1/3×0.010×18×10-3mol=0。00006mol,c(Ba2+)=0.00006/0.025mol·L-1=0。0024mol·L-1.2.(2017·安徽省淮北市第一中學(xué)高三理綜)冰晶石又名六氟鋁酸鈉(Na3AlF6),白色固體,微溶于水,常用作電解鋁工業(yè)的助熔劑。工業(yè)上用螢石(主要成分是CaF2)、濃硫酸、氫氧化鋁和碳酸鈉溶液通過濕法制備冰晶石,某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組模擬工業(yè)上制取Na3AlF6的裝置圖如下(該裝置均由聚四氟乙烯儀器組裝而成)。已知:CaF2+H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CaSO4+2HF↑(1)實(shí)驗(yàn)儀器不能使用玻璃儀器的原因是_____________________________________________________________________________________________________(用化學(xué)方程式表示).(2)裝置Ⅲ的作用為____________________________________________。(3)在實(shí)驗(yàn)過程中,裝置Ⅱ中有CO2氣體逸出,同時(shí)觀察到有白色固體析出,請(qǐng)寫出該反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式:__________________________________________________________________________________________________________________________________.(4)在實(shí)驗(yàn)過程中,先向裝置Ⅱ中通入HF氣體,然后再滴加Na2CO3溶液,而不是先將Na2CO3和Al(OH)3混合后再通入HF氣體,其原因是___________________________________________________________________________________________________________。(5)裝置Ⅱ反應(yīng)后的混合液經(jīng)過過濾可得到Na3AlF6晶體,在過濾操作中確定沉淀已經(jīng)洗滌干凈的方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________.(6)在電解制鋁的工業(yè)生產(chǎn)中,陽極的電極反應(yīng)式為_____________________________________________________________________________________________________.(7)螢石中含有少量的Fe2O3雜質(zhì),可用裝置Ⅰ反應(yīng)后的溶液來測(cè)定氟化鈣的含量。具體操作如下:取8.0g螢石加入裝置Ⅰ中,完全反應(yīng)后,將混合液加水稀釋,然后加入足量的KI固體,再以淀粉為指示劑,用0。1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)出現(xiàn)__________________________現(xiàn)象時(shí),到達(dá)滴定終點(diǎn),消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液40.00mL,則螢石中氟化鈣的百分含量為_______________________。(已知:I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=S4Oeq\o\al(2-,6)+2I-)答案(1)4HF+SiO2=SiF4+2H2O(2)作為安全瓶,防止倒吸(3)2Al(OH)3+12HF+6Na++3COeq\o\al(2-,3)=2Na3AlF6↓+3CO2↑+9H2O(4)碳酸鈉溶液呈堿性,Na2CO3會(huì)首先與HF反應(yīng),不利于Al(OH)3的溶解(5)取最后一次洗滌液少許于試管中,向其中滴加BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,說明沉淀已洗滌干凈(6)2O2--4e-=O2↑(7)溶液藍(lán)色褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)96%解析本題主要考查對(duì)于制取Na3AlF6實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)。(1)氫氟酸與玻璃成分二氧化硅反應(yīng)而腐蝕玻璃:4HF+SiO2=SiF4+2H2O。(2)裝置Ⅲ的作用是防止倒吸.(3)該白色固體是微溶于水的六氟鋁酸鈉,該反應(yīng)的離子方程式:2Al(OH)3+12HF+6Na++3COeq\o\al(2-,3)=2Na3AlF6↓+3CO2↑+9H2O。(4)其原因是Na2CO3會(huì)首先與HF反應(yīng),不利于Al(OH)3的溶解。(5)沉淀吸附Na+、COeq\o\al(2-,3)等離子,可以檢驗(yàn)COeq\o\al(2-,3),在過濾操作中確定沉淀已經(jīng)洗滌干凈的方法是取最后一次洗滌液少許于試管中,向其中滴加BaCl2溶液,若無白色沉淀生成,說明沉淀已洗滌干凈。(6)在電解制鋁的工業(yè)生產(chǎn)中,陽極的電極反應(yīng)式為2O2--4e-=O2↑。(7)Fe2O3溶解產(chǎn)生的Fe3+將KI氧化為I2,I2遇淀粉變藍(lán),當(dāng)出現(xiàn)溶液藍(lán)色褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)現(xiàn)象時(shí),到達(dá)滴定終點(diǎn)。Fe2O3~2Fe3+~I(xiàn)2~2S2Oeq\o\al(2-,3),n(Fe2O3)=0.5n(Na2S2O3)=0.5×0.1000mol·L-1×0.040L=0.0020mol,m(Fe2O3)=0.0020mol×160g·mol-1=0.32g,則螢石中氟化鈣的百分含量為1-eq\f(0。32,8.0)=96%.3.二價(jià)鉻不穩(wěn)定,極易被氧化。醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,是一種深紅色晶體,微溶于乙醇,不溶于冷水和乙醚.實(shí)驗(yàn)室以鋅粒、CrCl3溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物,其裝置如圖所示:請(qǐng)回答下列問題:(1)儀器A的名稱是______________,所盛裝的試劑是____________。(2)該實(shí)驗(yàn)中鋅粒需過量,其原因除了與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2外,另一個(gè)作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)寫出C容器中制備醋酸亞鉻水合物的離子方程式____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________.(4)儀器D的主要作用是___________________________________________________________________________________________________________________________。(5)指出該裝置的不足之處_________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Cr(OH)3的性質(zhì)類似氫氧化鋁,將CrCl3溶液蒸干灼燒,所得固體物質(zhì)的化學(xué)式為________________________________________________________________________。(7)洗滌產(chǎn)品時(shí),為了除去可溶性的雜質(zhì)和水分,下列試劑正確使用的順序是_______(填序號(hào))。a.無水乙醇b.冷的蒸餾水c.乙醚答案(1)分液漏斗鹽酸與CrCl3溶液(2)與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,將CrCl2溶液壓入錐形瓶C中,使其與醋酸鈉溶液混合反應(yīng)(3)2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓(4)防止空氣(O2)進(jìn)入裝置(5)實(shí)驗(yàn)開始時(shí),沒有將裝置中的空氣排盡(6)Cr2O3(7)bac解析(1)依據(jù)裝置圖形狀和作用分析,儀器A為分液漏斗,根據(jù)題意,需要CrCl2溶液與醋酸鈉溶液反應(yīng),因此在裝置B中需要生成CrCl2溶液,且將溶液能夠壓入C中,因此分液漏斗中盛裝稀鹽酸和CrCl3溶液。(2)實(shí)驗(yàn)中鋅粒需過量,其中鋅除了與CrCl3充分反應(yīng)得到CrCl2外,還要與鹽酸反應(yīng)生成氫氣,將CrCl2溶液壓入錐形瓶C中,使其與醋酸鈉溶液混合反應(yīng)。(3)C容器中制備醋酸亞鉻水合物的離子方程式為2Cr2++4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O↓.(4)二價(jià)鉻不穩(wěn)定,極易被氧化,儀器D可以防止空氣(O2)進(jìn)入裝置。(5)二價(jià)鉻不穩(wěn)定,極易被氧化,實(shí)驗(yàn)開始時(shí),需將裝置中的空氣排盡。(6)Cr(OH)3的性質(zhì)類似氫氧化鋁,將CrCl3溶液蒸干,促進(jìn)CrCl3水解生成Cr(OH)3沉淀,進(jìn)一步灼燒生成Cr2O3。(7)洗滌產(chǎn)品時(shí),為了除去可溶性的雜質(zhì)和水分,由于醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O微溶于乙醇,不溶于冷水和乙醚,需要先用冷水洗去可溶性的雜質(zhì),再用無水乙醇除去其中少量的水,最后用乙醚洗去附著的乙醇。4.(2017·廈門外國(guó)語學(xué)校高三適應(yīng)性考試)氮化鎂(Mg3N2)在工業(yè)上具有非常廣泛的應(yīng)用.某化學(xué)興趣小組用鎂與氮?dú)夥磻?yīng)制備Mg3N2并進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)裝置如下所示:已知:①氮化鎂常溫下為淺黃色粉末,極易與水反應(yīng)。②亞硝酸鈉和氯化銨制取氮?dú)獾姆磻?yīng)劇烈放熱,產(chǎn)生氮?dú)獾乃俣容^快.③溫度較高時(shí),亞硝酸鈉會(huì)分解產(chǎn)生O2等。回答下列問題:(1)儀器b的名稱是________,寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________________________________________________________________。(2)某同學(xué)檢驗(yàn)裝置A部分的氣密性,關(guān)閉止水夾c后,開啟活塞a,水不斷往下滴,直至全部流入燒瓶.試判斷:A部分裝置是否漏氣?________(填“漏氣”“不漏氣"或“無法確定”),判斷理由:_______________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)裝置C中為飽和硫酸亞鐵溶液,作用是______________________________________________________________________________________________________________,F(xiàn)裝置的作用是__________________________________________________________.(4)加熱至反應(yīng)開始發(fā)生,需移走A處酒精燈,原因是_____________________________________________________________________________________________________。(5)反應(yīng)結(jié)束后,取mgE中樣品于試管中,加足量蒸餾水,得VmL氣體(換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況),則樣品中氮化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。答案(1)蒸餾燒瓶NH4Cl+NaNO2eq\o(=,\s\up7(△))N2↑+N
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