蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備_第1頁
蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備_第2頁
蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備_第3頁
蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備_第4頁
蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備_第5頁
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文檔簡介

蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備第一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第一節(jié)常壓與真空蒸發(fā)設(shè)備

第二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二按操作壓強(qiáng)分:加壓、常壓或減壓(真空蒸發(fā))按二次蒸汽利用否分為:單效、多效蒸發(fā)(二次蒸汽被利用)第三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二蒸發(fā)操作的目的

獲得濃縮的溶液直接作為化工產(chǎn)品或半成品。

脫除溶劑,將溶液增溶至飽和狀態(tài),隨后加以冷卻,析出固體產(chǎn)物,即采用蒸發(fā),結(jié)晶的聯(lián)合操作以獲得固體溶質(zhì)。③

除雜質(zhì),獲得純凈的溶劑第四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二蒸發(fā)的特點(diǎn):傳熱特點(diǎn):兩側(cè)均為相變過程是恒溫傳熱。溶液特點(diǎn):有的溶液有晶體析出,易結(jié)垢、生泡沫,高溫下易分解或聚合、黏度高、腐蝕性強(qiáng)。傳熱溫差:小于蒸發(fā)純水的溫度差(因溶液整齊壓降低,沸點(diǎn)增高)泡沫夾帶:二次蒸汽夾帶液沫,需除去。能源利用:二次蒸汽的利用第五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二一、常壓蒸發(fā)設(shè)備間歇常壓煮沸是國內(nèi)目前廣泛使用的傳統(tǒng)方法。它是讓麥芽汁的容量蓋過煮沸鍋加熱層后開始加熱,使麥汁溫度保持在80℃左右,待麥槽洗滌結(jié)束后,即加大蒸汽量,使混合麥汁沸騰。麥汁在煮沸過程中,必須始終保持強(qiáng)烈的對(duì)流狀態(tài),以使蛋白質(zhì)凝固得更多些。同時(shí)要檢查麥汁蛋白質(zhì)凝固情況,尤其是在酒花加入后,蛋白質(zhì)必須凝固良好,絮狀凝固,麥汁清亮透明,達(dá)到要求后,即可停汽,并測(cè)量麥芽汁濃度。除傳統(tǒng)法煮沸方法外,還有內(nèi)加熱式煮沸法和外加熱煮沸法等。第六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二煮沸鍋(1)第七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二煮沸鍋(二)第八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二1-電機(jī)2-變速器3-填料軸封4-加熱夾套5-鍋體6-液位指示劑7-上封頭8-導(dǎo)液管

9-二次蒸汽排出管10-帽罩11-人孔圖2為某啤酒廠糖化車間照片

第九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二常壓煮沸,淡色啤酒(10%~12%)煮時(shí)間一般控制為60~120min,濃色啤酒可適當(dāng)延長一些,內(nèi)加熱或外加熱煮沸為60~80min。(2)煮沸強(qiáng)度煮沸強(qiáng)度是麥汁在煮沸時(shí),每小時(shí)蒸發(fā)水分的百分率。混合麥汁量(L)-最終麥汁量(L)煮沸強(qiáng)度(%/h)=---------------------------------------------×100

混合麥汁量(L)×煮沸時(shí)間(h)第十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二真空蒸發(fā)

加熱溶液的蒸汽稱生蒸汽,溶劑汽化后的蒸汽稱為二次蒸汽。將二次蒸汽冷凝回收的蒸發(fā)操作叫單效蒸發(fā);將二次蒸汽作為另一臺(tái)蒸發(fā)器的加熱蒸汽的蒸發(fā)稱為多效蒸發(fā)。第十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二對(duì)于單效蒸發(fā),在給定的生產(chǎn)任務(wù)和確定了操作條件以后,通常需要計(jì)算以下的這些內(nèi)容:①水分的蒸發(fā)量;②

熱蒸汽消耗量;③蒸發(fā)器的傳熱面積。要解決以上問題,我們可應(yīng)用物料衡算方程,熱量衡算方程和傳熱速率方程來解決。

第十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二2、真空蒸發(fā)設(shè)備

(一)循環(huán)型(非膜式)蒸發(fā)器一、蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)

1.中央循環(huán)管式(標(biāo)準(zhǔn)式)蒸發(fā)器

結(jié)構(gòu)特點(diǎn):下部加熱室、上部分離室組成。加熱室由直徑為25mm—75mm管子組成,管束中央有根粗管,料液從粗管向下流動(dòng),然后分流到周圍的小管中受熱而汽化達(dá)到蒸發(fā)的目的。

性能優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)緊湊、傳熱快、循環(huán)好。

性能缺點(diǎn):循環(huán)速度小,0.4——0.5m/s,管內(nèi)濃度高、易結(jié)垢。適用于腐蝕性小、只有少量結(jié)晶、結(jié)垢不嚴(yán)重的液體。第十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二1、管式薄膜蒸發(fā)器物料在管方加熱,因密度小而上升造成自然循環(huán)第十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二通常使用在真空蒸發(fā)第十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二2.外加熱式蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)特點(diǎn):外加熱式蒸發(fā)器是分體結(jié)構(gòu)由加熱器、汽化分離室和循環(huán)管組成。加熱管道長,液體由循環(huán)管進(jìn)入加熱室,沿加熱管上升作循環(huán)運(yùn)動(dòng)。性能特點(diǎn):循環(huán)速度可達(dá)1.5m/s,總傳熱系數(shù)高,傳熱面積不受限制。是中藥提取液蒸發(fā)用的主流設(shè)備。第十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二直立式蒸發(fā)器第十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二水平式蒸發(fā)器第二十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二3.強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器使用于處理黏度大、易結(jié)垢或易結(jié)晶的液體。其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是在循環(huán)通道中安裝一臺(tái)循環(huán)泵,強(qiáng)迫液體朝一個(gè)方向流動(dòng)而產(chǎn)生循環(huán),速度可達(dá)到2-5m/s總傳熱系數(shù)大。能耗高是其缺點(diǎn)。第二十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第二十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二攪拌薄膜式蒸發(fā)器適合熱敏性物料第二十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二(二)單程型蒸發(fā)器單程蒸發(fā)是指待蒸發(fā)液體只經(jīng)過一次加熱就汽化蒸發(fā)完全的過程,適用于有熱敏性物料的蒸發(fā)操作。

1.升膜式蒸發(fā)器加熱室由列管式加熱器組成,加熱管直徑25mm—50mm,管長徑比約為100——150。料液經(jīng)預(yù)熱后由加熱管底部進(jìn)入,在加熱管內(nèi)受熱汽化,產(chǎn)生的蒸汽在加熱管中高速上升,溶液被蒸汽帶動(dòng)成膜狀沿管壁向上流動(dòng)并被蒸發(fā)。上升蒸汽的速率為20——50m/s。不小于10m/s。氣液混合物在分離室中分離,濃縮液從底部排出,二次蒸汽從頂部排出。第二十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升膜式蒸發(fā)器第二十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升膜式蒸發(fā)器成膜原理

第二十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二二次蒸汽將溶液拉成薄膜,沿管壁迅速向上運(yùn)動(dòng)。由于沸騰傳熱系數(shù)與液體流速成正比,隨著升膜速度的增加,傳熱系數(shù)不斷增大。再者,由于管內(nèi)不是充滿液體,而是汽液混合物,因液體靜壓強(qiáng)所引起的沸點(diǎn)升高所產(chǎn)生的溫差損失幾乎完全可以避免,增加了傳熱溫度差,傳熱強(qiáng)度增加第二十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升膜式蒸發(fā)器1-濃縮液,2-蒸汽入口,3-原料進(jìn)料,4-冷凝液出口,5-加熱管,6-蒸閃蒸器,7-二次蒸氣出口

第二十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升膜式蒸發(fā)器的適用范圍:

升膜式蒸發(fā)器的適用于處理蒸發(fā)兩較大的稀溶液、熱敏性或易生泡的溶液,中藥溶液可此蒸發(fā)器作預(yù)蒸發(fā)用設(shè)備,將溶液濃縮到一定濃度后再用其他蒸發(fā)設(shè)備進(jìn)一步濃縮。升膜式蒸發(fā)器不適用于較濃溶液及黏度大、易結(jié)晶結(jié)垢物料的蒸發(fā)。第二十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二套管式升膜蒸發(fā)器為了減少升膜式蒸發(fā)器管長,可采用套管辦法來縮短管長。套管式升膜蒸發(fā)器這是用于鏈霉素濃縮的蒸發(fā)器,其外管φ117mm×3mm,內(nèi)管φ89mm×3mm,則管子間隙為11mm,而傳熱面積為內(nèi)、外管子面積總和。由于間隙截面積小,而加熱周邊面積大,故溶液進(jìn)入加熱管后,很快就能吸收足夠的熱量,產(chǎn)生大量的蒸汽,并達(dá)到必要?dú)饬魉俣?,使溶液能沿著?nèi)、外管子壁面形成爬膜狀況,故加熱管較短.該設(shè)備只有1.4m,而且也不能長,管子長了,濃縮比增大,在管子第三十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二蒸發(fā)器的傳熱面積為5.5m2,總傳熱系數(shù)約為4.186×600kJ/(m2·h·℃),用于低溫濃縮鏈霉素溶液,效果較好,能自然循環(huán),操作方便第三十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第三十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升膜式蒸發(fā)器也有采用大套筒形式,其結(jié)構(gòu)如圖14所示。外加熱圓筒直徑為300mm,內(nèi)加熱圓筒直徑為282mm,圓筒間隙為4mm。為保持各間隙一致成膜均勻,內(nèi)圓筒上焊上3個(gè)支撐點(diǎn),內(nèi)、外加熱面同時(shí)通入蒸汽加熱時(shí),蒸發(fā)液料即在筒間間隙爬膜上升。該設(shè)備用于低溫濃縮核苷酸溶液效果良好。第三十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第三十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二降膜式蒸發(fā)器原理:降膜式蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)與升膜式蒸發(fā)器相似,但溶液是從上往下流動(dòng)。溶液先經(jīng)分布板進(jìn)入蒸發(fā)室的加熱管中,在重力作用下沿管壁成膜狀下降,并在下降過程中不斷被蒸發(fā),在底不進(jìn)入汽液分離室得到分離,濃溶液從底部流出,蒸汽從頂部排出。適用范圍:適用于處理熱敏性物料,蒸發(fā)濃度較大或黏度較大的物料。不適用于易結(jié)晶結(jié)垢的溶液。傳熱系數(shù)小于升膜式蒸發(fā)器第三十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第三十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二3.刮板式薄膜蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)特點(diǎn):加熱刮為鎮(zhèn)靜較大的圓筒,圓筒外帶夾套,夾套可分為幾段隔開,以調(diào)節(jié)不同加熱溫度,加熱筒中心裝置了旋轉(zhuǎn)的刮板,刮板可分為固定式兩種,固定式與器壁的間隙為0.75——1.5mm,轉(zhuǎn)子式與器壁間隙的大小由轉(zhuǎn)子數(shù)的變化來決定。料液由蒸發(fā)器上部沿切線方向加入,在刮板的帶動(dòng)下,料液均勻地分布在加熱管壁上形成下旋的薄液膜。液膜在下降過程中不斷地被蒸發(fā)濃縮,在底部得濃縮液,二次蒸汽在分離室分離后進(jìn)入冷凝器被冷凝回收。適用范圍:適用于高黏度、易結(jié)晶、易結(jié)垢、熱敏性物了的蒸發(fā)。第三十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二液料從進(jìn)料管以穩(wěn)定的流量進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中,在離心力的作用下,通過盤壁小孔被拋向器壁,受重力作用沿器壁下流,同時(shí)被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜,薄膜溶液在加熱區(qū)受熱,蒸發(fā)濃縮,同時(shí)受重力作用下流,瞬間另一塊刮板將濃縮液料翻動(dòng)下推,并更新薄膜,這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮,直到液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部,完成濃縮過程。濃縮過程所產(chǎn)生的二次蒸汽可與濃縮液并流進(jìn)入汽液分離第三十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二1一馬達(dá)2一進(jìn)料管3一加熱蒸汽管4一排料口

5一冷凝水排出孔6一刮板7一分配盤8一除沫器

9一二次蒸汽排出管

第三十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二四效降膜式蒸發(fā)器

刮板式薄膜式蒸發(fā)器第四十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升降膜蒸發(fā)器第四十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升膜與降膜式蒸發(fā)器各有優(yōu)缺點(diǎn),而升降膜蒸發(fā)器可以互補(bǔ)不足。升降膜式蒸發(fā)器是在一個(gè)加熱器內(nèi)安裝兩組加熱管,一組作升膜式另一組作降膜式,如圖20所示。物料溶液先進(jìn)入升膜加熱管,沸騰蒸發(fā)后,汽液混合物上升至頂部,然后轉(zhuǎn)入另一半加熱管,再進(jìn)行降股蒸發(fā),濃縮液從下部進(jìn)入汽液分離器,分離后,二次蒸汽從分離器上部排人冷凝器,濃縮液從分離器下部出料第四十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二升降膜蒸發(fā)器具有如下的特點(diǎn)1)符合物料的要求,初進(jìn)入蒸發(fā)器,物料濃度較低,物料蒸發(fā)內(nèi)阻較小,蒸發(fā)速度較快,容易達(dá)到升膜的要求。物料經(jīng)初步濃縮,濃度較大,但溶液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成膜狀。

(2)經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物,進(jìn)入降膜蒸發(fā),有利于降膜的液體均勻分布,同時(shí)也加速物料的湍流和攪動(dòng),以進(jìn)一步提高降膜蒸發(fā)的傳熱系數(shù)。

(3)用升膜來控制降膜的進(jìn)料分配,有利于操作控制。

(4)將兩個(gè)濃縮過程串聯(lián),可以提高產(chǎn)品的濃縮比,減低設(shè)備高度。第四十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第四十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二蒸發(fā)器的附屬設(shè)備<一>除沫器原理:利用了氣體的流動(dòng)方式和運(yùn)動(dòng)慣性,通過改變氣體流動(dòng)的方向達(dá)到分離的目的。第四十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第四十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二<二>蒸汽冷凝器冷凝器的作用是使蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽迅速冷凝成液體。有直接蒸汽冷凝器和間接蒸汽冷凝器兩種形式。按冷凝水與不凝性氣體的排出方式,直接蒸汽冷凝器可分為逆流高位冷凝器和并流低位冷凝器。第四十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二<三>疏水器疏水器的作用是:將冷凝水及時(shí)排出,并防止加熱蒸汽由排出管逃逸而造成物質(zhì)和能源的浪費(fèi)。第四十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第四十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二離心式薄膜蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器2-離心轉(zhuǎn)鼓

3-O形密封墊圈4-加熱蒸發(fā)通道5-套環(huán)6-下碟片7-上碟片8-壓緊環(huán)

9-進(jìn)料管及噴嘴10-視鏡11-濃縮液吸出管2-套環(huán)的垂直通道

13-二次蒸汽排出管14-冷凝水排出管15-空心轉(zhuǎn)軸第五十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二這種設(shè)備是利用旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對(duì)溶液的周邊分布作用而形成薄膜,設(shè)備的結(jié)構(gòu)如圖所示。杯形的離心轉(zhuǎn)鼓16,內(nèi)部疊放著幾組梯形離心碟,每組離心碟由兩片不同錐形的、上下底都是空的碟片和套環(huán)組成,兩碟片上底在彎角處緊貼密封,下底分別固定在套環(huán)的上端和中部,構(gòu)成一個(gè)三角形的碟片間隙,它起加熱夾套的作用,加熱蒸汽由套環(huán)的小孔從轉(zhuǎn)鼓通入,冷凝水受離心力的作用,從小孔甩出流到轉(zhuǎn)鼓底部。第五十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二離心碟組相隔的空間是蒸發(fā)空間了,它上大下小,并能從套環(huán)的孔道垂直連通,作為液料的通道,各離心碟組套環(huán)疊合面用O形墊圈密封,上加壓緊環(huán)將碟組壓緊。壓緊環(huán)上焊有擋板,它與離心碟片構(gòu)成環(huán)形液糟。運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)稀物料從進(jìn)料管進(jìn)入,由各個(gè)噴嘴分別向各碟片組下表面即下碟片的外表面噴出,均勻分布于碟片錐頂?shù)谋砻?,液體受離心力的作用向周邊運(yùn)動(dòng)擴(kuò)散形成液膜,液膜在碟片表面,即受熱蒸發(fā)濃縮,濃溶液到碟片周邊就沿套環(huán)的垂直通道上升到環(huán)形液槽,由吸料管抽出到濃縮液貯罐,并由螺桿泵抽送到下一工序。第五十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二從碟片表面蒸發(fā)出的二次蒸汽通過碟片中部大孔上升,匯集進(jìn)入冷凝器。加熱蒸汽由旋轉(zhuǎn)的空心軸通入,并由小通道進(jìn)入碟片組間隙加熱室,冷凝水受離心作用迅速離開冷凝表面,從小通道甩出落到轉(zhuǎn)鼓的最低位置,而從固定的中心管排出第五十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二離心薄膜蒸發(fā)設(shè)備流程圖第五十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二單效蒸發(fā)一、基本概念

1.單效蒸發(fā):料液進(jìn)入蒸發(fā)器加熱汽化,所產(chǎn)生的二次蒸汽及不凝性氣體進(jìn)入冷凝器冷凝成液體的過程。

2.蒸發(fā)量:單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的二次蒸汽的質(zhì)量,以W表示,單位kg/h。

3.溫度差損失:溶液沸點(diǎn)升高,使相同條件下蒸發(fā)溶液時(shí)的有效溫度差下降,下降的數(shù)值稱為溫度差損失。引起溫度差損失的因素有:溶液蒸汽壓下降、液柱靜壓力、蒸汽流動(dòng)阻力。第五十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二二、單效蒸發(fā)的計(jì)算1.蒸發(fā)量的計(jì)算設(shè)原料液中溶質(zhì)的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為w1,完成液中溶質(zhì)的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為w2,原料液數(shù)量為Fkg/h,水分蒸發(fā)量為wkg/h,在蒸發(fā)器進(jìn)口和出口之間建立物料衡算關(guān)系式,得:第五十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二2.加熱蒸汽的消耗量加熱蒸汽的熱量主要用于是溶劑蒸發(fā)產(chǎn)生二次蒸汽,因容器壁、溶液有熱效應(yīng)產(chǎn)生熱損失,所以蒸汽的消耗量不等于產(chǎn)生的二次蒸汽的量,需另行計(jì)算。計(jì)算式如下:第五十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第五十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二3.蒸發(fā)器的傳熱面積計(jì)算第五十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二例題某藥廠用真空蒸發(fā)器濃縮葡萄糖溶液,進(jìn)料量為9000㎏/h,原料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%,完成液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,操作壓力為66.7?(真空度),沸點(diǎn)為70℃,加熱蒸汽未392?(絕壓),冷凝水在其冷凝溫度時(shí)排出。求沸點(diǎn)進(jìn)料條件下每小時(shí)蒸發(fā)量及整齊消耗量。忽略損失于周圍的熱量。實(shí)驗(yàn)測(cè)定升膜蒸發(fā)器的傳熱系數(shù)k=1750w/(㎡?k)。第六十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二解:1.求水分蒸發(fā)量:

F=9000㎏/h,w1=0.2,w2=0.5

第六十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二2)求加熱蒸汽消耗量從飽和水蒸汽表查得:70℃水的汽化熱r=2331.2kj/kg,又392?時(shí)R=2139.9kj/kg,Q損=0所以加熱蒸汽耗量D為:第六十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二(3)求蒸發(fā)器的面積A

即每蒸發(fā)kg的水需要1.09kg的加熱蒸汽第六十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二多效蒸發(fā)利用前級(jí)蒸發(fā)器產(chǎn)生的二次蒸汽作后級(jí)蒸發(fā)器的加熱蒸汽的蒸發(fā)操作。制藥生產(chǎn)中一般使用三效蒸發(fā)器。一、三效蒸發(fā)流程

1.并流加料法料液與蒸汽同時(shí)由一效流向末效。優(yōu)點(diǎn)利用效間的壓力差省去了輸送泵。缺點(diǎn)聯(lián)液溫度遞減,黏度遞增,降低了傳熱系數(shù)。適用于黏度隨濃度改變的速率不大的料液。

第六十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二三效蒸發(fā)罐

第六十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二2.逆流法

料液與加熱蒸汽的流向相反,料液從末效加入,加熱蒸汽從地一效加入。優(yōu)點(diǎn):溫度遞增,黏度下降,傳熱系數(shù)大致相同,出口溫度高,可連接減壓閃蒸工藝。缺點(diǎn):輔助設(shè)備多,安裝輸液泵。使用于黏度較大生產(chǎn)高濃度完成液。第六十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二3.平流法料液分別加到各蒸發(fā)器中,加熱蒸汽從一效流經(jīng)二效至三效結(jié)束,完成液同時(shí)從各效中引出。適用范圍:蒸發(fā)過程中有少量結(jié)晶析出的場(chǎng)合,或同時(shí)濃縮兩種以上的料液,除此之外,很少使用。第六十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二多效蒸發(fā)器效數(shù)的限定

采用多效蒸發(fā)可以節(jié)約能源,減少加熱蒸汽的消耗,利用率。理論上蒸汽消耗量歲效數(shù)增加而減小的很快,設(shè)單效蒸發(fā)器需要生蒸汽量為1,則兩效蒸發(fā)器就是1/2,三效蒸發(fā)器是1/3,余此類推,n效時(shí)則為1/n。但是,隨著效數(shù)的增加,節(jié)省的加熱蒸汽越來越少,而設(shè)備費(fèi)用增加則特別快,綜合各種因素的考慮,效數(shù)的增加是有限度的,因此制藥工業(yè)一般使用的是三效蒸發(fā)器。第六十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備(Crystallization)加入沉淀劑降溫出去溶劑加入沉淀劑降溫出去溶劑第六十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二藥用葡萄糖結(jié)晶罐第七十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二結(jié)晶原理晶體是具有一定幾何晶形,一定顏色的固體。物質(zhì)自溶液中成晶體狀態(tài)析出,或從熔融狀態(tài)受冷時(shí)成晶體狀態(tài)凝結(jié)的過程稱為結(jié)晶。晶體的特點(diǎn)

晶體上的物質(zhì)質(zhì)點(diǎn)貯存的能量最?。▽?duì)比于其他狀態(tài)),質(zhì)點(diǎn)只能在晶體上的一定位置振動(dòng),而且振動(dòng)的平均位置不變,保持晶格不致破壞,因此晶體是一種穩(wěn)定的固體狀態(tài)。

晶體是純的、化學(xué)均一性的固體,同一晶體內(nèi)各個(gè)不同部位的成分和結(jié)構(gòu)是相同的。對(duì)要求純度較高的固體產(chǎn)品,多采用結(jié)晶的辦法來提取和提純。

晶體的形狀相同,晶棱齊整,晶面平滑反光,晶色一致,給人以晶瑩美觀,產(chǎn)品優(yōu)良的觀感。晶體容易篩分而使產(chǎn)品大小均勻第七十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第七十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二結(jié)晶過程過飽和度猶如在化學(xué)反應(yīng)中的活化能,是一個(gè)需要克服的勢(shì)壘。溶解度:在一定的條件下(T,P),溶質(zhì)在特定溶劑中的最大溶解量。溶液高于平衡濃度以上的狀態(tài)稱為過飽和,過飽和度定義為非平衡溶質(zhì)濃度U與平衡溶解度S之間的差值:第七十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二過飽和溶液的產(chǎn)生方法(1)

降低飽和溶液的溫度溶溶質(zhì)在溶劑中的溶解度可用范脫霍夫方程來表示:第七十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二大多數(shù)晶體的溶解是一個(gè)吸熱過程,溫度升高溶解度增大。當(dāng)溶解度主要依賴于溫度時(shí),采用直接或間接冷卻方法降低溶液的溫度;或者采用真空減壓,使溶劑蒸發(fā)帶走熱量來降低溶液的溫度。第七十五頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二(2)減少飽和溶液的溶劑當(dāng)溶解度基本與溫度無關(guān)時(shí),采用加熱使溶劑蒸發(fā)降低溶解度。

當(dāng)溶解度與溫度的關(guān)系介于兩者之間時(shí),可同時(shí)采用外部加熱和真空蒸發(fā)(3)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生溶解度小的溶質(zhì)結(jié)晶沉淀

第七十六頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二結(jié)晶設(shè)備

立式結(jié)晶箱立式結(jié)晶箱常用于生產(chǎn)量較小的檸檬酸結(jié)晶。其冷卻裝置為夾套或蛇管,蛇管中通入冷卻水或冷凍鹽水。濃縮后55℃的檸檬酸凈制液相對(duì)密度為1.34~1.38,濃度接近81%(質(zhì)量),從上部流入結(jié)晶箱,同時(shí)啟動(dòng)兩組框式攪拌器攪拌,使溶液冷卻均勻。攪拌器轉(zhuǎn)速為8rpm,對(duì)于0.5~lm3的結(jié)晶箱,可用1.6~2.2kw的馬達(dá)帶動(dòng)。初期可采用快速冷卻,1~2h內(nèi)降至40℃,然后以每小時(shí)2~3℃的速度降溫,起晶以后再次減慢速度,直至冷卻到20℃。結(jié)晶時(shí)間一般為96h,這樣得到的檸檬酸結(jié)晶顆粒比較粗大均勻。結(jié)晶成熟后,晶體連同母液第七十七頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第七十八頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二立式攪拌夾套冷卻結(jié)晶器立式攪拌夾套冷卻結(jié)晶器第七十九頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二等電點(diǎn)結(jié)晶罐徑高比增大到1.5~1.8。罐底有錐形的,也有平底的,錐底罐多用于連續(xù)離心分離提取谷氨酸流程,在用人工挖取谷氨酸的情況下,大多等電點(diǎn)罐都做成平底,用自然沉降的辦法來將結(jié)晶沉出,放出母液經(jīng)洗滌除去雜質(zhì)、再沉淀通常都采用槳式攪拌器,攪拌裝的直徑約為罐徑的1/2~1/3,槳葉都帶有一定的傾角,以使溶液產(chǎn)生一個(gè)垂直方向運(yùn)動(dòng)的分力。一般都安裝二檔攪拌,攪拌槳傾角10o~20o,傾斜方向在罐底一擋以促使液流上升為宜,且下?lián)醪灰穗x底太高,以防止晶種下沉影響結(jié)晶。當(dāng)罐身高度太大時(shí),則要增加攪拌槳葉檔數(shù)。攪拌轉(zhuǎn)速不宜太大,一般為20~60r/min。罐底裝有軸承,當(dāng)罐高超過4m時(shí)則要加裝中間軸承,防止軸的擺動(dòng)。為減輕攪拌功率,攪拌軸都采用空心鋼管制成。第八十頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二等電點(diǎn)結(jié)晶罐的結(jié)構(gòu)

1一減速器2一馬達(dá)3一冷凍水出口4一冷卻蛇管5一二直葉式攪拌器6一冷凍水入口7一

出料口8一攪拌軸9-人孔第八十一頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二臥式結(jié)晶箱臥式結(jié)晶箱通常是U形半圓底的臥式長槽(見圖20)或敞口的臥放圓筒長槽(見圖21),可應(yīng)用于谷氨酸鈉的助晶和葡萄糖的結(jié)晶。用于葡萄糖結(jié)晶的結(jié)晶箱是一個(gè)敞口臥放圓筒長槽,其結(jié)構(gòu)如圖19所示。圓筒直徑為1.27m,開口弦寬O.634m,槽身長2.8m,總體積為3.5m2,槽身高度的3/4處外裝夾套,可以通水進(jìn)行冷卻。槽內(nèi)裝有螺條形的攪拌槳葉二組,槳葉寬度0.04m第八十二頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二第八十三頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二1一馬達(dá)2一蝸桿蝸輪減速箱3一軸封4一軸5一左旋攪拌槳葉

6一右旋攪拌槳葉7一夾套8一支腳9一排料閥第八十四頁,共九十三頁,編輯于2023年,星期二真空煮晶鍋對(duì)于結(jié)晶速度比較快,容易自然起晶,且要求結(jié)晶晶體較大的產(chǎn)品,多采用真空煮晶鍋進(jìn)行煮晶,如谷氨酸鈉(味精)、蔗糖等的結(jié)晶就采用這種設(shè)備。它的

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