透明導(dǎo)電ZnO薄膜及金屬電極的制備教學(xué)課件

1透明導(dǎo)電ZnO薄膜及

金屬電極的制備演示2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容介紹三.金屬電極制備

四.磁控濺射制備ZnO薄膜五.相關(guān)準(zhǔn)備工作----化學(xué)清洗和靶材制備

二.ZnO薄膜的基本性質(zhì)一.薄膜材料簡(jiǎn)介3（1）薄膜材料

應(yīng)用領(lǐng)域：材料科學(xué)、能源、信息、微電子工業(yè)等;尤其寬禁帶半導(dǎo)體光電功能材料，已成為各國(guó)研究的重點(diǎn)。

研究目的：利用新材料制備具有最佳性能的器件提高生產(chǎn)率，降低成本;

發(fā)展方向：透明導(dǎo)電薄膜、具有低電阻、高透射率等 可作為透明導(dǎo)電窗口.（2）ZnO薄膜及金屬電極的制備實(shí)驗(yàn)方法：

用摻氧化鋁的氧化鋅粉末靶→真空蒸發(fā)或磁控濺射→制備半導(dǎo)體透明導(dǎo)電薄膜→測(cè)量薄膜的光電特性.一、薄膜材料簡(jiǎn)介4二、ZnO薄膜的基本性質(zhì)

幾種寬禁帶半導(dǎo)體基本性質(zhì)比較

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1、真空蒸發(fā)原理：真空條件下---蒸發(fā)源材料加熱---脫離材料表面束縛---原子分子作直線運(yùn)動(dòng)----遇到待沉積基片---沉積成膜。

2、真空鍍膜系統(tǒng)結(jié)構(gòu)：（1）真空鍍膜室（2）真空抽氣系統(tǒng)（3）真空測(cè)量系統(tǒng)

三、真空蒸發(fā)制備金屬電極6旋片泵結(jié)構(gòu)及工作原理示意圖7擴(kuò)散泵結(jié)構(gòu)及工作原理示意圖8渦輪分子泵結(jié)構(gòu)示意圖9熱偶規(guī)工作原理：一對(duì)熱電偶A、B與一對(duì)加熱鎢絲焊接在一起，在電流恒定不變時(shí)，熱絲溫度取決于管內(nèi)氣體的熱導(dǎo)率K，K正比于分子平均自由程和氣體濃度.在-1托至-4托范圍內(nèi),隨著真空度的提高,電偶電動(dòng)勢(shì)也增加,因而可由熱電偶電動(dòng)勢(shì)的變化來(lái)表示管內(nèi)氣體的壓強(qiáng).(需要注意的是,當(dāng)真空度更高時(shí),由于熱傳導(dǎo)非常小,電偶電動(dòng)勢(shì)變化不明顯時(shí),就需要改用其它方法測(cè)量了)真空測(cè)量系統(tǒng)----熱偶規(guī)10熱陰極電離規(guī)工作原理:

從發(fā)射極F發(fā)射出電子,經(jīng)過(guò)柵極G使電子加速,加速電子打中管內(nèi)氣體分子時(shí),使氣體分子電離,正離子被收集極C吸收,收集極電路中的微安表記錄正離子流Ii的變化,而電子流在柵極附近作若干次振蕩后被柵極吸收,由柵極電路中的毫安表記錄電子流Ie.

需要注意的是:真空度低于-3托時(shí)不能用電離規(guī)直接測(cè)量,原因是在低真空條件下,加熱的燈絲容易氧化而燒斷.真空測(cè)量系統(tǒng)----熱陰極電離規(guī)11以蒸鋁為例：（1）懸掛鋁絲；（2）基片清洗及放置；（3）系統(tǒng)抽真空；（4）襯底預(yù)熱；（5）預(yù)蒸；（6）蒸發(fā)；（7）停機(jī)。真空蒸發(fā)鍍膜工藝12

濺射原理：

所謂濺射，就是向高真空系統(tǒng)內(nèi)加入少量所需氣體（如氬、氧、氮等），氣體分子在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下電離而產(chǎn)生輝光放電。氣體電離后產(chǎn)生的帶正電荷的離子受電場(chǎng)加速而形成為等離子流，它們撞擊到設(shè)置在陰極的靶材表面上，使靶表面的原子飛濺出來(lái)，以自由原子形式與反應(yīng)氣體分子形成化合物的形式沉積到襯底表面形成薄膜層。（也稱陰極濺射法）四、磁控濺射法制備透明導(dǎo)電ZnO薄膜13磁控射頻濺射系統(tǒng)結(jié)構(gòu)14磁控射頻濺射工作原理

洛侖茲力：F=q(E+vB)152、基片清洗的一般程序:

去油→去離子→去原子→去離子水沖洗1、化學(xué)清洗的概念和方法:3、常見(jiàn)金屬材料的清潔處理:

（1）鎢絲（2）鋁絲4、實(shí)驗(yàn)用具的清潔處理:

（1）玻璃器皿（2）石英器皿（2）金屬用具（3）石墨工具實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作一：化學(xué)清洗16

1、靶材概述

2、靶材技術(shù)要求

3、靶材制備方法5、制靶工藝4、制靶工具---粉末壓靶機(jī)6、靶材與底座的連接實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作二：靶材制備17實(shí)驗(yàn)思考題1、簡(jiǎn)述真空蒸發(fā)的原理及工藝過(guò)程；2、真空蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)中鎢絲和基片的清潔處理；5、簡(jiǎn)述分子泵工作原理及使用注意事項(xiàng)；6、簡(jiǎn)述磁控濺射工作原理；3、簡(jiǎn)述熱電偶規(guī)工作原理及使用注意事項(xiàng)；4、簡(jiǎn)述熱陰極電離規(guī)工作原理及使用注意事項(xiàng)；7、簡(jiǎn)述在濺射過(guò)程中所通氣體的作用；8、簡(jiǎn)述在濺射過(guò)程中濺射功率的調(diào)節(jié)及注意事項(xiàng)；9、簡(jiǎn)述化學(xué)清洗的方法及一般程序；10、簡(jiǎn)述靶材的技術(shù)要求及制備工藝過(guò)程。18場(chǎng)景對(duì)話：實(shí)驗(yàn)過(guò)程的一般描述及問(wèn)答

(多數(shù)未列入實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書和計(jì)算機(jī)演示中）

描述一：打開裝置說(shuō)明各部分的用途 問(wèn)物理原理，請(qǐng)自己總結(jié)問(wèn)題描述二：調(diào)節(jié)儀器說(shuō)明其作用 請(qǐng)紀(jì)錄和自己總結(jié)問(wèn)題描述三：提示學(xué)生觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 請(qǐng)紀(jì)錄和自己總結(jié)問(wèn)題以上三部分的描述必須體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。19描述一：A、金屬電極的制備：

1、為何要用兩級(jí)真空系統(tǒng)？

2、兩級(jí)真空系統(tǒng)的測(cè)量、熱偶規(guī)與電離規(guī)的工作原理？

3、擴(kuò)散泵及旋片機(jī)械泵的工作原理？通冷卻水的作用

4、鍍膜時(shí)為何要對(duì)襯底加熱？

5、熱蒸發(fā)原理及其要注意的事項(xiàng)（蒸發(fā)器與襯底之間為何加擋板？金屬樣品及加熱絲的清洗）

6、襯底基片（硅片、玻璃片及其它）的清洗20B、ZnO薄膜的制備

1、為何要用分子泵—機(jī)械泵兩級(jí)真空系統(tǒng)？

2、分子泵的工作原理？它與擴(kuò)散泵的差別？

3、磁控濺射原理及問(wèn)題（1）直流磁控與射頻磁控濺射的差別（2）磁控濺射中磁場(chǎng)與電場(chǎng)的共同作用下帶電粒子的運(yùn)動(dòng)方式

21描述二：A、金屬電極的制備：注意真空蒸發(fā)調(diào)節(jié)中的細(xì)節(jié)

1、真空泵及測(cè)量裝置的開啟流程：檢查系統(tǒng)的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有無(wú)纖維等異物，密封圈有無(wú)縱向劃痕？檢查電路及供水系統(tǒng)是否完好？注意擴(kuò)散泵的開機(jī)時(shí)機(jī)，并相應(yīng)調(diào)節(jié)各真空閥真空計(jì)測(cè)量時(shí)間的選擇

2、加熱鎢絲蒸發(fā)源時(shí)的注意事項(xiàng)開啟蒸發(fā)源前為何要關(guān)閉真空計(jì)？蒸發(fā)電流為何要慢慢增加？22BZnO薄膜的制備

1、真空泵及測(cè)量裝置的開啟流程：檢查系統(tǒng)的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有無(wú)纖維等異物檢查電路及供水系統(tǒng)是否完好注意分子泵的開機(jī)時(shí)機(jī)，并相應(yīng)調(diào)節(jié)各真空閥

2、氣體流量的設(shè)定根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定濺射氣體與反應(yīng)氣體及其質(zhì)量流量比,本實(shí)驗(yàn)中用氧化鋅粉末靶，為什麼還要加氧氣作為反應(yīng)氣體？

3、實(shí)驗(yàn)控制參數(shù)的設(shè)定濺射功率、forward與reflected功率比調(diào)節(jié)及其意義。23

反應(yīng)室壓強(qiáng)的設(shè)定、反應(yīng)室的本底真空與濺射時(shí)反應(yīng)氣體壓強(qiáng)之差的意義膜厚控制儀參數(shù)的設(shè)定，生長(zhǎng)速率的顯示及其測(cè)量濺射鍍膜時(shí)為何要關(guān)閉壓強(qiáng)測(cè)試電離規(guī)？4、當(dāng)用鋅金屬靶與氧氣進(jìn)行反應(yīng)濺射時(shí)，會(huì)出現(xiàn)那些問(wèn)題？為何反應(yīng)功率要適當(dāng)調(diào)小，反應(yīng)室壓強(qiáng)也要適當(dāng)調(diào)?。?、定期檢查反應(yīng)室是否有因長(zhǎng)期鍍膜導(dǎo)致的亞導(dǎo)通現(xiàn)象，為何必須及時(shí)清理？24描述三：A、金屬電極的制備：

1、對(duì)真空現(xiàn)象的觀測(cè)及處理啟動(dòng)機(jī)械泵后持續(xù)有沸騰聲并排出大量白色煙霧，應(yīng)如何處理？關(guān)擴(kuò)散泵后為何要維持長(zhǎng)時(shí)間的通水？在觀察熱偶規(guī)及電離規(guī)時(shí)，若指針來(lái)回?cái)[動(dòng)意味著真空系統(tǒng)有何問(wèn)題，如何解決？有時(shí)電離規(guī)不能啟動(dòng)，但測(cè)量燈絲未斷，是否需要更換新的電離規(guī)？或檢查真空儀器是否損壞。252、熱蒸發(fā)注意事項(xiàng)用鋁絲掛在鎢絲制成的熱蒸發(fā)器上進(jìn)行加熱蒸發(fā)為何有時(shí)不能形成所需要的持久的液滴？解決方

法是什麼？用高溫測(cè)量?jī)x觀測(cè)熱絲溫度時(shí)為何需要潔凈的觀察窗？擋板打開的時(shí)機(jī)？在鍍膜結(jié)束時(shí)為何需等待蒸鍍金屬完全熔化干凈？B、ZnO薄膜的制備

1、Forward與reflected功率之和為何與與電源輸出功率有一定差異？當(dāng)差異較大和指針擺動(dòng)時(shí)意味著將要采取何種措施？262、膜厚監(jiān)測(cè)中突然出現(xiàn)膜厚數(shù)值的迅速增加或“晶無(wú)效”時(shí)如何解決？為什麼需要在平時(shí)就測(cè)定各種濺射功率下的薄膜生長(zhǎng)速率？

3、當(dāng)用鋅金屬靶與氧氣進(jìn)行反應(yīng)濺射時(shí)，會(huì)出現(xiàn)那些問(wèn)題？有時(shí)靶片沸騰而迅速蒸發(fā)，同時(shí)壓強(qiáng)控制儀失靈的原因是什麼？

4、在對(duì)真空室進(jìn)行通氣時(shí)為何要關(guān)閉分子泵？在分子泵減速時(shí)，將真空室與分子泵之間的真空閥微開有何作用？27如何切入科研實(shí)踐

1．時(shí)機(jī)的把握：

(a)利用學(xué)期近結(jié)束時(shí)的開放時(shí)間安排，

(b)啟發(fā)學(xué)生自己提出要求。2．教員確立一個(gè)方向和科研實(shí)踐所應(yīng)達(dá)到的水準(zhǔn)，安排學(xué)生討論和調(diào)研3．調(diào)研后由學(xué)生做實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)報(bào)告，論證后安排實(shí)驗(yàn)28Si襯底表面氮化硅薄膜的生長(zhǎng)

-----四級(jí)物理實(shí)驗(yàn)的學(xué)生設(shè)計(jì)

劉洋1劉錦濤1閆叢璽1劉科1徐季東1董磊1李強(qiáng)1張靜1朱軍1徐生年1許小亮2

1：安徽合肥中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)天文與應(yīng)用物理系00級(jí)

2：安徽合肥中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)物理系（指導(dǎo)教員）

29教員指導(dǎo)下的學(xué)生討論與調(diào)研重要性：以硅為襯底生長(zhǎng)ZnO基疊層薄膜是寬禁帶半導(dǎo)體光電器件的研究中非常重要的一環(huán)生長(zhǎng)緩沖層的必要性迄今為止各種緩沖層的利與弊以某國(guó)外專利為藍(lán)本，討論SiNx緩沖層的優(yōu)點(diǎn)以及制作方法，專利上的制作方法為MBE法，建議同學(xué)調(diào)研并確立適應(yīng)于我們的濺射法的制備工藝30緩沖層的作用

最大限度地減少界面態(tài)

減少異質(zhì)襯底與薄膜間的應(yīng)力提高薄膜的晶體質(zhì)量和電學(xué)輸運(yùn)及發(fā)光效率31在生長(zhǎng)緩沖層方面國(guó)際上通行的方法

1、SiO2薄層，Zn薄層和ZnO緩沖層

這些方法都存在一定的缺點(diǎn)，比如SiO2薄膜不夠平整，從而生長(zhǎng)的ZnO也不夠平整，結(jié)晶度較差；在Zn緩沖層上再生長(zhǎng)ZnO薄膜，緩沖層會(huì)部分氧化，呈現(xiàn)出非常高的n型導(dǎo)電性質(zhì)，不利于器件設(shè)計(jì)；低溫生長(zhǎng)ZnO緩沖層同樣會(huì)在襯底和緩沖層中出現(xiàn)大量的缺陷和層錯(cuò)，效果仍不理想。2、氮化硅緩沖層

日本研究人員的方法是：將硅片置于MBE系統(tǒng)中，襯底保持600-700oC，在系統(tǒng)中通入0.6sccm的NH3,用射頻方法產(chǎn)生等離子體激發(fā)反應(yīng)生成氮化硅薄膜。同時(shí)他們還建議使用其它含氮的反應(yīng)氣體，比如N2，NO2等。32日本研究人員方法的缺點(diǎn)

1、用的是MBE法生長(zhǎng)ZnO及疊層材料，雖然技術(shù)先進(jìn)，但設(shè)備過(guò)于昂貴，對(duì)生長(zhǎng)技術(shù)要求較高，難于推廣普及。2、用NH3作為反應(yīng)氣體生長(zhǎng)氮化硅緩沖層也有缺點(diǎn)，在N2與Si反應(yīng)生成氮化硅的同時(shí)，也有大量的H進(jìn)入了Si襯底中形成Si:H和SiNx:[H]復(fù)合體，在這樣的緩沖層上再生長(zhǎng)ZnO基薄膜時(shí)，由于有一定的溫度，這樣的復(fù)合體很容易鍵解。H擴(kuò)散入ZnO中，它具有較強(qiáng)的自補(bǔ)償作用，使受主鈍化，失去活性；3、其它含氮的氣體，如N2，