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文檔簡(jiǎn)介
附錄ⅨG干燥失重測(cè)定法取供試品,混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中滿密稱定,除另有規(guī)定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。供試品干燥時(shí),應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過(guò)5mm,如為疏松物質(zhì),厚度不可超過(guò)10mm。放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí),應(yīng)將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥;取出時(shí),須將稱量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品,應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)先將供試品在低于熔點(diǎn)5~10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規(guī)定條件干燥。當(dāng)用減壓干燥器(通常為室溫)或恒溫減壓干燥器(溫度應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定設(shè)置)時(shí),除另有規(guī)定外,壓力應(yīng)在2.67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無(wú)水氯化鈣或硅膠;恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。附錄ⅨH水分測(cè)定法測(cè)定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆粒或碎片;直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎;減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。第一法(烘干法)本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。測(cè)定法取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過(guò)5mm;疏松供試品不超過(guò)10mm;精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。第二法(甲苯法)本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。儀器裝置如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶;B為水分測(cè)定管;C為直形冷凝管,外管長(zhǎng)40cm。使用前,全部?jī)x器應(yīng)清潔,并置烘箱中烘干。測(cè)定法取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計(jì)算供試品中的含水量(%)?!靖阶ⅰ坑没瘜W(xué)純甲苯直接測(cè)定,必要時(shí)甲苯可先加水少量,充分振搖后放置,將水層分離棄去,經(jīng)蒸餾后使用。第三法(減壓干燥法)本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。減壓干燥器取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中。測(cè)定法取供試品2~4g,混合均勻,分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí),室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管,打開(kāi)活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開(kāi)干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱量瓶迅速精密稱定重量,計(jì)算供試品中的含水量(%)。廚五氧漂化二沸磷和氏無(wú)水滅氯化并鈣為雙干燥賊劑,市干燥舒劑應(yīng)咬及時(shí)幼更換表??鄣谒馁?zèng)法淋(氣駁相色玻譜法奏)扒色譜困條件述與系鑄統(tǒng)適退用性備試驗(yàn)負(fù)用直詞徑為中0.戰(zhàn)1史8~凡0污.2宗5m抹m勇的二酷乙烯示苯鳳-軟乙基惡乙烯俊苯型關(guān)高分莫子多匪孔小育球作盾為載釘體,臣柱溫涌為犁14橋0~找1色50袋℃鄙,熱座導(dǎo)檢漫測(cè)器續(xù)檢測(cè)反。注傭入無(wú)缸水乙慎醇,譜照氣膝相色末譜法嚼(附粉錄沈Ⅵ客E慎)測(cè)誕定,巧應(yīng)符顏合下劉列要棕求:忌(怒1旦)理鄉(xiāng)論板救數(shù)按鐮水峰截計(jì)算嫁應(yīng)大閘子蛋10膚00便,理桌論板塵數(shù)按中乙醇怕峰計(jì)呀算應(yīng)眼大于嘩15密0土;盯(綿2瑞)水民和乙葉醇兩港峰的躬分離圍度應(yīng)皇大于觀2贏;肆(刻3傭)用魚(yú)無(wú)水戀乙醇崖進(jìn)樣票5蝕次,配水峰刪面積忘的相劣對(duì)標(biāo)弱準(zhǔn)偏固差不趕得大頓于恭3.春0精%。尤對(duì)照刪溶液歉的制轟備述取純居化水規(guī)約擇0.德2g舒,精光密稱癢定,淘置屯25瞞ml惡量瓶躬中,柿加無(wú)糖水乙眉醇至門(mén)刻度替,搖萄勻,何即得棉。賀供試廚品溶慧液的側(cè)制備詞取供項(xiàng)試品湖適量猶(含綿水量良約恥0.傷2g禍),淡剪碎抽或研奪細(xì),劃精密戀稱定鍬,置慶具塞槐錐形秩瓶中鹿,精話密加擁入無(wú)型水乙怨醇籃50慧ml勸,密談塞,躲混勻姨,超辜聲處裙理盯20撥分鐘絡(luò),放欠置源12翅小時(shí)爪,再珠超聲剝處理縣20激分鐘膨,密霸塞,嶄混勻傍,待趙澄清辮后傾派取上幅清液掘,即育得。木測(cè)定句法顆取無(wú)農(nóng)水乙隸醇、寶對(duì)照蹄溶液潑及供決試品橡溶液端各腔1~害5μ覺(jué)l貼,注痕入氣愚相色所譜儀擔(dān),測(cè)拳定,吵即得嫁。你【附隱注】責(zé)(庫(kù)1膊)對(duì)瞎照溶心液與增供試冒品溶撤液的邁配制布須用當(dāng)新開(kāi)弱啟的君同一貨瓶無(wú)縱水乙飽醇。她(號(hào)2嫩)用枝外標(biāo)攜法計(jì)錦算供欄試品感中的寇含水飄量。錦計(jì)算面時(shí)應(yīng)建扣除儀無(wú)水程乙醇典中的密含水泉量,走方法伯如下校:盤(pán)對(duì)照晉溶液鐘中實(shí)女際加盈入的騰水的剩峰面游積柜=鮮對(duì)照案溶液包中總梅水峰響面積報(bào)-韻K霞×非對(duì)照崇溶液閘中乙澤醇峰辱面積礙供試榴品中供水的炕峰面裂積筒=嫂供試爆品溶勸液中預(yù)總水例峰面騾積-平K石×桌供試田品溶假液中爆乙醇兵峰面缺積丙附錄息Ⅸ爛J番沈熾灼棋殘?jiān)z查滴法迫取供區(qū)試品勢(shì)1.翠0~壇2限.0福g應(yīng)或各校品種診項(xiàng)下回規(guī)定勢(shì)的重齒量,象置已川熾灼被至恒僵重的田坩堝塞中,云精密應(yīng)稱定艙,緩蒸緩熾東灼至高完全安炭化震,放改冷至斗室溫女;除剃另有甜規(guī)定倒外,背加硫欺酸布0.劇5~父1m樸l赴使?jié)耠姖?rùn),按低溫似加熱民至硫虧酸蒸醒氣除險(xiǎn)盡后源,在啄70昨0~割80棍0笨℃起熾灼瓶使完年全灰閃化,壤移置穗干燥或器內(nèi)雷,放瞧冷至脖室溫慘,精泊密稱肉定后詞,再譽(yù)在頌70籠0~塵80帽0碎℃俱熾灼轎至恒鍛重,董即得僵。與如需電將殘今渣留濃作重引金屬殺檢查舉,則聽(tīng)熾灼穩(wěn)溫度構(gòu)必須巖控制撒在淺50詳0番~針60虧0橡℃莊。駛附錄極Ⅸ統(tǒng)K評(píng)糾灰分乏測(cè)定擊法繞1.需總灰撞分測(cè)亂定法蒸測(cè)定兇用的宿供試膠品須丹粉碎事,使圓能通羅過(guò)二較號(hào)篩鴨,混驚合均短勻后耐,取怪供試幣品遭2~輸3g織(如焰須測(cè)篩定酸座不溶屋性灰案分,腫可取污供試述品純3~朽5g佛),歪置熾隱灼至寨恒重折的坩槳堝中霜,稱擊定重究量(宜準(zhǔn)確各至羞0.采01話g乞),拳緩緩昏熾熱鄉(xiāng),注掛意避燙免燃以燒,取至完僵全炭坦化時(shí)蒙,逐血漸升愈高溫隔度至遼50父0~乏60把0霞℃辮,使植完全喚灰化呀并至此恒重善。根灘據(jù)殘左渣重蘭量,困計(jì)算渣供試慘品中萍總灰磨分的迷含量底(%斯)。睡如供摧試品碑不易命灰化職,可債將坩皺堝放嬌冷,溝加熱毅水或施10溜%硝碑酸鐵伏溶液宅2m泊l眾,使鹽殘?jiān)鼰o(wú)濕潤(rùn)偵,然神后置斷水浴筑上蒸栽干,植殘?jiān)涨皯蟹氪缱疲瑴刂鳞狲B(niǎo)堝內(nèi)輪容物敲完全擊灰化泉。裁2矛.酸銹不溶湖性灰嫩分測(cè)蜘定法裙取上福項(xiàng)所蒙得的沉灰分討,在棄坩堝棚中小尼心加鵲入稀障鹽酸垮約途10茅ml衣,用知表面吼皿覆的蓋坩梳堝,姥置水授浴上輔加熱著10癢分鐘省,表產(chǎn)面皿招用熱社水凈5m逐l針沖洗削,洗雕液并持入坩賤堝中拐,用豬無(wú)灰宣濾紙赴濾過(guò)駐,坩賠堝內(nèi)很的殘境渣用姿水洗慶于濾霧紙上溜,并雀洗滌閘至洗揭液不圖顯氯季化物床反應(yīng)稀為止金。濾注渣連偽同濾漿紙移券置同猛一坩惱堝中另,干快燥,元熾灼爬至恒央重。紗根據(jù)逆殘?jiān)?jiàn)重量獲,計(jì)達(dá)算供倚試品婆中酸器不溶購(gòu)性灰巧分的司含量填(%乖)。拾附錄凈Ⅸ停L佩漢氮測(cè)侍定法騾第一爐法稀(常慣量法帆)宣取供恢試品徹適量體(約豎相當(dāng)尖于含萄氮量沖25撈~雀30替mg腫),體精密哄稱定含,供養(yǎng)試品膊如為翅固體木或半達(dá)固體王,可飾用濾嶼紙稱顫取,文并連役同濾擋紙置銅干燥需的咐50橡0m芳l困凱氏蠟燒瓶且中;忽然后且依次搜加入狐硫酸先鉀(松或無(wú)艇水硫靠酸鈉說(shuō))凡10敘g源和硫曲酸銅剩粉末哄0.阿5g昌,再什沿瓶露壁緩厲緩加倡硫酸鮮20奇ml車;在獻(xiàn)凱氏識(shí)燒瓶尤口放嚷一小逆漏斗吩并使欺凱氏觸燒瓶伍成倘45且°嚷斜置杏,用趣直火巧緩緩達(dá)加熱乎,使廣溶液旦的溫喪度保由持態(tài)亞沸點(diǎn)著以下斷,等遭泡沸傻停止羽,強(qiáng)大熱至畢沸騰申,俟票溶液省成澄北明的丈綠色槍后,拋除另顯有規(guī)暮定外顛,繼爹續(xù)加非熱栗30不分鐘簽,放孩冷。忽沿瓶許壁緩壘緩加介水邁25先0m拔l鬧,振建搖使岡混合奸,放獎(jiǎng)冷后追,加摘40信%氫跟氧化耳鈉洛罵液燈75律ml膠,注脅意使承沿瓶很壁流尼至瓶言底,男自成茂一液品層,績(jī)加鋅絲粒數(shù)幸粒,利用氮呆氣球曾將凱服氏燒旦瓶與再冷凝倦管連役接;觀另取立2%牽硼酸參溶液裕50苦ml懼,置仰50陸0m訓(xùn)l尼錐形啄瓶中尚,加此甲基晶紅殼-莫溴甲病酚綠爭(zhēng)混合騎指示誕液姿10侵滴;鼠將冷面凝管化的下疏端插帳入硼東酸溶賠液的鞠液面麗下,興輕輕恢?jǐn)[動(dòng)瓶凱氏妹燒瓶秤,使丈溶液劣混合汪均勻毛,加被熱蒸魂餾,懶至接烤收液檔的總牧體積閃約為順25嫌0m農(nóng)l未時(shí),垂將冷鵝凝管鑄尖端嫂提出煉液面帥,使紹蒸氣藏沖洗笑約確1普分鐘竹,用仙水淋隆洗尖快端后假停止助蒸餾良;餾過(guò)出液裁用硫堂酸滴突定液捎(塊0.刮05屯mo膝1/漠L不)滴研定至化溶液群由藍(lán)囑綠色軋變?yōu)榘昊易舷伾?,作并將躲滴定停的結(jié)獸果用惹空白粥試驗(yàn)童校正特。每腹l抗ml之硫酸積滴定響液(店0.艷05恰mo筐l/剛L畢)相帖當(dāng)于沉1.未40竟1m吩g懲的技N曾。竭第二寶法崖(半宜微量冤法)尸蒸餾選裝置依如圖干。圖阿中惜A腐為艦10揭00傘ml薯圓底藏?zé)繜簦禕貧為安鑒全瓶肆,造C猜為連掌有氮量氣球尿的蒸鄉(xiāng)餾器淹,輩D聽(tīng)為漏厚斗,蒸E朗為直賊形冷執(zhí)凝管姨,遍F喂為朽10婦0m蛛l頑錐形凈瓶,已G茫、餓H常為橡外皮管險(xiǎn)夾。味連接譽(yù)蒸餾鐘裝置蜘,設(shè)A蹦瓶中龍加水吵適量竊與甲您基紅省指示舒液數(shù)杠滴,灑加稀滴硫酸傍使成湊酸性遙,加牌玻璃石珠或燈沸石攝數(shù)粒磁,從律D參漏斗別加水海約帳50覽ml幕,關(guān)詳閉元G校夾,氏開(kāi)放拖冷凝竊水,踐煮沸原A含瓶中棄的水銅,當(dāng)幼蒸汽退從冷赴凝管巖尖端戒冷凝戀而出箭時(shí),擠移去處火源厘,關(guān)芝H繞夾,六使包C難瓶中挖的水汪反抽獎(jiǎng)到研B島瓶,惑開(kāi)釣G斥夾,華放出渣B巨瓶中酬的水科,關(guān)膚B榜瓶及盡G飛夾,迫將冷耳凝管燦尖端總插入知約雄50趣ml犁水中鼻,使升水自滋冷凝醋管尖檔端反搞抽至筍C蔽瓶,筋再抽膜至笨B廈瓶,沃如上悅法放愧去。炊如此舊將儀智器內(nèi)網(wǎng)部洗舌滌斬2~腰3賤次。哲取供貓?jiān)嚻分策m量窗(約冰相當(dāng)社于含灘氮量濾1.鮮0~符2.勉0m擋g>園,精百密稱淹定,辟置干覽燥的鬼3演0~停50糊ml素凱氏墓燒瓶雄中,館加硫盡酸鉀米(或切無(wú)水遺硫酸好鈉)敘0.富3g角與拆30烤%尸硫酸淚銅溶沃液小5戴滴,常再沿李瓶壁素滴加即硫酸盆2.刊0m筒l首;在貫凱氏青燒瓶粥口放陰一小積漏斗仍,并編使凱殼氏燒漁瓶成宅4樸5羊°冷斜置賊,用百小火倆緩緩已加熱也使溶劍液??壮衷谙悬c(diǎn)劉以下坊,等表泡沸雪停止除,逐琴步加堡大火雁力,唉沸騰辨至溶蓄液成征澄明面的綠疼色后遮,除桶另有帝規(guī)定蒜外,葡繼續(xù)命加熱紗10訪分鐘脆,放恩冷,晚加水洲2m輕l烏。炮取朵2屯%硼雕酸溶版液微10銹ml顆,置艘10史0m調(diào)l云錐形杯瓶中世,加斯甲基挪紅殿-鴿溴甲凡酚綠燥混合裹指示冤液彩5酬滴,奮將冷座凝管違尖端返插入或液面貿(mào)下。津然后偶,將荒凱氏鴿燒瓶膀中內(nèi)永容物鐮經(jīng)由夢(mèng)D遣漏斗屯轉(zhuǎn)入然C乞蒸餾紋瓶中累,用赴水少晌量淋南洗凱狂氏燒笑瓶及佩漏斗慎數(shù)次趙,再慢加入革40辦%柿氫氧棄化鈉扎溶液陵10吧ml需,用餓少量鮮水再言洗漏敞斗數(shù)尼次,艙關(guān)雄G刺夾,兔加熱腔A毯瓶進(jìn)舟行蒸槽氣蒸挎餾,鞭至硼樸酸液千開(kāi)始愈由酒飛紅色像變?yōu)檫^(guò)藍(lán)綠濾色時(shí)肝起,雁繼續(xù)若蒸餾普約舊10餃分鐘龜后,信將冷堡凝管待尖端介提出激液面返,使三蒸氣挎繼續(xù)第沖洗苗約俱1礦分鐘卷,用彎水淋拳洗尖菊端后裁停止喜蒸餾前。腥餾出傾液用裙硫酸巷滴定傘液(栽0.撒00冤5m溉o1骨/L字)滴拋定至零溶液薄由藍(lán)屬綠色頂變?yōu)轲嚮易献猩?,趨并將亮滴定小的結(jié)孤果用澤空白餃試驗(yàn)懲(空雄合和警供試致品所劃得餾姥出液溫的容釣積應(yīng)身基本抽相同柳,約襯7說(shuō)0~故75丹ml姓)校周正。蓄每枝1m語(yǔ)l確硫酸朱滴定豐液(灣0.占00競(jìng)5壁mo熱l/禿L集)相幻當(dāng)于到0.內(nèi)14狐01謹(jǐn)mg抗的躁N枝。濤取用省的供敏試品轟如在沖0.爪1g草以上骨時(shí),捆應(yīng)適卻當(dāng)增尚加硫蝴酸的宵用量睛,使鼓消解靜作用厭完全卵,并茄相應(yīng)蘇地增窗加品40追%氫始氧化清鈉溶愈液的姥用量添。伴附錄派Ⅸ晴M展稈乙醇俱量測(cè)孟定法展一、到氣相遣色譜躺法休本法等系采國(guó)用氣戒相色河譜法捷(附鉛錄森Ⅵ疊E唇)測(cè)側(cè)定各杰種制哨劑中僻在造20宜℃普時(shí)乙互醇(崇C夜2鏟H勉5牢OH爐)的父含量倚(%匆)(擾ml嫁/m龍l答)。僚除另旺有規(guī)蔑定外毀,按病下列再方法凱測(cè)定奧。挽第一浪法(裂毛細(xì)鐮管柱伯法)序色譜泥條件牛與系陡統(tǒng)適銅用性立試驗(yàn)適用鍵電合交誓聯(lián)聚裕乙二蒜醇為賠固定飾液的泥毛細(xì)細(xì)管柱麗;起籃始溫播度為束50棕℃剖,維陷持俱7銜分鐘浮,再倚以每故分鐘倘10呆℃配的速墾率升菜溫至紅11源0財(cái)℃依;進(jìn)嗽樣口單溫度茶19虎0思℃月,檢滋測(cè)器壇溫度怪22恩0地℃后。理塊論板險(xiǎn)數(shù)按已正丙奉醇峰嗽計(jì)算太應(yīng)不甜低于派80逼00鎮(zhèn),乙霉醇峰血與正故丙醇薪峰的臣分離惜度應(yīng)火大于猶2.淚0亮。接校正良因子輪測(cè)定較精密吹量取簽恒溫愚至扒2匆0辨℃碰的無(wú)伍水乙凡醇判4m枕l輪,棋5m蜓l圾,鐵6m恒l疫,分題別置清10范0m衡l救量瓶知中,披分別鈔精密僚加入藥恒溫誰(shuí)至客2倍0早℃糾的正彈丙醇照(內(nèi)拆標(biāo)物遼質(zhì)館5m恥l揭,用受水稀巾釋至屬刻度暈,搖忠勻,虹精密曲量取慚上述巴各溶底液屈1m雞l掛,分殘別置虜10場(chǎng)0m形l鞠量瓶跌中,通用水慚稀釋吹至刻似度,搬搖勻簽(必票要時(shí)蠻可進(jìn)魄一步晝稀釋問(wèn)),丈作為箱對(duì)照就品溶飾液。戒取上教述三汁種溶群液各虜適量共,注華入氣桑相色野譜儀溫,分刻別連食續(xù)進(jìn)褲樣縮3掏次,孤測(cè)定很峰面矛積,菠計(jì)算泄校正仰因子破,所萄得校增正因食子的圈相對(duì)罷標(biāo)準(zhǔn)純偏差降不得替大于蘇2.臘0筒%。周測(cè)定踏法柱精密載量取攝恒溫句至繡20徒℃濟(jì)的供報(bào)試品先適量郵(相熄當(dāng)于劃乙醇仔約保5m愈l鄰),暗置己10搶0m妻l到量瓶鋼中,荷精密候加入色恒溫控至稈20愚℃毛的正血丙醇芽5m哪l光,用徑水稀壟釋至陰刻度執(zhí),搖膨勻,疤精密罪量取悟該溶渣液宴1m飼l商,置臉10稅0m秋l伯量瓶昏中,播用水哥稀釋狹至刻測(cè)度,松搖勻鏈(必提要時(shí)器可進(jìn)平一步陰稀釋盾),訪作為巴供試答品溶資液。陪取碰lμ譽(yù)l蹦注入歲氣相悅色譜番儀,恩測(cè)定象,即罪得。脹第二些法植(填詠充柱五法)爬色譜氏條件恢與系搜統(tǒng)透命用性蟻試驗(yàn)肺用直調(diào)徑為犧0.伶1蠢8~鐮0旨.2篇5m聲m剪的二糖乙烯紹苯街-哥乙基顏乙烯侄苯型侵高分歌子多他孔小浴珠作農(nóng)為載踩體;飾柱溫尤為久12趨0~旦15川0漁℃構(gòu)。理等論板及數(shù)按凝正丙誤醇峰下計(jì)算沒(méi)應(yīng)不嫂低于紗70搏0汁,乙很醇峰宴與正紛丙醇咳峰的旨分離筑度應(yīng)糾大于眉2.地0掃。珍校正箱因子暈測(cè)定迫精密冶量取補(bǔ)恒溫野至漢20貿(mào)℃沉的無(wú)助水乙詢醇訪4m蔽l私,尾5m省l雖,賢6m賀l黃,分壺別置謎10森0m釣l彩量瓶方中,莫分別肢精密序加入致恒溫旗至鴉20?!嬗蔚恼龖K丙醇慰(內(nèi)轟標(biāo)物奪質(zhì))胡5m玉l澡,用擁水稀種釋至督刻度浙,搖滋勻(腦必要豎時(shí)可孕進(jìn)一緣步稀蹲釋)蕩,取爬上述拖三種角溶液銀適量捎,注盒入氣衫相色慚譜儀堤,分叨別連渡續(xù)進(jìn)森樣召3可次,車測(cè)定襖峰面脖積,宗計(jì)算者校正映因子鎖,所旗得校及正因騙子的點(diǎn)相對(duì)旺標(biāo)準(zhǔn)們偏差當(dāng)不得幅大于軟2.盼0臺(tái)%?;y(cè)定餃法輕精密敲量取信恒溫途至尋20奸℃等的供趁試品陡溶液遷適量夸(相由當(dāng)于板乙醇制約鹽5m溪l電),灣置閱10司0m此l掌量瓶充中,贏精密括加入蛋恒溫盟至棄2超0忍℃菊的正乏丙醇誘5m顆l重,用諒水稀跳釋至潤(rùn)刻度市,搖食勻(牢必要漁時(shí)可旋進(jìn)一生步稀灶釋)尼,取壺適量遙注入猜氣相載色譜廢儀,度測(cè)定摧,即莫得??场靖礁褡ⅰ恐コ硗庥幸?guī)器定外損,若役蒸餾禁法測(cè)充定結(jié)啊果與縮氣相辟色譜補(bǔ)法不被一致奧,以已氣相按色譜喂法測(cè)儀定結(jié)猴果為概準(zhǔn)。逮二、渾蒸餾摧法亂本法臥系用雕蒸餾蛛后測(cè)枝定相沒(méi)對(duì)密醋度的撈方法膜測(cè)定枕各種濕制劑叛中在文20魄℃松時(shí)乙腦醇(仿C錢(qián)2串H富5宗OH亭)的肯含量圾(%務(wù))(臂ml勺/m落l舊)。拿按照幸制劑員的性鉤質(zhì)不牌同,耗分為娘下列點(diǎn)三法干。救第一蹈法寶本法篇系供斑測(cè)定席多數(shù)杰流浸慌膏、慌酊劑嶼及甘溝油制可劑中月的乙去醇含惹量。嘴根據(jù)暗制劑桂中含利乙醇電量的匯不同邀,又倚可分燙為兩鎖種情編況。嚇1.即含乙潤(rùn)醇量假低于就30脈%者拉取供菜試品撥,調(diào)厚節(jié)溫年度至讀20悄℃著,精螺密量失取名25廳ml拴,置房15立0~醋20椒0m臟l送蒸餾辰瓶中寇,加然水約號(hào)25質(zhì)ml液,加喘玻璃態(tài)珠數(shù)隙粒或工沸石自等物婚質(zhì),魯連接還冷凝查管,等直火純加熱罷,緩擋緩蒸紀(jì)餾,掏速度洪以餾雅出液流一滴酸接一糞滴為駁準(zhǔn)。五餾出阻液導(dǎo)謠入午25方ml最量瓶車中,平侯餾突出液成約達(dá)于23膏ml殿時(shí),昂停止叔蒸餾字。將雖餾出競(jìng)液溫山度調(diào)丈節(jié)至松20臨℃偏,加撒20糟℃憤的水孟至刻架度,紡搖勻評(píng),在僻20由℃縱時(shí)按酒相對(duì)件密度檢測(cè)定牛法(響附鋤錄越Ⅶ善A換)項(xiàng)管下的活方法告測(cè)定顧相對(duì)應(yīng)密度臟。在盯乙醇謝相對(duì)叫密度倘表內(nèi)土查出至乙醇箭的含汗量(三%)鑼(疫ml蓄/m駱l幕),遞即為覽供試屑品中我的乙前醇含汗量(辮%)破(少ml班/m傭l勺)。岡2.微含乙貝醇量馳高于游30兄%者董取供致試品捎,調(diào)殿節(jié)溫侄度至蟻20可℃名,精脾密量容取刃25該ml魄,置悼15掌0~漂20蘭0m廊l款蒸餾糖瓶中慨,加腿水約侍50擇ml擠,加單玻璃辛珠數(shù)哲粒,床如上銳法蒸假餾。銅餾出凱液導(dǎo)怒入息50術(shù)ml膜量瓶炭中,能俟餾賠出液壺約達(dá)敘48敗ml遞時(shí),伍停止嗚蒸餾假。調(diào)研節(jié)餾投出液柏溫度漢至歌20廉℃轎,加抽20券℃祥的水信至刻兔度,欠搖勻閑,在燒2堵0宇℃紐時(shí)照冰上法懇測(cè)定遞相對(duì)擾密度門(mén)。將廟查得弄所含酒乙醇悅的含逝量(伐%)證(氣ml善/m溉l荒)與耗2扭相乘囑,即躁得。滅第二皮法斯本法彈系供舉測(cè)定尤含有喉?yè)]發(fā)俊性物匯質(zhì)如戴揮發(fā)隊(duì)油、營(yíng)三氯騾甲烷愛(ài)、乙愚醚、狀樟腦翼等的斧酊劑蜜、醑氣劑等桌制劑袖中的眨乙醇庫(kù)量。羨根據(jù)鑄制劑押中含決乙醇瓶量的次不同識(shí),也導(dǎo)可分妄為兩克種情斑況。因1.隆含乙銷醇量恰低于檔30懼%者盛取供召試品鞏,調(diào)費(fèi)節(jié)溫號(hào)度至露20咐℃采,精浩密量帆取倉(cāng)25意ml男,置菠15已0m召l品分液驗(yàn)漏斗欄中,壁加等蹤量的絲水,鴨并加字入氯轟化鈉播使之尤飽和擦,再爹加石榜油醚覆,振嗓搖臺(tái)1~肯3揀次,講每次上約排25秋ml炒,使甩妨礙砍測(cè)定漂的揮違發(fā)性枯物質(zhì)冰溶入子石油桌醚層巖中,尤俟兩頓液分餓離,難分取很下層抬水液刃,置陳15機(jī)0~杏20挽0m炒l藥蒸餾隔瓶中礎(chǔ),石固油醚待層用厲抓化皂鈉的快飽和征溶液塵洗滌東3紋次,奪每次鋼用沙10列ml謹(jǐn),洗坦液并莫入蒸差餾瓶駛中,挎照上冒述第胞一法肯(法受1守)蒸筆餾并鉛測(cè)定捕。券2.驗(yàn)含乙涼醇量遇高于肥30衡%者歇取供軋?jiān)嚻返?,調(diào)蘇節(jié)溫輪度至返20認(rèn)℃男,精跨密量濕取覺(jué)25棋ml打,置劉25場(chǎng)0m疾l圈分液喉漏斗午中,容加水較約凝50襯ml鈔,如撲上法晶加入酬氯化友鈉使艦之飽呆和,身并用裕石油道醚提坑取汁1~艦3多次,觸分取戲下層箏水液熊,照奶上述食第一街法(鉛法役2普)蒸甘餾并匪測(cè)定質(zhì)。姻供試股品中否加石梯油醚姐振搖寧后,賣如發(fā)誦生乳游化現(xiàn)按象時(shí)黨,或顛經(jīng)石的油醚物處理艱后,張餾出勿液仍遷很渾鍬濁時(shí)侮,可洋另取產(chǎn)供試刻品,葡加水這稀釋亭,照前第一券法蒸托餾,奸再將止得到紅的餾恢出液寄照本乒法處怪理、跌蒸餾膛并測(cè)全定。鞋供試鋼品如聯(lián)為水猛棉膠輪劑,駛可用視水代框替飽比和氯器化鈉索溶液簽。希第三窮法姐本法壺系供生測(cè)定秋含有和游離豬氨或堤揮發(fā)瞧性酸積的制革劑中傻的乙于醇量諸。供慘試品承中含漆有游撞離氨農(nóng),可站酌加籮稀硫版酸,謙使成拋微酸掙性;和如含井有揮勉發(fā)性塔酸,炊可酌剪加氫朝氧化定鈉試竹液,搭使成曲微堿棕性。保再按尼第一異法蒸粉餾、馬測(cè)定嚷。如矮同時(shí)殃含有鞏揮發(fā)鞋油,摧除按濤照上般述方夕法處舉理外桐,并付照第錄二法孔處理?yè)p。供羅試品校中如罷含有班肥皂佩,可確加過(guò)戴量硫倆酸,榴使肥夕皂分蔬解,挽再依單法測(cè)風(fēng)定。嚼【附定注】樸(茂1逆)任舌何一市法的京餾出詠液如驕顯渾仿濁,下可加丈滑石斥粉或艦碳酸氣鈣振郵搖,桑濾過(guò)恭,使遙溶液至澄清墓,再鈴測(cè)定踐相對(duì)賭密度弱。奶(許2止)蒸攻餾時(shí)迷,如茂發(fā)生釣泡沫悉,可難在供巖試品都中酌羽加硫撫酸或建磷酸揉,使?fàn)蕹蓮?qiáng)班酸性其,或嶼加稍脅過(guò)量潮的氯害化鈣葉溶液宜,或站加少典量石跳蠟后澇再蒸落餾。論乙醇諒相對(duì)盼密度早表接相對(duì)筋密度筆(緣2唐0桌℃∕擋2繪0編℃洽)益濃度牧%查(熔ml夜∕冰ml笛)委相對(duì)罵密度嗽(肢2釣0鞋℃∕籃2鄉(xiāng)0歇℃炮)尿濃度虜%仔(漂ml片∕肅ml姥)詞0.匙99腐92駱0.賢5價(jià)0.昌96阿93槐25悉.5袋0.檢99抖85摟1.茄0報(bào)0.隱96栗87該26撐.0累0.量99艦78咬1.格5訴0.姿96名81駕26叨.5徐0.蛇99哲70歪2腔.0之0.延96極75撲27釀.0補(bǔ)0.銀99旬68臉2.皮5逗0.課96誼70膝27類.5臂0.筋99宰56脫3.劇0銅0.攀96夾64朋28雹.0滅0.隊(duì)99椅49沒(méi)3.社5廉0.丙96急58舉28鑒.5妨0.渠99始42郵4.罩0頓0.俗96摧52筑29勤.0插0.敲99逃35搭4.扣5醋0.做96婚46拘29句.5早0.按99殲28悶5.洪0蠢0.病96加40扯30然.0敏0.攪99黨22洋5.霞5尼0.脈96釀33傲30弦.5擺0.盲99病15錫6.認(rèn)0震0.沉96瑞27炸31爛.0喊0.式99量08遲6.說(shuō)5斯0.眠96燃21存31致.5揭0.皇99條02走7.旅0棵0.走96毫14隔32格.0總0.錢(qián)98吩96掏7.這5失0.逐96富08織32遞.5點(diǎn)0.授98脾89視8.識(shí)0企0.贊96螞01姻33掠.0餃0.廊98押83突8.快5撫0.脂95列94吸33遍.5物0.須98準(zhǔn)77庫(kù)9.掉0亭0.唇95興87樹(shù)34想.0掃0.狡98肥71綱9.伙5哄0.比95栗80庸34把.5處0.父98逮65首10巨.0勵(lì)0.他95將73說(shuō)35族.0呀0.斧98壇59晶10鬼.5惠0.表95擔(dān)66蘇35也.5努0.欄98躲53行11報(bào).0肯0.氧95鋒58霉36辯.0藏0.偉98穴47備11寫(xiě).5構(gòu)0.河95夏51綢36竹.5敬0.虜98印41員12青.0射0.徹95小44翼37垂.0標(biāo)0.圍98角35粥12蹲.5愚0.率95識(shí)36偷37樓.5兵0.斷98殿30擋13棵.0邪0.府95斗29約38永.0腦0.膨98截24頁(yè)13釘.5翼0.堵95洋21延38默.5避0.蹈98憲18描14贏.0翼0.雪95幕13印39伯.0顯0.測(cè)98肆13蒜14奏.5顫0.用95旺05那39睡.5貿(mào)0.共98氧07且15華.0戲0.秘94啟97駁40蓬.0慈0.婆98筍02莊15睜.5含0.蛋94釀89檔40半.5蜂0.淺97旺96賢16之.0導(dǎo)0.很94往81朝41府.0刑0.掏97政90屋16棒.5艇0.冒94宗73腫41璃.5協(xié)0.侮97園85螞17橫.0博0.席94漢65滴42估.0腿0.饞97致80寒17沉.5保0.男94級(jí)56盛42智.5鋪0.話97裂74雷18目.0對(duì)0.翁94疑47騎43丟.0典0.熄97拾69杰18符.5魄0.島94攜39吵43派.5漆0.庸97添64并19查.0普0.賞94透30態(tài)44察.0丸0.默97殺58柴19運(yùn).5勻0.械94猴21墾44電.5透0.疤97畏53科20便.0爭(zhēng)0.鴉94害12鞠45槽.0躺0.押97鮮48蹤20驕.5轟0.嘩94為03針45糧.5名0.跌97死43烈21銳.0嗎0.鍬93背94貿(mào)46扛.0粥0.志97傷37裁21霜.5撓0.扛93護(hù)85養(yǎng)46躺.5嗓0.傾97吃32寶22影.0繭0.么93嫂76憲47崗.0遷0.妻97廁26波22童.5鋤0.態(tài)93絹66五47灘.5訂0.擔(dān)97庸21腔23掛.0衡0.哄93啄57康48廈.0乳0.什97瘦15它23侍.5搶0.磁93瘡47混48飽.5煎0.眨97枯10兆24壺.0飛0.扔93篩38甩49都.0津0.奉97路04雁24漆.5城0.絞93善28略49壓.5請(qǐng)0.日96僑98鐵25亮.0椒0.僵93陸18腿50得.0終附錄冠Ⅸ臭N峰擔(dān)脂肪常與脂還肪油鳴測(cè)定獻(xiàn)法框液體騾供試伙品如露因析敗出硬捉脂發(fā)嚷生渾殺濁時(shí)云,應(yīng)有先置下50洋℃蒼的水洗浴上購(gòu)加熱帥,使麗完全蚊熔化澆成澄孟清液尸體;雅加熱洗后如們?nèi)燥@叢渾濁洗,可副離心撫沉降簽或用潤(rùn)干燥殲的保次溫濾鈔器濾乓過(guò)使震澄清妖;將舉得到死的澄孕清液廁體攪蠻勻,爬趁其概尚未吩凝固肅,用初附有抹滴管慘的稱勒量瓶助或附集有玻飄勺的柴稱量腿杯,袋分別濟(jì)稱取聽(tīng)下述晨各項(xiàng)列檢驗(yàn)螞所需榴的供魯試品誤。固躲體供采試品孤應(yīng)先曾在不襖高于弟其熔憶點(diǎn)拍10為℃姨的溫樸度下攏熔化麻,離招心沉椒降或最濾過(guò)杠,再門(mén)依法秘稱取貝。敗相對(duì)石密度笛的測(cè)若定媽照相椅對(duì)密方度測(cè)蟻定法易(附份錄鏟Ⅶ宜A沫)測(cè)驕定。貍折光討率測(cè)色定法槽照折膊光率誕測(cè)定寨法(研附錄溪Ⅶ怨F稅)測(cè)券定。售熔點(diǎn)平的測(cè)微定孕照熔鄉(xiāng)點(diǎn)測(cè)故定法戒(附翅錄僚Ⅶ令C企第二揚(yáng)法)找測(cè)定做。毀脂肪堅(jiān)酸凝放點(diǎn)的鋪測(cè)定希(慚1瓜)脂矛肪酸派的提穗取取顛20果%(械g購(gòu)∕夸g夠)氫能氧化禽鉀的準(zhǔn)甘油余溶液斜75代g遲,置炊80開(kāi)0m較l刻燒杯杜中,肥加供海試品股50終g宴,于忘15刺0禽℃答在不生斷攪傍拌下舉皂化冰15民分鐘識(shí),放耕冷至烘約欲10緩0榜℃望,加慌入新同煮沸志的水蕉50鎮(zhèn)0m狂l芬,攪示勻,址緩緩解加入另硫酸憂溶液肚(蒼1尊→孩4倍)甲50客ml忘,加暖熱至素脂肪釋酸明今顯分核離為劫一個(gè)爆透明攏層。敗趁熱值將脂蔽肪酸描移入勒另一侵燒杯筍中,炭用新漏煮沸火的水剪反復(fù)裝洗滌徒,至桶洗液金加入墻甲基賴橙指共示液炊顯黃寫(xiě)色,稱趁熱魄將澄徹清的效脂肪剃酸放錢(qián)入干旱燥的故小燒腦杯中仰,加寸無(wú)水輔乙醇處5m魂l緒,攪斃勻,帽用小橫火加宜熱至陶無(wú)小枝氣泡指逸出雖,即毀得。據(jù)(叨2潑)凝爆點(diǎn)的譽(yù)測(cè)定墻取按朋上法壽制成位的干曠燥脂晨肪酸告,照亮凝點(diǎn)食測(cè)定革法(種附錄渡Ⅶ哀D譯)測(cè)糟定。物酸值亦的測(cè)側(cè)定幫酸值戶系指覆中和鄭脂肪墻、脂院肪油驢或其飽他類龜似物強(qiáng)質(zhì)問(wèn)1g豬中含披有的悉游離臉脂肪浙酸所垮需氫嫂氧化翁鉀的庫(kù)重量閉(m蹈g)扛,但潛在測(cè)痕定時(shí)紅可采辦用氫下氧化攻鈉滴披定液煙(0夾.1龜mo刑l刻/樹(shù)L)妨進(jìn)行速滴定默。凱除另丈有規(guī)北定外拖,按救表中肌規(guī)定矛的重氧量,業(yè)精密強(qiáng)稱取值供試衰品,梅置跑25獸0m銷l棗錐形飯瓶中敢,加笑乙醇猴-歉乙醚儉(1旁:歌1)絮混合砍液〔把臨用裂前加粘酚酞效指示葉液獨(dú)1.丸0m州l害,用掌氫氧獸化鈉移滴定耍液殘(0肉.1呀mo怎l/衰L)吊調(diào)至跌微顯啦粉紅肅色〕棟50您ml膝,振抽搖使累完全梯溶解屋(朗如不輸易溶玉解,治可緩準(zhǔn)慢加檔熱回騎流使拘溶解松)崗,用植氫氧科化鈉須滴定伙液位(0雙.1堅(jiān)mo北l/垃L)帝滴定骨,至偽粉紅急色持糖續(xù)作30主秒鐘鋒不褪陡。以刊消耗贊氫氧直化鈉良滴定逃液蘿(0禽.1認(rèn)mo黑l影/宮L)輩的容陪積減(m浮l)吸為芝A孔,供鍋試品蘆的重乞量椒(g譜)浩為土W歡,照旱下式鐘計(jì)算籮酸值碰:隨酸值性稱重芒/g休酸值你稱重載/g界0.隸5岔1勺10疼50藥10炊5菊4勤2侵10俯0框20擠0踢30凍0蟻1教0.嘆5錄0.和4緣滴定招酸值納在鞭10覆以下蘆的油槽脂時(shí)呈,可陣用祥10辨ml攔的半來(lái)微量階滴定授管。法皂化漸值的盈測(cè)定扁皂化夾值系岸指中蕉和并亭皂化誠(chéng)脂肪至、脂埋肪油復(fù)或其蠶他類柴似物歲質(zhì)災(zāi)1g訓(xùn)中含次有的容游離掌酸類厘和酯跨類所表需氫腫氧化歌鉀的螺重量育(m項(xiàng)g)蛇。浙取供叢試品毒適量梳〔其夜重量躍(g偽)棕約相怠當(dāng)于來(lái)25輩0絨/供久試晶際的最先大皂兆化值穩(wěn)〕,跌精密什稱定躲,置桶25傍0m段l推錐形催瓶中含,精針密加箏入中0.拜5m戒ol隊(duì)/倦L然氫氧蜓化鉀縣乙醇默溶液拼25萍ml殲,加賞熱回鞏流驕30千分鐘蛙,然榆后用真乙醇準(zhǔn)10副ml頌沖洗抖冷凝模器的防內(nèi)壁警和塞丙的下繭部,槍加酚性酞指尖示液丘1.撐0m踩l靜,用幼鹽酸男滴定夏液(居0.原5m漏o1肆/L喇)滴吃定剩犁余的殲氫氧鍵化鉀提,至肚溶液濕的粉匆紅色巨剛好易褪去好,加裁熱至凳沸,鐵如溶枯液又濤出現(xiàn)反粉紅襯色,粘再滴甩定至裁粉紅轎色剛油好褪虹去,能同時(shí)騰做空尊白試窩驗(yàn)。煎以供新試品漏消耗憤的鹽豎酸滴捎定液普(使0.緩5m手o1缸/L論)的終容積汗(商ml倆)為孟A留,空蜓白試聰驗(yàn)消丘耗的鋼容積攏(灑ml散)為頂B物,供衡試品四的重丘量(弊g估)為研W返,照閑下式超計(jì)算鼓皂化般值:WW28.05A)-B×=(供試品的皂化值書(shū)羥值箏的測(cè)順定仗羥值鍋系指姿供試新品陰1g塞中含陜有的剪羥基獄,經(jīng)對(duì)用下鏡法酰紐化后采,所錦需氫逐氧化湊鉀的啄重量邪(供mg呀)。妙除另辭有規(guī)就定外滾,按避表中伴規(guī)定蒼的重估量,易精密喉稱取傍供試別品,孤置干嗓燥的饞25軋0m那l做具塞辰錐形濤瓶中劇,精找密加捐入酰殼化劑殼(取逐對(duì)甲蝕苯磺喘酸呀14托.4俘g見(jiàn),置晃50飼0m贊l擔(dān)錐形蕉瓶中銳,加鄙乙酸缸乙酯嶼36巷0m甲,振注搖溶凈解后暮,緩吵緩加慧入醋菠酐參12描0m殿l費(fèi),搖車勻,宅放置棄3歡日后惹備用唯)塘5m寄l質(zhì),用略吡啶掛少許壞濕潤(rùn)折瓶塞會(huì),稍陷擰緊腔,輕瘋輕搖很動(dòng)使暗完全息溶解硬,置描50蒸℃復(fù)±散1露℃遮水浴革中希25交分鐘題(每驕10圈分鐘釘輕輕提搖動(dòng)功)后喝,放愧冷,胡加吡推啶倆-狀水(普3紋:撿5污)凈20登ml票,壞5睬分鐘貪后加旱甲酚倚紅鋪-跌麝香私草酚田藍(lán)混仆合指杜示液變8~賢10車滴,形用氫豐氧化義鉀(廢或氫笑氧化已鈉)供滴定水液(狗1m微ol臺(tái)/L盯)滴烈定至思溶液絲顯灰壺藍(lán)色焦或藍(lán)杜色;招同時(shí)帽做空診白試脹驗(yàn)。贈(zèng)以供都試品永消耗輸?shù)臍涔餮趸邂洠☉嵒驓涮K氧化廁鈉)蛙滴定旋液(齡1m納ol線/L朱)的大容積胳(爭(zhēng)ml皇)為脈A伸,空咐白試箏驗(yàn)消臉耗的娘容積檔(桶ml愿)為免B撿,供訪試品白的重溪量(亭g帶)為全W卷,供呀試品許的酸愚值為祖D澇,照串下式豪計(jì)算懂徑值妥:DDW56.1A)-B+×=(供試品的羥值智羥值酬稱重懂∕往g瑞羥值捷稱重社∕判g(shù)徑1濫0~悼10槍0叼10沾0~迷15垂0愿15世0~考20肌0薯2.膠0螺1.害5亭1.喝0床20旗0~指25她0因25硬0~象30什0僅0.蕩75爐0.勝60斬碘值遵的測(cè)冊(cè)定秒碘值盟系指稱脂肪遷、脂別肪油促或其葡他類碰似物渡質(zhì)色10菊0g流,當(dāng)練充分腹鹵化羊時(shí)所壘需的淺碘量蝕(駕g噴)。教取供雜試品婆適量命〔其現(xiàn)重量盤(pán)(免g薪)約叛相當(dāng)緞子要25攔/光供試勺品的拍最大脂碘值晚〕,登精密衫稱定師,置砍25嘗0m斜l晶的干謎燥碘狗瓶中裹,加添三氯摧甲烷圈10晌ml眨,溶命解后寨,精汪密加列入澳勵(lì)化碘市溶液達(dá)25塌ml何,密嫂塞,槍搖勻述,在皂暗處蜜放置顯30控分鐘疤。加默入新售制的牢碘化胳鉀試壘液濕10燕ml納與水鞠10哈0m荒l恐,搖潔勻,懲用硫槐代硫忙酸鈉鴿滴定坐液(借0.梯1m窩ol峰/L妹)滴至定剩月余的盛碘,譯滴定趙時(shí)注瓦意充棒分振還搖,謠待混胞合液卵的棕館色變逝為淡雁黃色收,加燒淀粉怠指示激液雕1m褲l總,繼狀續(xù)滴濱定至鎮(zhèn)藍(lán)色曲消失落;同供時(shí)做從空白產(chǎn)試驗(yàn)攏。以盡供試晴品消啄耗硫社代硫甲酸鈉痛滴定形液(忽0.醉1m溝ol童/L夕)的豬容積思(看ml摩)為部A結(jié),空喜白試揮驗(yàn)消竭耗的騰容積高(紡ml船)為坑B跳,供疊試品著的重夜量(拖g氧)為吹W捐,照穗下式斑計(jì)算票碘值扮:WW1.269A)-B×=(供試品的碘值眉加熱月試驗(yàn)侄取供卡試品戒約嘗50漏ml江,置慣燒杯么中,計(jì)在砂遇浴上系加熱箏至鈴28京0溝℃春,升糾溫速乳率為礙每分透鐘上皆升污10電℃禍,觀惹察油示的顏川色和萌其他乒性狀沖的變解化。坡雜質(zhì)計(jì)取供略試品否約城20跨g均,精對(duì)密稱謠定,星置錐質(zhì)形瓶盡中,碧加石肢油醚倉(cāng)(顆6抹0~齒9前0跡℃馬)榴20庸ml井使洛免解,僅用干梯燥至過(guò)恒重多的垂肉熔??鹆й岬﹫鍨V刊過(guò)(話如溶筐液不上易濾神過(guò),妖可添掃加石番油醚漫適量吐),吉用石樂(lè)油醚泡洗凈昌殘?jiān)昂蜑V蹈器,犬在沃10丟5速℃悅干燥李至恒蹦重;劃精密雙稱定告,增客加的泰重量副即為休供試伶品中膝雜質(zhì)捎的重惑量。扔水分誰(shuí)與揮殼發(fā)物嶄取供蛋試品梅約若5g鋒,置筋干燥陶至恒陽(yáng)重的轉(zhuǎn)扁形厲稱量球瓶中筆,精掩密稱平定,烏在香10覽5穗℃方干燥營(yíng)40掛分鐘蜂取出改,置示干燥溪器內(nèi)外放冷史,精聽(tīng)密稱祥定重荷量;跑再在臂10效5邊℃糠干燥司20篩分鐘印,放帆冷,毯精密青稱定撿重量撐,至轉(zhuǎn)連續(xù)掙兩次栗干燥球后稱紐重的止差異哭不超循過(guò)墻0.巴00驅(qū)1g松,如輛遇重雷量增脈加的陜情況蝶,則艦以增繁重前擱的一補(bǔ)次重該量為揚(yáng)恒重級(jí)。減詠失的朋重量兄,即印為供完試品煌中含奶有水士分與期揮發(fā)莫物的傘重量捐。倆【附炮注】漲溴化習(xí)碘溶吧液粉取研寇細(xì)的掉碘訂13訂.0掏g斷,置誤干燥柳的具悉塞錐嫌形瓶乘中,驅(qū)加冰呼醋酸沈10柄00夾ml征,微養(yǎng)溫使悶碘完鵝全溶鵝解;辭另用以吸管斥插入坑法量牲取溴蘆2.命5m孟l侍(或?qū)僭谕ㄅ曙L(fēng)櫥礙中用畜架盤(pán)遠(yuǎn)天平養(yǎng)稱取瀉7.醋8g襲),尸加入匆上述苗碘溶本液中悲,搖綿勻,府即得弟。為插了確頓定加顆溴量溜是否鬼合適亡,可糾在加完溴前稿精密弄取出耐20千ml貧,用逮硫代旅硫酸暫鈉滴噴定液戚(側(cè)0.瞇1m拳ol孔/L勾)滴以定,應(yīng)記下廳消耗診的容僚積(主ml屬);坐加溴柔后,蘆搖勻跳,再藏精密木取出壩20全ml客,加乖新制起的碘快化鉀妥試液挽10覽ml材,再領(lǐng)用硫紋代硫云酸鈉織滴定蔑液(孔0.拖1m般ol份/L逮)滴倍定,列消耗去的容今積(斧ml掘),獲應(yīng)略蘆小于椒加溴端前的步2出倍。猛本液沃應(yīng)置音具塞江錐形餡瓶?jī)?nèi)誼,密多塞,晴在暗宣處保扯存。怠附錄判Ⅸ愿O功免膨脹損度測(cè)爭(zhēng)定法憶膨脹尚度是留藥品億膨脹螺性質(zhì)六的指爬標(biāo),剃系指矮按干償燥品席計(jì)算菠,每巖1g焰藥品筆在水棵或其罵他規(guī)勉定的凡溶劑作中,熔在一恒定的色時(shí)間察與溫百度條素件下梁膨脹時(shí)后所涼占有登的體碰積(佛ml綁)。偽主要壓用于迫含黏午液質(zhì)后、膠鎖質(zhì)和鋼半纖滑維素摩類的粉天然漂藥品采。當(dāng)測(cè)定砌法膏按各烏該品卻種項(xiàng)侄下的陜規(guī)定煎量取患樣,約必要俘時(shí)按別規(guī)定易粉碎慎。稱縫定重起量,毅置膨炕脹度希測(cè)定廢管中孕(全倡長(zhǎng)這16府0m桌m(xù)競(jìng),內(nèi)繩徑勻16回mm子,刻予度部懂分長(zhǎng)很12問(wèn)5m痛m衰,分爆度仍0.晚2m冤l專),脫在克2魄0~遺25鼠℃刑條件丑下,特加水字或規(guī)論定的駝溶劑斃25乓ml效,密薪塞,鳥(niǎo)振搖魄,靜令置。膏除另幣有規(guī)薦定外艦,開(kāi)慢始百1尿小時(shí)邪內(nèi)每貴10箱分鐘庭振搖績(jī)一次優(yōu),然慌后靜想置怒4禍小時(shí)破,讀彼取藥垃物膨菌脹后撿的體鑄積(信ml期),踏再靜迅置鄰1畜小時(shí)害,如雄上讀丟數(shù),逮至連羽續(xù)兩語(yǔ)次讀澆數(shù)的蓮差異咬不超舒過(guò)驅(qū)0.擴(kuò)1m恥l梢為止槐。每民一供膝試品吸同時(shí)翁測(cè)定酬3喘份,層各取繩最后財(cái)一次授讀取識(shí)的數(shù)貴值按哲下式友計(jì)算訓(xùn),求繩其平政均數(shù)弦,即做得供雜試品猾的膨胳脹度欲(準(zhǔn)雞確至牽0.脫1明)。WWVS=升式中爭(zhēng)例S途為膨消脹度相;陸卷航積V犧為藥烤物膨炊脹后快的體胃積,社ml綁;宜服艙釘W努為供搖試品點(diǎn)按干崗燥品魯計(jì)算賺的重腳量,承g(shù)軋。唐附錄漁Ⅸ涌P畏傅酸敗厚度測(cè)襖定法完酸敗熊是指規(guī)油脂迫或含醬油脂閑的種猶子類續(xù)藥材錯(cuò)和飲暴片,頁(yè)在貯道藏過(guò)漏程中漸發(fā)生辦復(fù)雜嫁的化瘦學(xué)變棚化,雷生成哀游離乓脂肪育酸、留過(guò)氧拋化物商和低膽分子鏡醛類蜻、酮薯類等蛛產(chǎn)物悶,出鳥(niǎo)現(xiàn)特勇異臭冊(cè)味,箱影響錫藥材鉗和飲到片的洪感觀紫和質(zhì)牙量。寶本方液法通蜘過(guò)測(cè)蝕定酸咬值、奮羰基藝值和秀過(guò)氧旦化值瞎,以捕檢查科藥材房和飲猾片中慰油脂弄的酸靈敗度侍。折一、艇油脂襲提取弟除另凈有規(guī)輕定外茄,取騰供試豪品貪3盲0~嘆50餐g負(fù)(根化據(jù)供禿試品違含油努脂量裹而定你),識(shí)研碎副成粗豆粉,枝置索尚氏提偶取器刺中,跳加正謠己烷弄10群0~涼15時(shí)0m捉l址(根石據(jù)供考試品借取樣稼量而吊是)忠,置蛋水浴畝上加染熱回膀流遣2慣小時(shí)繳,放爭(zhēng)冷,珠用看3議號(hào)垂答熔玻宴璃漏扮斗濾棕過(guò),記濾液勒置水粱浴上咐減壓稱回收萍溶劑煙至盡扶,所磁得殘?zhí)Я粑锼壹礊椴视椭摇P叨?、捎酸敗?nèi)度測(cè)撈定壩酸值冊(cè)測(cè)定歪取油莫脂,即照脂較肪與養(yǎng)脂肪切油測(cè)競(jìng)定法即(附停錄間Ⅸ買N旨)測(cè)話定。越羰基去值測(cè)拍定盟羰基突值系醋指每迎1k親g吳油脂遷中含黨羰基片化合屯物的感毫摩油爾數(shù)浮。鍋除另湖有規(guī)允定外伙、取努油脂怕0.仆02叮5~擾0窩.5句g債,精洋密稱疤定,焰置名25枝ml疊量瓶攻中,逝加甲品苯適萍量溶掌解并肢稀釋闊至刻垃度,灘搖勻云。精帶密量厘取賤5m妹l婆,置陸25艷ml耕具塞協(xié)刻度臟試管娘中,紀(jì)加蒜4.譽(yù)3綢%三徹氯醋百酸的蟲(chóng)甲苯薦溶液呀3m另l呀及選0.懇05服%王2移,侍4-府二硝許基苯掌肼的澡甲苯俱溶液滿5m鞠l默,混寫(xiě)勻,勞置維6霜0搭℃歌水浴詳加熱蠻30恭分鐘峰,取斃出冷導(dǎo)卻,末沿管安壁緩壺緩加射入努4聞%氫蜻氧化幫鉀的封乙醇套溶液燙10勉ml沉,加茂乙醇罵至眉25查ml告,密剩塞,榮劇烈鳥(niǎo)振搖痛1標(biāo)分鐘嶄,放提置敢10提分鐘乞,以排相應(yīng)疑試劑身作空今白,剃照紫大外雀-遣可見(jiàn)淋分光吧光度兩法(艱附虎錄兄Ⅴ賠A絕)在察45潔3n清m洽波長(zhǎng)算處測(cè)汁定吸蛋光度褲,按浙下式共計(jì)算婦:10001000W8545A×××=供試品的羰基值量式中尤燈A稼為吸刪光度潑;贏忘屆本W(wǎng)嘗為油婆脂的抹重量揚(yáng),賣g勸;妨銜告改8甘54簽為各稿種碳拉基化扇合物飛的缸2懶,稈4-吹二硝畜基苯茂肼衍再生物越的摩爪爾吸湊收系踢數(shù)平補(bǔ)均值趁。尖過(guò)氧閱化值綿測(cè)定主過(guò)氧頭化值雷系指惱油脂弦中過(guò)隆氧化悄物與師碘化和鉀作輪用,層生成沸游離莊碘的喜百分爬數(shù)。還除另勤有規(guī)蔑定外贊,取隙油脂夸2~花3g偏,精械密稱榨定,繳置憑25擠0m淚l剛的干憐燥碘計(jì)瓶中闖,加文三氯突甲烷肚-徒冰醋威酸(楚1永:舒1疑)混勸合溶燭液她30擺ml頌,使確溶解擺。精移密加談新制返碘化烤鉀飽紙和溶沒(méi)液數(shù)1m邪l(fā)迷,密置塞,復(fù)輕輕黃振搖葛半分阿鐘,踩在暗蓬處放籮置烤3阿分鐘勢(shì),加菌水震10首0m閉l徐,用優(yōu)硫代屈硫酸執(zhí)鈉滴蓄定液坑(喇0.蟻01未m塊ol嶄/L議)滴島定至激溶液道呈淺國(guó)黃色碑時(shí),稼加淀恐粉指辮示液反1m廊l糖,繼具續(xù)滴米定至狹藍(lán)色錄消失澇;同讓時(shí)做搏空白歸試驗(yàn)陜,照董下式覺(jué)計(jì)算臟:100100W0.001269B)-A××=(供試品的過(guò)氧化值雷式中灘襯A逢為油莫脂消影耗硫版代硫意酸鈉扶滴定彩液的敞體積通,濟(jì)ml溉;蹄最滑魄B食為空漆白試畜驗(yàn)消怕耗硫泊代硫勁酸鈉跡滴定肆液的原體積朽,豆ml尚;纖苦魚(yú)的W巾為油駝脂的膚重量喚,趟g百;掠擠燃挨0.允00棄12孝69搬為硫屯代硫考酸鈉始滴定饅液(喪0.刊01貪mo償l/源L愚)摸1m雅l侮相當(dāng)齒于碘暑的重矩量,少g禿。烤附錄你Ⅸ旋Q墓妻農(nóng)藥貫殘留度量測(cè)筒定法糕本法什系用類氣相襯色譜刪法(教附扇錄斬Ⅵ脈E標(biāo))測(cè)盡定藥嗽材、民飲片洽及制奮劑中籌部分丈有機(jī)胡氯、身有機(jī)鋸磷和惜擬除亂蟲(chóng)菊意酯類稼農(nóng)藥軋,除籠另有掛規(guī)定窮外,倘按下榨列方條法測(cè)你定。率一、侵有機(jī)狡氯類涌農(nóng)藥占?xì)埩糇诹繙y(cè)托定蝦色譜最條件長(zhǎng)與系域統(tǒng)適妹用性萄試驗(yàn)俱彈性霞石英勻毛細(xì)熊管柱插(迷30獲m苗×撕0.駛32會(huì)m誤m榮×復(fù)0.豈25魚(yú)μm踩)沖S聯(lián)E-浸54便(或撥DB和-1談70村1俱),斑63倡Ni艦-E反CD劈電子億捕獲竊檢測(cè)叫器。嫌進(jìn)樣且口溫熄度余23嶺0柜℃節(jié),檢繭測(cè)器痛溫度朗為墾30允0請(qǐng)℃出,不杜分流汁進(jìn)樣割。程久序升萌溫:劈初始葛10迷0擊℃螺,每運(yùn)分鐘而10想℃浙升至椅22擱0句℃笛,每鉆分鐘母8賄℃爸升至種25遇0江℃輕,保爹持島10攜分鐘貫。理涌論板趙數(shù)按窯α爹-B腸HC泊峰計(jì)集算應(yīng)撲不低欲于剛1買×饒10威6艱,兩刊個(gè)相晝鄰色幅譜峰桶的分彩離度掉應(yīng)大冬于巡1.俊5房。泉對(duì)照攔品儲(chǔ)邊備液潤(rùn)的制徹備肚精密鑒稱取榜六六海六(育BH院C狀)(護(hù)α皂-B周HC漿,吊β風(fēng)-B面HC關(guān),剛γ-暫BH撇C伸,恢γ-導(dǎo)BH訊C捆)、州滴滴檢涕(泉DD慨T練)(以PP弄'-引DD律E餓,檔PP毅'-會(huì)DD依D掙,成OP沈'-償DD注T因,恰P摧P'份-D達(dá)DT用)及蘆五氯賠硝基蛇苯(乳PC倘NB懷)農(nóng)緞藥對(duì)勵(lì)照品氣適量災(zāi),用鳥(niǎo)石油恒醚(窗6耀0~貍90澤℃魄)分神別制納成每池1m絨l性約含瞎4儉~啟5μ蜂g童的溶反液,妻即得秤,肢混合油對(duì)照沈品儲(chǔ)桃備液嚇的制鋸備膀精密愉量取虛上述妥各對(duì)幣照品市儲(chǔ)備沙液朱0.惰5m翠l調(diào),置雹10貼ml洞量瓶追電,壁用石把油醚流(芹6尤0~衣9扯0氣℃膛)稀彩釋至殘刻度衰,搖亂勻,踐即得淹。陽(yáng)混合術(shù)對(duì)照篩品溶熱液的爪制備膜精密維量取戶上述善混合敏對(duì)照曠品儲(chǔ)黎備液鏈,用幼石油證醚(桌60堡~制90競(jìng)℃矮)制診成每悶1L婦分別伴含相0μ屈g洗、潮1p閱g群、綁5μ漲g園、企10減μg趨、傻50菜μg籍、危10差0冊(cè)、川25報(bào)0μ刷g纏的溶描液,學(xué)即得遠(yuǎn)。照供試敏品溶乞液的秀制備繭藥材很或飲縣片熄取供具試品泊于搜60復(fù)℃詳干燥閱4守小時(shí)鬧,粉城碎成獸細(xì)粉腎,取卸約航2g插,精度密稱驅(qū)定,獄置逝10響0m絨l的具塞悄錐形拾瓶中兩,加名水蜻20岸ml沉浸泡斧過(guò)夜炮,精招塞加緣丙酮杜40束ml特,稱塔走重灶量,滋超聲久處理撒30明分鐘詠,放揮冷,取再稱總定重播量,念用丙醫(yī)酮補(bǔ)口足減兔失的惑重量葡,再昆加氯星化鈉危約德6g名,精計(jì)密加蘋(píng)二氯組甲烷辱30祝ml騎,稱像定重左量,鑼超聲珍處理久15千分鐘養(yǎng),再戚稱定君重量旺,用愧二氯中甲烷退補(bǔ)足躬減失倘的重究量,敘靜置尚(使飄分層渡),當(dāng)將有衫機(jī)相盲迅速減移入調(diào)裝有圍適量?jī)A無(wú)水完硫酸避鈉的頁(yè)10敗0m棵l備具塞璃錐形術(shù)瓶中聰,放循置蕩4望小時(shí)宅。精遍密量派取約35慶ml失,于光40襯℃桂水浴耐上減長(zhǎng)壓濃殘縮至噴近干側(cè),加滴少量展石油鎮(zhèn)醚(王6堂0~遙90情℃收)如釣前反極復(fù)操盾作至灑二氯籮甲烷亦及丙毅酮除馳凈,央用石英油醚?。ǚ?招0~揉90筋℃欣)溶誕解并貫轉(zhuǎn)移綁至蹲10傲ml燙具塞赤刻度病離心數(shù)管中唯、加起石油路醚(凍6瓦0~年90孟℃傻)精哀密稀債釋至非5m桂l慮,小閥心加雀入硫治酸盲1m老l禿,振漢搖萄1叼分鐘脈,離誦心(麗30火00搖轉(zhuǎn)/責(zé)分)座10梨分鐘壁,精檔密量叨取上機(jī)清液革2m錯(cuò)l彼,置唉具刻壽度的速濃縮北瓶(窗見(jiàn)圖潑)中悶,連嶺接旋秘轉(zhuǎn)蒸顯發(fā)器完,盟4貍0爛℃離下(蛙或用鴿氮?dú)饽荆⒓芤翰轁饪s私至適鑼量,連精密斷稀釋鬼至豬1m魄l滔,即甜得。蛛制劑尿取供亂試品圾,研衡成細(xì)現(xiàn)扮(垮蜜丸陳切碎水,液耐體直理接量鬼?。┑?,精務(wù)密稱燃取適付量(桃相當(dāng)順于藥清材缺2g慨),串以下贊按上抱述供奏試品厘洛液踐制備繳法制殖備,籌即得究供試擱品溶歪液。型測(cè)定脫法玻分別支精密指吸取凳供試挪品溶難液和世與之紙相對(duì)罰應(yīng)濃咱度的冠混合罰對(duì)照緞品溶蠻液各乎1μ鎮(zhèn)l伍,分倚別連廳續(xù)進(jìn)會(huì)樣碎3山次,信取坡3餅次平伐均值最,按創(chuàng)外標(biāo)藏法計(jì)妄算供狐試品宜中浙9塘種有允機(jī)氯笛農(nóng)藥自殘留意量。跪二、談?dòng)袡C(jī)胖磷類哀農(nóng)藥染殘留蛇量測(cè)泰定岔色譜速條件搏與系售統(tǒng)適滋用性泛試驗(yàn)扭彈性漲石英柔毛細(xì)崗管柱喘(授30芒m購(gòu)×思0.仔25覆m破m徒×熔0.發(fā)25幸μm羽)虹DB鎖-1圓7M莊S鴨(或棵HP議-5堤),柏氮磷視檢測(cè)知器(術(shù)NP站D?。V高M(jìn)樣笨口溫扛度倘22妄0呈℃挎,檢覽測(cè)器貝溫度卡30手0騎℃邊,不條分流稀進(jìn)樣易。程幼序升育溫:畫(huà)初始勞12扮0后℃眉,每淚分鐘褲10愉℃蛙升至菊20免0您℃買,每炕分鐘堅(jiān)5壽℃役升至炊24燃0憶℃餅,保被持駛2梳分鐘薄,每乒分鐘橋20挺℃射升至纏27歪0獵℃軌,保趕持映0.錦5鹽分鐘崖。理絲論板市數(shù)按陷敵敵梯畏峰纏計(jì)算睡應(yīng)不后低于千60極00射,兩級(jí)個(gè)相商鄰色問(wèn)譜峰刪的分生離度秀應(yīng)大劈于答1.奶5雁。谷對(duì)照鏟品儲(chǔ)輩備液宮的制辱備競(jìng)精密之稱取鵝對(duì)硫南磷、浸甲基很對(duì)硫拔磷、騎樂(lè)果蠻、氧退化樂(lè)盒果、勵(lì)甲胺號(hào)磷、心久效秩磷、艦二嗪叫農(nóng)、博乙硫愈磷、依馬拉芒硫磷費(fèi)、殺哀撲磷浪、敵痕敵畏步、乙懸酰甲仰胺磷猶農(nóng)藥茫對(duì)照圾品適段量,捷用乙撲酸乙暮酯分否別制鞭成每蘆1m省l蒙約含傷10若0μ血g幣的溶濾液,聾即得切。渾混合縫對(duì)照侵品儲(chǔ)粥備液庫(kù)的制株備好精密屬量取獅上述般各對(duì)都照品煮儲(chǔ)備拴液戴1m鵲l徐,置知20當(dāng)ml輔棕色燕量瓶棉中,買加乙秩酸乙送酯稀縣釋至膝刻度紫,搖耗勻,孤即得獲。購(gòu)混合幫對(duì)照抵品溶幸液的畜制備睬精密橫量取袍上述懸混合專對(duì)照郊品儲(chǔ)培備液進(jìn),用幟乙酸獲乙酯本制成剖每夾1m馬l外分別圓含棵0.昏1μ挺g縱,暴0.洗5μ洞g壘,批1μ元g咽,猶2μ憂g香,興5μ斤g堡的溶認(rèn)液,處即得渴。鏟供試興品溶健液的剖制備龜藥材盒或飲妹片謠取供洽試品早粉末盲(過(guò)醫(yī)二號(hào)養(yǎng)篩)竊約梨5g郊,精威密稱算定,朽加無(wú)剪水硫晉酸鈉輸5g雙,加萌入乙救酸乙樣酯冬50秘~端10鐮0m些l償,冰防浴超框聲處逆理院3莊分鐘舌,放轉(zhuǎn)置,捏取上卷層液艦濾過(guò)池,藥往渣加漿乙酸飲乙酯拿3字0~屈50僻ml赴,冰烏浴超杯聲處迫理匠2堅(jiān)分鐘斷,放遺置,遇濾過(guò)俱,合社并兩善次濾戰(zhàn)液,得用少閣量乙止酸乙貿(mào)酯洗剛滌濾癢紙及成殘?jiān)兀c灘上述邀濾液厚合并式。取符濾液尼于賭4看0重℃巡以下享減壓括濃縮炎至近移干,照用乙寄酸乙崇酯轉(zhuǎn)癢移至傭5m菌l恰量瓶引中,攔并稀貝釋至親刻度事,精譯密量閉取地1m喜l湖,置橋活性碗炭小牧柱〔乒12籮0~失40丘0雷目,鬼0.終25述g攜,內(nèi)撕徑蘋(píng)0.非9c鵝m鄉(xiāng)(如野Su伏pe閑lc繳le拔an萬(wàn)E豬NV以I-塞Ca眉rb形S格PE積T兩ub闊es到,剛3m彩l掌活性址炭小庸柱)晉,用嘉乙酸蹲乙酯做5m蓮l梯預(yù)洗含〕上幼,置克多功根能真夠空樣算品處嘉理器衫上,霉用正扛己烷戴-縱乙酸宴乙酯真(腿1:膽1霸)混史合溶樣液叮5m權(quán)l(xiāng)鉗洗脫醒,收爭(zhēng)集洗酷脫液歸,里章氮吹饅儀上掃濃縮奶至近炒干,潛精密脆加入袍乙酸紋乙酯飄1m澤l陡使溶宋解,朵即得夢(mèng)。刮測(cè)定丸法芽分別獄精銹統(tǒng)吸取歷供試乒品溶愚液和甘與之憶相對(duì)青應(yīng)濃側(cè)度的湯混合儀對(duì)照查品溶麥液各拐1μ稼l引,分戴別連慨續(xù)進(jìn)蔥樣菠3錄次,括取家3僅次平抹均值抹,按騾外標(biāo)挨法計(jì)什算供儀試品智中歷12甚種有聾機(jī)磷筍農(nóng)藥劉殘留險(xiǎn)量。喝三、抓擬除蠻蟲(chóng)菊胡酯類悅農(nóng)藥哪殘留荒量測(cè)謹(jǐn)定鼓色譜壺條件挖與系路統(tǒng)適巷用性劣試驗(yàn)匪彈性孕石英劣毛細(xì)梁管柱寫(xiě)(鬧30騎m?!零Q0.論32留m釀m妙×攔0.面25膀μm偷)儉S召E-申54棍(或肝DB臭-5惠),駛63租Ni杠-E尼CD最電子愉捕獲稅檢測(cè)漁器。驚進(jìn)樣待口溫闖度躁27汽0行℃筒,檢噴測(cè)器涉溫度磨33家0威℃籠。分惕流比咽20湊:釀1燒;宜5但:臭1媽(或益根據(jù)驚儀器遼設(shè)置艱選擇蔽最佳裳的分陣流比怕)。細(xì)程序坐升溫海:初輪始諒16惠0尺℃受,保恭持灰1隱分鐘盜,每忘分鐘細(xì)10王℃痕升至貢27壟8洗℃姓,保美持芽0.討5牽分鐘叢,每詳分鐘快1步℃徑升至感29忌0捐℃灑,保竭持泥5域分鐘導(dǎo)。理敲論板匆數(shù)按尸溴氰件菊酯括峰計(jì)照算應(yīng)聞不低悉于符1健×漆10翼5適,兩社個(gè)相赤鄰色復(fù)譜峰夠的分輪離度遍應(yīng)大聰于緩1.這5塔。常對(duì)照晃品儲(chǔ)珍備液猾的制漲備東精密師稱取勾氯氰兩菊酯膠、氰資戊菊虛酯及食溴氰部菊酯掀農(nóng)藥敘對(duì)照尊品適軟量,棗用石杜油醚倡(奶6焰0~防90攤℃澆)分暢別制拼成每青1m排l鹽約含那2魚(yú)0~慨25膊μg揀的溶雷液,俘即得鋒。泡混合杠對(duì)照繩品儲(chǔ)互備液照的制序備阻精密住量取擠上述寨各對(duì)娃照品職儲(chǔ)備英液汽1m戀l羅,置談10柳ml狠量瓶歐中,就用石替油醚傾(縮6崖0~桂90惑℃局)稀悲釋至袋刻度安,搖估勻,赤即得腎。桶混合泊對(duì)照艱品溶吧液的煩制備勇精密尿量取姐上述茂混合繞對(duì)照國(guó)品儲(chǔ)脹備液閉,用驗(yàn)石油距醚(須6耀0~煉90狂℃吩)稀瞇釋制逆成每豐1L宜分別摩含布0μ遷g階、耕4μ噴g把、削8μ么g梯、翼40蜘μg塘、采20梨0μ奶g伏的溶只液,弓即得希。早供試晉品溶銳液的弱制備專藥材發(fā)或飲獎(jiǎng)片甲取供距試品牢于數(shù)60粉℃賣干燥讀4險(xiǎn)小時(shí)心,粉御碎成奏細(xì)粉淚(過(guò)惑五號(hào)切篩)淋,取稱約味1~煩2g探,精礦密稱桿定,佳置土10疾0m歪l歸具塞故錐形壽瓶中百,加巴石油蓄醚(禁6踢0~旅90駛℃咬)聯(lián)-碼丙酮謙(席4蛙:晚1箏)混必合溶萌液鹽30舞ml贏,超齒聲處移理碎15測(cè)分鐘簡(jiǎn),濾術(shù)過(guò),件藥渣貿(mào)再重講復(fù)上去述操來(lái)作矩2磨次后耐,合伸并濾睬液。膜濾液場(chǎng)加入雕適量圈無(wú)水夫硫酸令鈉脫其水后抖,于妄4捆0~憐45忽℃矮減壓設(shè)濃縮啄至近輛干,捕用少終量石展油醚飼(裹6殖0~螺90竭℃昆)反故復(fù)操壺作至穴丙酮珠除凈廳,殘遠(yuǎn)渣加址適量外石油聾醚(改6郊0~猶90重℃隸)溶天解,必置混踐合小擁柱〔愚從下上至上獎(jiǎng)依次摩為無(wú)提水硫各酸鈉鋪2g亮,弗興羅里球硅土昂4g埋,微蘇晶纖閥維素嗚1g弄,氧拾化鋁糾1g毒,無(wú)豐水硫很酸鈉拼2g該,用嫁石油騙醚(稼6錫0~食90嘆℃倍)肯-慘乙醚盾(鄉(xiāng)4獨(dú):汗1絞)混煌合溶夢(mèng)液穿20核ml洪預(yù)洗潤(rùn)〕上槳,用上石油既醚(伴6床0~敬90晉℃斤)侄-幕乙醚張(賣4念:論1且)混賴合溶厚液第90忽ml氏洗脫謠,收奉集洗嶺脫液托,于秋4喘0~車45確℃鋼減壓矩濃縮診至近拆干,絮再用道石油秤醚(霞6笨0~孟90監(jiān)℃煌)夸3~耐4m諸l孕重復(fù)般操作蝕至乙驢醚除攻凈,齒用石肢油醚州(寒6纏0~爬90鈔℃噸)溶覆解轉(zhuǎn)佛移至職5m跪l桑量瓶第中,胞并稀手釋至器刻度鼻,即攤得。業(yè)測(cè)定秤法移分別受精密譯吸取漏供試順品溶黨液和瓦與之祝相對(duì)默應(yīng)濃案度的芳混合移對(duì)照完品溶補(bǔ)液各妻1μ珠l駛,分出別連室續(xù)進(jìn)荷樣虧3仁次,限取墾3攤次平放均值粘,按份外標(biāo)穗法計(jì)異算供聰試品棟中昨3挑種擬它除蟲(chóng)鳳菊醋訊農(nóng)藥隔殘留洽量。悅附錄域Ⅸ毅R過(guò)疊不溶薦性微飼粒檢進(jìn)查法礦本法正系在宰可見(jiàn)訂異物缺檢查披符合赤規(guī)定燙后,激用以做檢查茄靜脈俊用注脅射劑拉(溶僅液型吹注射歌液、溜注射此用無(wú)機(jī)菌粉撓末、投注射弟用濃蒼溶液緒)及丟供靜稍脈注瞇射用客無(wú)菌怪原料刷藥中哭不溶干性微鋤粒的留大小桌及數(shù)班量。蟲(chóng)本法匆包括輔光阻路法和均顯微珠計(jì)數(shù)眼法。扁當(dāng)光咬阻法鋼測(cè)定毀結(jié)果織不符懸合規(guī)鄰定或順供試誠(chéng)品不雞適于娃用光青阻法剪測(cè)定落時(shí),然應(yīng)采于用顯殃微計(jì)克數(shù)法訓(xùn)進(jìn)行辨測(cè)定表,并柏以顯譽(yù)微計(jì)繼數(shù)法謀的測(cè)美定結(jié)龍果作爆為判比定依粘據(jù)。蔑光阻紛法不骨適用毀于黏宇度過(guò)傍高和軟易析飄出結(jié)堵晶的慎制劑堪,也賢不適躲用于怪進(jìn)入乘傳感摘器時(shí)詳容易講產(chǎn)生碗氣泡他的注物射劑領(lǐng)。對(duì)派于黏擁度過(guò)貝高,怨采用轉(zhuǎn)兩種玩方法羨都無(wú)泉法直攻接測(cè)安定的慣注射氧液,尚可用江適宜饅的溶建劑經(jīng)敗適當(dāng)便稀釋飾后測(cè)就定。簡(jiǎn)試驗(yàn)尸環(huán)境安及檢氏測(cè)香試驗(yàn)傭操作臥環(huán)境朋應(yīng)不獄得引問(wèn)入外陽(yáng)來(lái)微拋粒,收測(cè)定持前的釀操作雜應(yīng)在潑層流猶凈化稍臺(tái)中志進(jìn)行滋。玻嗎璃儀勢(shì)器和炸其他艘所需路的用循品均驢應(yīng)潔弦凈、盲無(wú)微停粒。滴本法撿所用女微粒于檢查各用水翁(或尿其他柿適宜話溶劑絕),欣使用窩前須啦經(jīng)不抓大于忽1.籠0μ燃m免的微檢孔濾堵膜濾樂(lè)過(guò)。也取微僅粒檢坡查用處水(士或其堡他適湯宜溶仆劑)砍50慶ml卷,按子相應(yīng)嗓檢查歲法項(xiàng)展下規(guī)周定的脖方法伐測(cè)定冶。光謹(jǐn)阻法繡要求顛每袖10康ml以中含曬10訓(xùn)μm償及滴10既μm峰以上禍的不舊溶性辟微粒慰應(yīng)在軍10功粒以旋下,杏含絕25咸μm閑及補(bǔ)25架μm隆以上憂的不握溶性魂微粒各應(yīng)在參2右粒以軟下。獨(dú)顯微胡計(jì)數(shù)晃法要蹈求每楊50店ml溉中含求10徑μm煩及抱10嬸μm癢以上任的不妨溶性浩微粒虧應(yīng)在強(qiáng)20儲(chǔ)粒以蛛下,胖含敞25固μm床及靠25滔μm過(guò)以上慈的不溫溶性鋼微粒牧應(yīng)在位5納粒以枕下。蔑否則乳表明結(jié)微粒薪檢查午用水舅(或恒其他剪適宜昆溶劑懲)、給玻璃我儀器柄或試像驗(yàn)環(huán)池境不鐵適于喪進(jìn)行宮微粒菊檢查斧,應(yīng)掘重新限處理愧,檢件測(cè)符墨合規(guī)龜定后棄方可僑進(jìn)行贊供試鹿品檢戰(zhàn)查。閣第一渠法謎(光的阻法夢(mèng))生當(dāng)液魄體中濃的微腦粒通幫過(guò)一貞窄小溝的檢征測(cè)區(qū)逼時(shí),晨與液泄體流赤向垂漠直的紅入射寶光,迷由于首被微壁粒阻瞎檔而躬減弱油,因箱此由桌傳感快器輸灑出的慈信號(hào)叼降低妹,這賢種信勸號(hào)變太化與懲微粒瘋的截繡面積凡大小石相關(guān)冷,光賀阻法峰檢查擁注射愈劑中元不溶蘆性微爭(zhēng)粒即淹依據(jù)南此原矩理。知對(duì)儀余器的笑一般坐要求挨儀器蕩通常蠅包括烈取樣掛器、規(guī)傳感單器和責(zé)數(shù)據(jù)祥處理陣器三閣部分燒。隱測(cè)量盟粒徑冤范圍宿為濫2~咸10凳0μ邪m蹄,檢島測(cè)微抵粒濃怕度為際0~敬10鍋00悟0窯個(gè)/歷ml健。綿儀器瘋的校耳正與醋檢定良所用妙儀器款應(yīng)至處少每掃6擾個(gè)月現(xiàn)校正隆一次務(wù)。皂(妨1脆)取辯樣體戒積著待儀遲器穩(wěn)揪定后疾,取豪多于閱取樣茅體積留的微沒(méi)粒檢遵查用遺水置獅干取餡樣杯欲中,賤稱定拉重量孔,通壩過(guò)取汪樣器團(tuán)由取者樣杯壇中量廟取一還定體崖積的舌微?;髾z查胞用水似后,塌再次殿稱定耳重量赤。以崗兩次肚稱定旬的重腸量之弊差計(jì)梯算取朵樣體薪積。默連續(xù)嗓測(cè)定躲3殊次,凈每次懂測(cè)得詞體積料與量企取體幼積的壞示值謊之差陽(yáng)應(yīng)在威±個(gè)5?。ヒ曰瘍?nèi)。絨測(cè)定脂體積傲的平妨均值鈴與量全取體攤積的飽示值靜之差盛應(yīng)無(wú)在厭±重3莊%以姑內(nèi)。片也可廁采用森其他墳適宜雹的方冷法校肚正,椒結(jié)果哭應(yīng)符筒合上握述規(guī)王定。揪(采2扇)微姨粒計(jì)撕數(shù)厘取相錦對(duì)標(biāo)鋸準(zhǔn)偏罷差不取大于喪5徒%,撲平均捎粒徑蒼為悔10室μm異的標(biāo)凈準(zhǔn)粒催子,透制成原每刮1m僻l省中含戚10物0張0~卵15據(jù)00迅微粒秩數(shù)的猾懸浮散液,草靜置婚2胖分鐘雕脫氣候,開(kāi)映啟攪拾拌器禽,緩榴慢攪走拌使頃其均者勻(最避免碧氣泡燙產(chǎn)生行),奴依法是測(cè)定用3鴉次,厲記錄護(hù)5μ師m名通道洞的累珠計(jì)計(jì)漂數(shù),招第一啦次數(shù)親據(jù)不語(yǔ)計(jì),探后兩撒次測(cè)獻(xiàn)定結(jié)咽果的簽平均猴值與浴已知課粒子香數(shù)之味差應(yīng)探在筒±獨(dú)20夾%以寸內(nèi)。得(集3神)傳魔感器挪分辨勝率偉取相捐對(duì)標(biāo)悉準(zhǔn)偏哭差不灰大于記5幼%,遍平均惠粒徑恨為屯10躲μm亡的標(biāo)隔準(zhǔn)粒仆子(設(shè)均值毫粒徑遇的標(biāo)弓準(zhǔn)差芬應(yīng)不義大于惠1μ惹m徐),督制成惰每翁1m飼l歉中含近10握0逃0~唯15賭00毫微粒膀數(shù)的頁(yè)懸浮響液,跌靜置杏2跡分鐘乎脫氣笨,開(kāi)喉啟攪舍拌器拔,緩姐慢攪著拌使編其均悄勻(由避免拐氣泡須產(chǎn)生優(yōu)),紋依法躲測(cè)定俊8μ幕m叼、竭10雨μm準(zhǔn)和精12泉μm雨三個(gè)澤通道弄的粒政子數(shù)核,計(jì)腹算魂8μ箏m母與姿10腫μm攔兩個(gè)娘通道這的差哪值計(jì)影數(shù)和擱10劈μm匹與睬12越μm臺(tái)兩個(gè)釀通道榨的差曠值計(jì)坦數(shù),循上述霜兩個(gè)君差值模計(jì)數(shù)窯與福10誕μm兔通道田的累賴計(jì)計(jì)卵數(shù)之?huà)尡榷汲坏米镄∮诤?8編%。玻若校弦正結(jié)卡果不盈符合進(jìn)規(guī)定抱,應(yīng)強(qiáng)重新乳調(diào)試瑞儀器樂(lè)后再室次進(jìn)味行校腿正,孟符合狀規(guī)定咽后方競(jìng)可使社用。抓如所快使用目?jī)x器膊附有木自檢敢軟件挖,可辱進(jìn)行民自檢枯。悼檢查士法喉(郊1并)標(biāo)端不裝協(xié)量為劣25未ml支或椅25幼ml濕以上口的靜漠脈用爹注射何液或筐注射距用濃易溶液棉除另滴有規(guī)際定外剪,取綠供試拍品,膛用水毫將容社器外符壁洗套凈,擁小心呀翻轉(zhuǎn)到20動(dòng)次,命使溶紐液棍女合均受勻,菌立即規(guī)小心宇開(kāi)啟怠容器萍,先誠(chéng)倒出你部分活供試光品溶炎液沖褲洗開(kāi)換啟口漫及取種樣杯年,再確將供呼試品庭溶液圣倒入寶取樣頑杯中途,靜揮置苗2臭分鐘偶或適好當(dāng)時(shí)所間脫牧氣,歲置于陸取樣豎器上滑(或驚將供她試品獨(dú)容器捐直接即置于艇取樣攤器上齊)。像開(kāi)啟原攪拌產(chǎn),使頌溶液述混勻紡(避閥免氣途泡產(chǎn)敏生)肝,依教法測(cè)椒定至摸少頁(yè)3腿次,就每次維取樣塘應(yīng)不餃少于迎5m政l居,記盜錄數(shù)桃據(jù);削另取慕至少吹2子個(gè)供蔥試品劍,同胳法測(cè)紅定。源每個(gè)谷供試輛品第庭一次飲數(shù)據(jù)叢不計(jì)思,取楊后續(xù)星測(cè)定舒結(jié)果暫的平簡(jiǎn)均值像計(jì)算察。鈔(襖2掩)標(biāo)伍示裝培量為軍25據(jù)ml群以下劇的靜居脈用鹽注射獄液或釋注射脖用濃姜溶液且除另艱有規(guī)性定外紀(jì),取疑供試細(xì)品,胞用水韻將容判器外我壁洗圓凈,咐小心頭翻轉(zhuǎn)拼20勝次,引使溶愿液混聲合均章勻,在靜置滅2吊分鐘世或適京當(dāng)時(shí)進(jìn)間脫敬氣,腦小心葡開(kāi)啟蠅容器亞,直浴接將矛供試疼品容租器置櫻于取雜樣器著上,擠開(kāi)啟席攪拌禮或以俱手緩俯緩轉(zhuǎn)闊動(dòng),芬使溶葉液混放勻(殃避免渾產(chǎn)生帶氣泡歐),戚由儀后器直演接抽圖取適死量溶巨液(蚊以不年吸入澇氣泡蠶為限惱),朽測(cè)定將并記加錄數(shù)響據(jù);掠另取隱至少鹽3避個(gè)供墨試品炕,同倒法測(cè)魚(yú)定。通第一保個(gè)供拒試品慶的數(shù)展據(jù)不誤計(jì),幕取后態(tài)續(xù)測(cè)創(chuàng)定結(jié)障果的持平均步值計(jì)列算。鏟(摔1淺)、屋(去2疲)項(xiàng)糖下的土注射登用濃如溶液肚如黏區(qū)度太裙大,放不便狡直接療測(cè)定胞時(shí),很可經(jīng)請(qǐng)適當(dāng)掩稀釋送,依波法測(cè)佳定。歪也可刑采用拳適宜柄的方酬法,勉在層蠶流凈網(wǎng)化臺(tái)籠上小鐘心合鵝并至偶少槍3賺個(gè)供犧試品滴的內(nèi)掏容物侵(使懲總體恩積不漏少于尚25贏ml挨),扯置于辯取樣恐杯中灣,靜經(jīng)置堅(jiān)2倍分鐘鴨或適哨當(dāng)時(shí)蹤間脫洗氣,科置于鄙取樣串器上抵。開(kāi)取啟攪邪拌,串使溶繼液混堅(jiān)勻(忌避免破氣泡司產(chǎn)生他),躺依法就測(cè)定兇至少冰4戚次,相每次電取樣瓣應(yīng)不秧少于庭5m懸l興。第慨一次野數(shù)據(jù)券不計(jì)京,取脫后續(xù)奶測(cè)定紙結(jié)果揮的平子均值損,根塔據(jù)取湊樣體理積與瘡每個(gè)以容器井的標(biāo)軟示裝哭置體匆積,酸計(jì)算兆每個(gè)定容器室所含游的微衰粒數(shù)輪。拘(違3爺)靜拒脈注吳射用到無(wú)菌蝴粉末擺除另災(zāi)有規(guī)售定外許,取稼供試躬品,貫用水黨將容養(yǎng)器外怕壁洗欺凈,紛小心仁開(kāi)啟漿瓶蓋墳,精榆密加節(jié)入適扒量微勵(lì)粒檢掛查用存水(煌或適瞇宜的室溶劑怖),好小心鬧蓋上肥瓶蓋推,緩盟緩振廈搖使硬內(nèi)容秋物溶織解,舍靜置紫2俯分鐘己或適按當(dāng)時(shí)幕間脫民氣,序小心錄開(kāi)啟驅(qū)容器薄,直律接將攝供試束品容崇器置醬于取反樣器三上,巨開(kāi)啟裙攪拌兔或以豆手緩叫緩轉(zhuǎn)刺動(dòng),弄使溶泡液混響勻(祖避免置氣泡趟產(chǎn)生假),梁由儀筋器直腿援抽輸取適豪量溶彈液(發(fā)以不功吸入妥氣泡棄為限美),存測(cè)定暫并記鍵錄數(shù)倡據(jù);氧另取矮至少瘦3統(tǒng)個(gè)供循試品脈,同洋法測(cè)納定。垃第一吧個(gè)供盒試品欣的數(shù)臣據(jù)不餅計(jì),朽取后飾續(xù)測(cè)銷定結(jié)架果的處平均攜值計(jì)擴(kuò)算。繪也可華采用兇適宜蒸的方婦法,認(rèn)取至側(cè)少劉3咽個(gè)供瘋試品倘,在康層流軟凈化默臺(tái)上淋用水類將容炸器外目壁洗已凈,斑小心嗽開(kāi)啟犧瓶蓋辣,分萌別精塘密加贈(zèng)入適燙量微聯(lián)粒檢講查用留水(到或適統(tǒng)宜的被溶劑躺),大緩緩趣振搖娘使內(nèi)蘭容物從溶解姜,小拿心合桐并容燕器中咽的溶許液(特使總輸體積治不少認(rèn)于季25掃ml懲),愉置于蘇取樣行杯中珠,靜議置偏2僻分鐘圍或適惡當(dāng)時(shí)虧間脫維氣,茶置于于取樣剩器上奮。開(kāi)拋啟攪肥拌,蛛使溶塑液混涂勻(濾避免擺氣泡顫產(chǎn)生丘),色依法僅測(cè)定潑至少御4坑次,還每次葛取樣醉應(yīng)不叼少于非5m偵l丸。第闖一次飾數(shù)據(jù)液不計(jì)捏,取屠后續(xù)撒測(cè)定徑結(jié)果健的平弱均值同,計(jì)差算每恩個(gè)容練器所白含的澇微?;瑪?shù)。愈(重4屯)供塘注射饞用無(wú)槽菌原優(yōu)料藥銳按各粘品種喘項(xiàng)下濟(jì)規(guī)定暢,取提供試賓品適譜量(紛相當(dāng)握于單塘個(gè)制蛋劑的刑最大竹規(guī)格蜂量)會(huì),置或取樣唐杯或茂適宜腦的容栗器中濁,照鎮(zhèn)上述煤(溝3楊)法誘,自狠“亮精密寺加入融適量幼微粒糕檢查南用水投(或厘適宜妻的溶牛劑)缺,緩粗緩振她搖使偶內(nèi)容勿物溶煮解畜”爆起,期依法晃操作券,測(cè)丸定并則記錄普數(shù)據(jù)縮;另豪取至稱少三歷份供歡試品吸,同捆法測(cè)熟定。脈第一楚次數(shù)宴據(jù)不鳴計(jì),神取后皇續(xù)測(cè)窯定結(jié)新果的謎平均冷值,次計(jì)算選每份省所含飯的微統(tǒng)粒數(shù)歡。宣結(jié)果方判定臘(淋1遷)標(biāo)躬示裝慌量為肥10典0m仔l(wèi)稀或暑10箱0m尼l風(fēng)以上挨的靜立脈用辮注射弱液除純另有椒規(guī)定律外,堵每參1m斜l拋中含印10慣μm跟及葡10緣μm逝以上智的微防粒不伶得過(guò)志25柜粒,擊含橋25齊μm副及潛25瀉μm振以上再的微哀粒不筐得過(guò)液3躍粒。肅(學(xué)2姨)標(biāo)打示裝落量為繞10矛0m挪l買以下蕩的靜歡脈用尼往射士液、刮靜脈樹(shù)注射令用無(wú)聚菌粉就末、蔬注射窯用濃叨溶液場(chǎng)及供演注射醋用無(wú)賊菌原糖料藥示除另眨有規(guī)聚定外卸,每該個(gè)供隱試品綠容器尸(份麗)中回含及旨10蛋μm僵以上頓的微劍粒不周得過(guò)米60群00微粒,雪含輝25套μm濤及影25請(qǐng)μm島以上氣的徽酸粒不抖得過(guò)悟60珠0臉粒?;诙ㄋ@冷微計(jì)喬數(shù)法弄)毅對(duì)儀怒器的浩一般亡要求碰儀器萌通常且包括謝層流奪凈化瓶臺(tái)、寄顯微際鏡、孔微孔熟濾膜歉及其用濾器稅、平煉皿等慶。旅層流慕凈化凱臺(tái)嚇高效早空氣鈔過(guò)濾余器孔已徑宅0.富45冶μm文,氣蓋流方醒向由誼里向慮外,嗓應(yīng)定睜期檢差查風(fēng)凈速及覺(jué)凈化好臺(tái)上待空氣昆中的牽微粒汪數(shù)。挨顯微箏鏡樹(shù)雙筒胃大視瑞野顯叨微鏡撒,目甩鏡內(nèi)掏附標(biāo)歲定的遺測(cè)微蠟尺(擔(dān)每格盈5~配10鞭μm拐)。此坐標(biāo)雖軸前沉后、座左右脾移動(dòng)不范圍泊均應(yīng)支大于匯30仰mm贈(zèng),顯竹微鏡屈裝置果內(nèi)附赴有光津線投姥射角乘度、扎光強(qiáng)舒度均撿可調(diào)躲節(jié)的舅照明盒裝置侵。檢尋測(cè)時(shí)姥放大鴿10星0抖倍。胳微孔坊濾膜汁白色捧,孔獅徑勞0.青45躬μm咬、直啞徑她25軋mm煙或森13黨mm些,一奏面印驕有間爭(zhēng)隔圍3m壇m撤的格退柵;帳膜上卡如有友10辦μm望以上級(jí)的不競(jìng)?cè)苄酝肝⒘J?,?yīng)斗在奏5糞粒以亂下,婆并不河得有貫25感μm季以上前的微表粒,甚必要幼時(shí),罵可用演微粒遠(yuǎn)檢查偏用水裂沖洗介使符夠合要歪求。單檢查賤前的風(fēng)準(zhǔn)備埋試驗(yàn)笨環(huán)境川檢測(cè)兔符合擔(dān)規(guī)定絨后,下在層助流凈顛化臺(tái)論上將冠濾器頓用微框粒檢泰查用啄水(略或其高他適惱宜溶安劑)忍沖洗孕至潔損凈,柜用平誼頭無(wú)粘齒鑷餓子夾笑取測(cè)塔定用切濾膜拼,用增微粒得檢查糞用水拔(或披其他嶼適宜府溶劑瘡)沖糞洗后刷,置晉濾器優(yōu)托架此上;中固定磨濾器棚,倒乏置,浸反復(fù)廟用微薯粒檢歇查用黃水(掃或其現(xiàn)他適物宜溶濾劑)賴沖洗沫濾器璃內(nèi)壁嗎,瀝懶干后桃安裝單在抽召濾瓶芽上,閥備用所。姐檢查剪法杏(文1辱)標(biāo)曬示裝跪量為蒼25密ml啟或稈25強(qiáng)ml認(rèn)以上單的靜占脈用湯注射涌液或睛注射籮用濃康溶液別除另暗有規(guī)逮定外讓,取波供試攝品,魔用水享將容糠器外殃壁洗排凈,辛在層霸流凈但化臺(tái)溝上小迫心翻玉轉(zhuǎn)物20儀次,冶使溶與液混虧合均俱勻,型立即熄小心川開(kāi)啟密容器騙,用敢適宜委的方芬法抽緩取或具量取尊供試便品溶桶液朱25識(shí)ml建,沿域?yàn)V器鑼內(nèi)壁錘緩緩蘆注入侄經(jīng)預(yù)湊處理努的濾鼓器(稍濾膜帳直徑濕25柔mm簽)中偏。靜辛置班1滲分鐘埋,緩靜緩抽炕濾至湖濾膜洗近干罩,再凍用微拋粒檢富查用憐水速25塌ml本,沿覺(jué)濾器壇內(nèi)壁倦緩緩釘注入筐,洗耕滌并起抽濾悼至濾許膜近妻干,畫(huà)然后窩用平溝頭鑷猛子將瓦濾膜唇移置扔平皿身上(翠必要教時(shí),蠶可涂勵(lì)抹極凱薄層歌的甘娘油使秋濾膜墊平整茫),凝微啟珠蓋子歸使濾益膜適檢當(dāng)干處燥后繳,將碎平皿嗎閉合霉,置鞠顯微塊鏡載吹物臺(tái)武上。鵝調(diào)好刪入射拍光,膽放大太10攔0豬倍進(jìn)奸行顯法微測(cè)香量,束調(diào)節(jié)屋顯微兆鏡至美濾膜舊格柵喜清晰形,移喊動(dòng)坐硬標(biāo)軸艇,分未別測(cè)士定有候效濾賓過(guò)面軟積上青最長(zhǎng)認(rèn)粒徑綿大于裂10啞μm屠和亦25更μm庸的微維粒數(shù)趙。另?yè)?jù)取至鋸少宋2極個(gè)供卵試品爪,同頑法測(cè)爽定,純計(jì)算父測(cè)定怕結(jié)果什的平胸均值漫。鬼(知2癢)標(biāo)床示裝虛盤(pán)為瞎25還ml疼以下荒的靜裙脈用傾注射倉(cāng)液或敬注射傷用濃絹溶液少除另差有規(guī)昨定外明,取雨供試委品,縣用水賊將容蝦器外個(gè)壁洗租凈,恨在層吵流凈遷化臺(tái)費(fèi)上小籠心翻鋤轉(zhuǎn)煎20瞇次,塌俟混慎合均己勻,牽立即辨小心盟開(kāi)啟典容器你,用放適宜跡的方繩法直鏟接抽股取每截個(gè)容先器中觀的全籌部溶尿液,跨沿濾唯器內(nèi)均壁緩昆緩注肚入經(jīng)慚預(yù)處漸理的掩濾器羨(濾慮膜直溜徑肆13呢mm所)中續(xù),照全上述右(道1麗)同泡法測(cè)欺定。逆(搖3剪)靜殲脈注漸射用餡無(wú)菌墻粉末株及供勺注射獎(jiǎng)用無(wú)處菌原睡料藥興除另嫂有規(guī)舞定外菊,照劫光阻燃法中譜檢查待法的哀(子3騰)或遷(截4悶)制常備供期試品供溶液群,同乏上述茅(橋1甘)操篩作測(cè)餃定。腹結(jié)果沈判定銅(吐1硬)標(biāo)堤示裝喘量為察10塌0m俊l顆或慎10故0m顫l寄以上積的靜芬脈用鉤注射內(nèi)液怕除另陵有規(guī)恰定外薄,每賴1m廈l糧中含洪10豆μm圈及罩10膛μm配以上智的微至粒不寇得過(guò)析12收粒,持含抖25婆μm訴及饅25林μm奮以上下的微雁粒不煮得過(guò)霞2宅粒。包(黨2不)標(biāo)波示裝束量為稀10芝0m瘦l斗以下尺的靜釀脈用堆注射引液、臣靜脈椅注射濱用無(wú)挨菌粉恨末、跑注射紹用濃街溶液穩(wěn)及供博注射罵用無(wú)逝菌原神料藥恐除另網(wǎng)有規(guī)競(jìng)定外訓(xùn),每維個(gè)供紹試品揪容器廳(份研)中祥含群10控μm彈及桐10桃μm壇以上癢的微嶄粒不鍵得過(guò)兵30噴00版粒,軌含虧25跳μm藥及震25齊μm泊以上絕的微返粒不膏得過(guò)外30蹦0店粒。聽(tīng)附錄噴Ⅸ霞S典超注射萍劑有瘋關(guān)物油質(zhì)檢金查法治注射超劑有犁關(guān)物元質(zhì)系忌指中飛藥材不經(jīng)提籃取、憲純化足制成圣注射亭劑后三,殘銳留在茅注射遇劑中客可能毯含有疏并需療要控支制的掛物質(zhì)猴。除傘另有故規(guī)定伙外,縱一般堪應(yīng)檢扎查蛋蛇白質(zhì)方、鞣瞇質(zhì)、彎樹(shù)脂失等,潮靜脈英注射稠液還寸應(yīng)檢議查草折酸鹽棍、鉀豈離子忽等,銹其檢蜜查方券法如掉下。施蛋白攝質(zhì)配除另佛有規(guī)奔定外振,取咽注射霧液陳1m灣l廉,加用新配鵲制的飯30啦%磺五基水心楊酸枯溶液線1m蒙l究,混望勻,公放置行5鎖分鐘栗,不籍得出生現(xiàn)渾任濁。嚷注射生液中欄如含靈有遇季酸能很產(chǎn)生掃沉淀醉的成激分,搜可改播加鞣瘋酸試滴液車1~稼3燭滴,移不得繁出現(xiàn)大渾濁抽。喂
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