微量水分測定儀校驗規(guī)程

微量水分測定儀校驗規(guī)程1.0目的規(guī)范微量水分測定儀的校準操作，確保微量水分測定儀的有效性和準確性。2.0范圍本規(guī)程適用于卡爾?費休微量水分測定儀（庫侖法）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。3.0通用技術(shù)要求儀器外觀儀器上應(yīng)有儀器的名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志。儀器外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的機械損傷。儀器的各緊固件均應(yīng)緊固，工作正常。儀器的電解池系統(tǒng)儀器的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好，無電極、干燥管、磨塞卡死現(xiàn)象。儀器的電路系統(tǒng)儀器電源線、信號線等插件緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。電解池攪拌系統(tǒng)正常，能調(diào)速。4.0計量性能要求顯示系統(tǒng)4.1.1正常顯示水分的絕對值“g正常顯示電解速度的變化值或變化趨勢具有用文字、代碼、指示燈或聲音提示儀器處于調(diào)零、空白測試、樣品測量和測試結(jié)果等狀態(tài)的功能。4.1.4具有指示卡爾?費休試劑過碘、過水的功能。示值誤差對不同測量范圍，其測得的平均值與標(biāo)準值之差（稱示值誤差）不得超過表l規(guī)定。表l含水量示值誤差10pg±3》g100》g±5%1000》g±3%100mg±2%測量重復(fù)性：3%電解速度：電解1000Mg水W3min。4.5零點平衡時間：W2min。4.6絕緣電阻：儀器的電源相、中連線與機殼間的絕緣電阻不低于20MQ4.7絕緣強度：儀器的電源相、中連線與機殼間的絕緣強度能承受50Hz、1500V正弦交流電壓歷時1min，無擊穿及飛弧現(xiàn)象。4.8泄漏電流：儀器的電源相、中連線與機殼間的泄漏電流不大于5mA（峰值）。5.0內(nèi)容環(huán)境條件檢定室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好。5.1.2環(huán)境溫度：5?30°C相對濕度：不大于80％。供電電源：(220±10%)V，(50±1)Hz儀器應(yīng)平穩(wěn)放在工作臺上，周圍無強烈機械振動和電磁干擾源，儀器接地良好。檢定設(shè)備秒表：分度值不大于0.1s5.2.2微量注射器：滿量程10pL,100pL各一支。以上計量器具需經(jīng)計量檢定合格，微量注射器校準方法見附錄A絕緣電阻表：500V，10級耐壓試驗儀泄漏電流測試儀標(biāo)準物質(zhì)1mg/g水-甲醇標(biāo)準溶液。二次蒸餾水。注：應(yīng)使用經(jīng)國家計量行政部門批準頒布，并具有相應(yīng)標(biāo)準物質(zhì)《制造計量器具許可證》的單位提供的標(biāo)準物質(zhì)。檢定項目檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗外觀+++示值誤差+++重復(fù)性+++電解速度++一零點平衡時間++一絕緣電阻+一一絕緣強度+一一泄漏電流+一一

檢定方法通用技術(shù)條件的檢定按3.1、3.2條要求，目視、手動檢查，按3.3、3.4條要求通電、手動檢查。檢定前準備按說明書要求預(yù)熱儀器，待儀器穩(wěn)定后，再對儀器進行以下項目的檢定。通電檢定4.1條。示值誤差檢定按第4條表一所列不同水含量要求，測量水分在10pg點時，需用10pL進樣器注入10pLlmg/g水-甲醇標(biāo)準溶液；測量水分在100pg時，需用100pL進樣器注入100pLlmg/g水-甲醇標(biāo)準溶液；1000pg時，需用10pL進樣器注入lpL二次蒸餾水標(biāo)準溶液；100mg點時，需用100pL進樣器注入100|JL二次蒸餾水標(biāo)準溶液。分別對不同水含量的標(biāo)準溶液重復(fù)測量3次，計算平均值與標(biāo)準值的差值即為該水含量點的儀器示值誤差。A二X—Xr式中：A 示值誤差X 3次測量的平均值，（卩g）Xr 標(biāo)準值，（卩g）定量重復(fù)性檢定當(dāng)儀器穩(wěn)定后，用微量進樣器注入10AL濃度為lmg/g的水-甲醇混合溶液。連續(xù)進樣7次，記錄儀器顯示的含水量，定量重復(fù)性以含水量的相對標(biāo)準偏差RSD表示，以下式計算：RSD=X—X100%x表示，以下式計算：RSD=X—X100%xf.7^. ujujuj.55bop.con^式中RSD田式中RSD相對標(biāo)準偏差(%)測量次數(shù)；第i次測量值；n次測量的算術(shù)平均值(％)；進樣序號。電解速度的檢定在進行第11條范圍為1000眩檢定的同時，從樣品滴定開始用秒表計時至滴定結(jié)束停止計時，測量3次，3次時間的算術(shù)平均值即為分析時間。零點平衡時間的檢定在儀器不進樣的時，先讓儀器空電解平衡三次后，再記錄儀器空電解平衡所用的時間，測量三次，取平均值為零點平衡時間。安全指標(biāo)絕緣電阻的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進線與機殼之間施加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定5秒后，測量絕緣電阻。絕緣強度的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用電壓試驗裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗電壓，試驗電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持lmin,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。泄漏電流的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，在電源進線與機殼之間接上泄漏電流測試儀，將泄漏電流測試儀的電壓調(diào)至242V，測量一次，再變化一下電源極性，重復(fù)測量一次，取兩次中的最大值，即為儀器的泄漏電流。檢定結(jié)果處理和檢定周期5.5.7.1按本規(guī)程檢定合格的發(fā)給檢定證書，不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并指明不合格的項目。檢定周期一般為1年．儀器如經(jīng)過修理或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果有疑問時，可隨時進行檢定。6.0參考文件JJF1071國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則JJF1001通用計量術(shù)語及定義GBT/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定7.0記錄表格微量水分測定儀檢定原始記錄微量水分測定儀檢定原始記錄送檢單位送檢單位地址儀器名稱儀器型號儀器型號出廠編號室溫濕度標(biāo)準器名稱標(biāo)準器證書號測量范圍有效期至檢定日期有效期至檢定員核驗員1.外觀2?示值誤差:元糸含量范圍標(biāo)準值（％）實測值（％）平均值（％）示值誤差（％）結(jié)論含水量10pg100pglOOOpglOOmg3.示值重復(fù)性:次數(shù)標(biāo)準偏差（％）12345674.電解速度：次數(shù)實測時間（s）平均值（s）結(jié)論12

5.零點平衡時間：零點平衡時間絕緣電阻：絕緣強度：泄漏電流：檢定證書（內(nèi)頁）格式檢定環(huán)境條件：溫度____檢定環(huán)境條件：溫度____°C濕度 ％RH檢定結(jié)果檢定項目技術(shù)要求檢定結(jié)果外觀標(biāo)識齊全，功能正常，沒有影響正常工作的損傷示值誤差10pg±3pg100pg±5%lOOOpg±3%lOOmg±2%重復(fù)性（RSD）/%3%電解速度/min3min零點平衡時間/min2min絕緣電阻/MQ20MQ絕緣強度50Hz,1500V,限流5mA,lmin,無擊穿及飛弧現(xiàn)象泄漏電流/mAW5mA

檢定結(jié)果通知書（內(nèi)頁）格式檢定環(huán)境條件：濕度 ％RH濕度 ％RH檢定結(jié)果檢定項目技術(shù)要求檢定結(jié)果外觀標(biāo)識齊全，功能正常，沒有影響正常工作的