透明導電ZnO薄膜及金屬電極的制備教學課件

1透明導電ZnO薄膜及

金屬電極的制備演示2實驗內(nèi)容介紹三.金屬電極制備

四.磁控濺射制備ZnO薄膜五.相關準備工作----化學清洗和靶材制備

二.ZnO薄膜的基本性質(zhì)一.薄膜材料簡介3（1）薄膜材料

應用領域：材料科學、能源、信息、微電子工業(yè)等;尤其寬禁帶半導體光電功能材料，已成為各國研究的重點。

研究目的：利用新材料制備具有最佳性能的器件提高生產(chǎn)率，降低成本;

發(fā)展方向：透明導電薄膜、具有低電阻、高透射率等 可作為透明導電窗口.（2）ZnO薄膜及金屬電極的制備實驗方法：

用摻氧化鋁的氧化鋅粉末靶→真空蒸發(fā)或磁控濺射→制備半導體透明導電薄膜→測量薄膜的光電特性.一、薄膜材料簡介4二、ZnO薄膜的基本性質(zhì)

幾種寬禁帶半導體基本性質(zhì)比較

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1、真空蒸發(fā)原理：真空條件下---蒸發(fā)源材料加熱---脫離材料表面束縛---原子分子作直線運動----遇到待沉積基片---沉積成膜。

2、真空鍍膜系統(tǒng)結構：（1）真空鍍膜室（2）真空抽氣系統(tǒng)（3）真空測量系統(tǒng)

三、真空蒸發(fā)制備金屬電極6旋片泵結構及工作原理示意圖7擴散泵結構及工作原理示意圖8渦輪分子泵結構示意圖9熱偶規(guī)工作原理：一對熱電偶A、B與一對加熱鎢絲焊接在一起，在電流恒定不變時，熱絲溫度取決于管內(nèi)氣體的熱導率K，K正比于分子平均自由程和氣體濃度.在-1托至-4托范圍內(nèi),隨著真空度的提高,電偶電動勢也增加,因而可由熱電偶電動勢的變化來表示管內(nèi)氣體的壓強.(需要注意的是,當真空度更高時,由于熱傳導非常小,電偶電動勢變化不明顯時,就需要改用其它方法測量了)真空測量系統(tǒng)----熱偶規(guī)10熱陰極電離規(guī)工作原理:

從發(fā)射極F發(fā)射出電子,經(jīng)過柵極G使電子加速,加速電子打中管內(nèi)氣體分子時,使氣體分子電離,正離子被收集極C吸收,收集極電路中的微安表記錄正離子流Ii的變化,而電子流在柵極附近作若干次振蕩后被柵極吸收,由柵極電路中的毫安表記錄電子流Ie.

需要注意的是:真空度低于-3托時不能用電離規(guī)直接測量,原因是在低真空條件下,加熱的燈絲容易氧化而燒斷.真空測量系統(tǒng)----熱陰極電離規(guī)11以蒸鋁為例：（1）懸掛鋁絲；（2）基片清洗及放置；（3）系統(tǒng)抽真空；（4）襯底預熱；（5）預蒸；（6）蒸發(fā)；（7）停機。真空蒸發(fā)鍍膜工藝12

濺射原理：

所謂濺射，就是向高真空系統(tǒng)內(nèi)加入少量所需氣體（如氬、氧、氮等），氣體分子在強電場的作用下電離而產(chǎn)生輝光放電。氣體電離后產(chǎn)生的帶正電荷的離子受電場加速而形成為等離子流，它們撞擊到設置在陰極的靶材表面上，使靶表面的原子飛濺出來，以自由原子形式與反應氣體分子形成化合物的形式沉積到襯底表面形成薄膜層。（也稱陰極濺射法）四、磁控濺射法制備透明導電ZnO薄膜13磁控射頻濺射系統(tǒng)結構14磁控射頻濺射工作原理

洛侖茲力：F=q(E+vB)152、基片清洗的一般程序:

去油→去離子→去原子→去離子水沖洗1、化學清洗的概念和方法:3、常見金屬材料的清潔處理:

（1）鎢絲（2）鋁絲4、實驗用具的清潔處理:

（1）玻璃器皿（2）石英器皿（2）金屬用具（3）石墨工具實驗準備工作一：化學清洗16

1、靶材概述

2、靶材技術要求

3、靶材制備方法5、制靶工藝4、制靶工具---粉末壓靶機6、靶材與底座的連接實驗準備工作二：靶材制備17實驗思考題1、簡述真空蒸發(fā)的原理及工藝過程；2、真空蒸發(fā)實驗中鎢絲和基片的清潔處理；5、簡述分子泵工作原理及使用注意事項；6、簡述磁控濺射工作原理；3、簡述熱電偶規(guī)工作原理及使用注意事項；4、簡述熱陰極電離規(guī)工作原理及使用注意事項；7、簡述在濺射過程中所通氣體的作用；8、簡述在濺射過程中濺射功率的調(diào)節(jié)及注意事項；9、簡述化學清洗的方法及一般程序；10、簡述靶材的技術要求及制備工藝過程。18場景對話：實驗過程的一般描述及問答

(多數(shù)未列入實驗指導書和計算機演示中）

描述一：打開裝置說明各部分的用途 問物理原理，請自己總結問題描述二：調(diào)節(jié)儀器說明其作用 請紀錄和自己總結問題描述三：提示學生觀察實驗現(xiàn)象 請紀錄和自己總結問題以上三部分的描述必須體現(xiàn)在實驗報告中。19描述一：A、金屬電極的制備：

1、為何要用兩級真空系統(tǒng)？

2、兩級真空系統(tǒng)的測量、熱偶規(guī)與電離規(guī)的工作原理？

3、擴散泵及旋片機械泵的工作原理？通冷卻水的作用

4、鍍膜時為何要對襯底加熱？

5、熱蒸發(fā)原理及其要注意的事項（蒸發(fā)器與襯底之間為何加擋板？金屬樣品及加熱絲的清洗）

6、襯底基片（硅片、玻璃片及其它）的清洗20B、ZnO薄膜的制備

1、為何要用分子泵—機械泵兩級真空系統(tǒng)？

2、分子泵的工作原理？它與擴散泵的差別？

3、磁控濺射原理及問題（1）直流磁控與射頻磁控濺射的差別（2）磁控濺射中磁場與電場的共同作用下帶電粒子的運動方式

21描述二：A、金屬電極的制備：注意真空蒸發(fā)調(diào)節(jié)中的細節(jié)

1、真空泵及測量裝置的開啟流程：檢查系統(tǒng)的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有無纖維等異物，密封圈有無縱向劃痕？檢查電路及供水系統(tǒng)是否完好？注意擴散泵的開機時機，并相應調(diào)節(jié)各真空閥真空計測量時間的選擇

2、加熱鎢絲蒸發(fā)源時的注意事項開啟蒸發(fā)源前為何要關閉真空計？蒸發(fā)電流為何要慢慢增加？22BZnO薄膜的制備

1、真空泵及測量裝置的開啟流程：檢查系統(tǒng)的漏氣情況，尤其檢查鐘罩密封圈有無纖維等異物檢查電路及供水系統(tǒng)是否完好注意分子泵的開機時機，并相應調(diào)節(jié)各真空閥

2、氣體流量的設定根據(jù)實驗要求設定濺射氣體與反應氣體及其質(zhì)量流量比,本實驗中用氧化鋅粉末靶，為什麼還要加氧氣作為反應氣體？

3、實驗控制參數(shù)的設定濺射功率、forward與reflected功率比調(diào)節(jié)及其意義。23

反應室壓強的設定、反應室的本底真空與濺射時反應氣體壓強之差的意義膜厚控制儀參數(shù)的設定，生長速率的顯示及其測量濺射鍍膜時為何要關閉壓強測試電離規(guī)？4、當用鋅金屬靶與氧氣進行反應濺射時，會出現(xiàn)那些問題？為何反應功率要適當調(diào)小，反應室壓強也要適當調(diào)?。?、定期檢查反應室是否有因長期鍍膜導致的亞導通現(xiàn)象，為何必須及時清理？24描述三：A、金屬電極的制備：

1、對真空現(xiàn)象的觀測及處理啟動機械泵后持續(xù)有沸騰聲并排出大量白色煙霧，應如何處理？關擴散泵后為何要維持長時間的通水？在觀察熱偶規(guī)及電離規(guī)時，若指針來回擺動意味著真空系統(tǒng)有何問題，如何解決？有時電離規(guī)不能啟動，但測量燈絲未斷，是否需要更換新的電離規(guī)？或檢查真空儀器是否損壞。252、熱蒸發(fā)注意事項用鋁絲掛在鎢絲制成的熱蒸發(fā)器上進行加熱蒸發(fā)為何有時不能形成所需要的持久的液滴？解決方

法是什麼？用高溫測量儀觀測熱絲溫度時為何需要潔凈的觀察窗？擋板打開的時機？在鍍膜結束時為何需等待蒸鍍金屬完全熔化干凈？B、ZnO薄膜的制備

1、Forward與reflected功率之和為何與與電源輸出功率有一定差異？當差異較大和指針擺動時意味著將要采取何種措施？262、膜厚監(jiān)測中突然出現(xiàn)膜厚數(shù)值的迅速增加或“晶無效”時如何解決？為什麼需要在平時就測定各種濺射功率下的薄膜生長速率？

3、當用鋅金屬靶與氧氣進行反應濺射時，會出現(xiàn)那些問題？有時靶片沸騰而迅速蒸發(fā)，同時壓強控制儀失靈的原因是什麼？

4、在對真空室進行通氣時為何要關閉分子泵？在分子泵減速時，將真空室與分子泵之間的真空閥微開有何作用？27如何切入科研實踐

1．時機的把握：

(a)利用學期近結束時的開放時間安排，

(b)啟發(fā)學生自己提出要求。2．教員確立一個方向和科研實踐所應達到的水準，安排學生討論和調(diào)研3．調(diào)研后由學生做實驗設計報告，論證后安排實驗28Si襯底表面氮化硅薄膜的生長

-----四級物理實驗的學生設計

劉洋1劉錦濤1閆叢璽1劉科1徐季東1董磊1李強1張靜1朱軍1徐生年1許小亮2

1：安徽合肥中國科學技術大學天文與應用物理系00級

2：安徽合肥中國科學技術大學物理系（指導教員）

29教員指導下的學生討論與調(diào)研重要性：以硅為襯底生長ZnO基疊層薄膜是寬禁帶半導體光電器件的研究中非常重要的一環(huán)生長緩沖層的必要性迄今為止各種緩沖層的利與弊以某國外專利為藍本，討論SiNx緩沖層的優(yōu)點以及制作方法，專利上的制作方法為MBE法，建議同學調(diào)研并確立適應于我們的濺射法的制備工藝30緩沖層的作用

最大限度地減少界面態(tài)

減少異質(zhì)襯底與薄膜間的應力提高薄膜的晶體質(zhì)量和電學輸運及發(fā)光效率31在生長緩沖層方面國際上通行的方法

1、SiO2薄層，Zn薄層和ZnO緩沖層

這些方法都存在一定的缺點，比如SiO2薄膜不夠平整，從而生長的ZnO也不夠平整，結晶度較差；在Zn緩沖層上再生長ZnO薄膜，緩沖層會部分氧化，呈現(xiàn)出非常高的n型導電性質(zhì)，不利于器件設計；低溫生長ZnO緩沖層同樣會在襯底和緩沖層中出現(xiàn)大量的缺陷和層錯，效果仍不理想。2、氮化硅緩沖層

日本研究人員的方法是：將硅片置于MBE系統(tǒng)中，襯底保持600-700oC，在系統(tǒng)中通入0.6sccm的NH3,用射頻方法產(chǎn)生等離子體激發(fā)反應生成氮化硅薄膜。同時他們還建議使用其它含氮的反應氣體，比如N2，NO2等。32日本研究人員方法的缺點

1、用的是MBE法生長ZnO及疊層材料，雖然技術先進，但設備過于昂貴，對生長技術要求較高，難于推廣普及。2、用NH3作為反應氣體生長氮化硅緩沖層也有缺點，在N2與Si反應生成氮化硅的同時，也有大量的H進入了Si襯底中形成Si:H和SiNx:[H]復合體，在這樣的緩沖層上再生長ZnO基薄膜時，由于有一定的溫度，這樣的復合體很容易鍵解。H擴散入ZnO中，它具有較強的自補償作用，使受主鈍化，失去活性；3、其它含氮的氣體，如N2，