酸值測(cè)定操作規(guī)程

文件標(biāo)題：酸值(酸價(jià))測(cè)定操作規(guī)程 劉牛編號(hào)：生效日期：年月日復(fù)審日期：年月日頒發(fā)部門：制定人：審核人：批準(zhǔn)人：制定日期：年月日審核日期：年月日批準(zhǔn)日期：年月日分發(fā)部門：1.目的為酸值(酸價(jià))的測(cè)定建立操作依據(jù)。2?范圍適用于油脂類樣品的酸值(酸價(jià))的測(cè)定。職責(zé)3.1操作人員：嚴(yán)格按照本規(guī)程執(zhí)行操作。3.2QA：監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。程序4.1方法一操作程序：參照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法4.1.1定義：植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價(jià)。4.1.2供試品的滴定：精密稱取混勻的供試品3.00g?5.00g，置于干燥的250mL錐形瓶中〔非純油類樣品加50mL無酸值石油醚(30-60°C沸程)，并過濾到碘量瓶或者圓底燒瓶中，將濾液于30-40C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至石油醚完全蒸干〕，加乙醇-乙醚(l:2)混合液〔臨用前加酚酞指示液1.0mL，用氫氧化鉀溶液(3g/L)調(diào)至微顯粉紅色〕50mL，振搖使完全溶解。如不易溶解，可緩緩加熱回流使溶解，放冷至室溫，加酚酞指示液2滴?3滴，以氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.050mol/L)滴定，至初現(xiàn)微紅色且30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，讀取消耗氫氧化鈉滴定液的容積(mL)。4.1.3空白試驗(yàn)：取乙醇-乙醚(l:2)混合液50mL〔非純油類樣品需另加50mL石油醚(30-60C沸程)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后加蓋混合液〕，置250mL碘瓶中，如上述步驟自“振搖使完全溶解”起，依法操作并滴定，讀取消耗的滴定液容積(mL)數(shù)。4.1.4計(jì)算：供試品的酸值=(V-V0)xCx56.11/W式中：V：供試品消耗氫氧化鉀滴定液的容積(mL)；V0：空白試驗(yàn)消氫氧化鉀滴定液的容積(mL)；W：供試品的重量(g)；C：滴定液的實(shí)際濃度(mol/L)。4.2方法二操作程序：參照《中國(guó)藥典》二部(2010版)4.2.1定義：酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg)，但在測(cè)定時(shí)可用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)進(jìn)行滴定。4.2.2供試品的滴定：除另有規(guī)定外，按表1中規(guī)定的重量，精密稱取供試品，置于干燥的250mL錐形瓶中郵純油類樣品口50mL無酸值石油醚(30-60°C沸程)，并過濾到碘量瓶或者圓底燒瓶中，將濾液于30-40C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至石油醚完全蒸干〕，加乙醇乙醚(1:2)混合液〔臨用前加酚酞指示液1.0mL，用氫氧化鈉滴定液(0.1mo1/L)調(diào)至微顯粉紅色〕50mL，振搖使完全溶解(如不易溶解，可緩緩加熱回流使溶解)，用氫氧化鈉滴定液(0.1mo1/L)滴定，至粉紅色持續(xù)30秒種不褪，讀取消耗氫氧化鈉滴定液的容積(mL)。同法做空白試驗(yàn)，滴定酸值在10以下的油脂時(shí)，可用10mL的半微量滴定管。4.2.3計(jì)算:供試品的酸值=(V-V0)xCx56.11/W式中：V：供試品消耗氫氧化鈉滴定液的容積(mL)；V0：空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液的容積(mL)；W：供試品的重量(g)；C：滴定