掃描探針顯微鏡基本操作

掃描探針顯微鏡基本操作練習(xí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解掃描探針顯微鏡的組成及測(cè)試的基本原理（2）了解儀器設(shè)備的具體的技術(shù)指標(biāo)參數(shù)；（3）學(xué)會(huì)儀器設(shè)備的具體操作步驟；（4）學(xué)會(huì)設(shè)置軟件中的各個(gè)參數(shù)，并知道各個(gè)參數(shù)對(duì)采集樣品的影響；（5）學(xué)會(huì)分析AFM圖像。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備CSPM-3000掃描探針顯微鏡系統(tǒng)1、底座，CSPM-3000掃描探針顯微鏡系統(tǒng)1、底座，2、檢測(cè)頭，3、觀察窗，4、樣品檢測(cè)位置X（左右）方向調(diào)節(jié)螺桿，5、樣品檢測(cè)位置Y（前后）方向調(diào)節(jié)螺桿，6、激光光斑X（左右）方向調(diào)節(jié)螺桿，7、激光光斑Y（前后）方向調(diào)節(jié)螺桿，8、光斑位置檢測(cè)器（PSD）垂直調(diào)節(jié)螺桿，9、光斑位置檢測(cè)器（PSD）水平調(diào)節(jié)螺桿，10、探針支架把手，11、掃描器Vz電壓（控制樣品上下伸縮）監(jiān)視表，三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：12、檢測(cè)頭-底座連接線，13、探頭-主控機(jī)箱連接電纜D型插座。Laser-AFM探頭（左：正面，右：背面1） 在激光開(kāi)啟后不可用眼睛直視光束！2） 開(kāi)關(guān)順序在控制計(jì)算機(jī)系統(tǒng)啟動(dòng)并進(jìn)入SPM在線控制軟件后，方可打開(kāi)電子控制機(jī)箱的電源；在關(guān)閉電子控制機(jī)箱的電源后，方可退出SPM在線控制軟件。任何連線及配件的插拔和更換都必須先關(guān)閉電子控制機(jī)箱的電源后方行（3）系統(tǒng)工作時(shí)禁止搬動(dòng)探頭四、實(shí)驗(yàn)步驟

樣品固定1）將樣品用雙面膠粘在樣品臺(tái)上；2）打開(kāi)計(jì)算機(jī)，運(yùn)行并進(jìn)入SPMConsole實(shí)時(shí)控制軟件，打開(kāi)主控機(jī)箱的電源開(kāi)關(guān)；主控電源3）打開(kāi)樣品逼近窗口，選“樣品退回”頁(yè)面，按“退回樣品”按鈕，使掃描器下降，直至樣品檢測(cè)面略低于底座的上面板；4）用鑷子夾住已粘好樣品的樣品臺(tái)，小心放到磁吸樣品臺(tái)，樣品臺(tái)會(huì)被掃描器頂部的強(qiáng)磁體吸住，小心挪動(dòng)樣品臺(tái)，使樣品被測(cè)區(qū)居中央位置；?調(diào)節(jié)光路：1）選擇控制模式為“接觸”，單擊“激光”鍵，打開(kāi)激光器電源；打開(kāi)激光光斑窗口；2）調(diào)整激光光斑X方向調(diào)節(jié)螺桿和Y方向調(diào)節(jié)螺桿，使激光束聚焦照射在在V形懸臂背面前端。（3）打開(kāi)“激光光斑”窗口（如右圖）調(diào)節(jié)“激光接收器”X,Y方向的螺桿,使光斑處于“十字架”中央的小圓圈中或附近，信號(hào)表信號(hào)讀數(shù)接近于0。光斑如圖所示，調(diào)節(jié)完成。?參數(shù)設(shè)置：（1）原子力顯微鏡參數(shù)設(shè)置，包括接觸模式和輕敲模式（2）掃描隧道顯微鏡參數(shù)設(shè)置進(jìn)入工作狀態(tài)：（1）單擊“高壓”按鈕，打開(kāi)系統(tǒng)高壓電源；（2）打開(kāi)樣品逼近窗口，進(jìn)入自動(dòng)逼近頁(yè)面中，單擊“自動(dòng)逼近”按鈕，系統(tǒng)

控制探頭底座的步進(jìn)電機(jī)開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，帶動(dòng)樣品自動(dòng)逼近（如右圖所示）；3） 當(dāng)樣品自動(dòng)逼近直至碰到微懸臂探針，使微懸臂向上彎曲，信號(hào)表讀數(shù)增加，系統(tǒng)在反饋回路作用下，加在樣品掃描器垂直方向電壓自動(dòng)減小使樣品回縮，保持信號(hào)讀數(shù)等于用戶所設(shè)置的參考點(diǎn)，這樣，隨著步進(jìn)電機(jī)逐步前進(jìn)，電壓也逐漸減小，當(dāng)系統(tǒng)檢測(cè)到電壓減小至0V時(shí)，步進(jìn)電機(jī)立即停止轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品自動(dòng)逼近完成；（4）①當(dāng)樣品與探針接觸上時(shí)，樣品掃描器必須能迅速回縮;②自動(dòng)逼近完成后，此時(shí)信號(hào)表S和樣品掃描器垂直方向電壓的讀數(shù)不斷跳變;③在參數(shù)工具欄中將反饋回路參數(shù)積分增益逐步調(diào)大，比例增益逐步調(diào)小，使反饋回路靈敏度逐步降低，直至信號(hào)和電壓讀數(shù)比較穩(wěn)定；（5）完成上述步驟后，隨著系統(tǒng)和反饋回路的穩(wěn)定，電壓可能出現(xiàn)一定的偏移，如果電壓讀數(shù)偏離0V較多，可用如下方法進(jìn)行調(diào)整：在樣品逼近窗口中進(jìn)入單步處理頁(yè)面（如右圖）①當(dāng)電壓讀數(shù)大于0V,單擊，單歩前進(jìn) 系統(tǒng)控制樣品向探針逼近一步，電壓讀數(shù)相應(yīng)減??；②當(dāng)電壓讀數(shù)小于0V，單擊，單詼退 系統(tǒng)控制樣品離探針退一步，電壓讀數(shù)相應(yīng)增加；③直至電壓讀數(shù)接近0V,關(guān)閉樣品逼近窗口。在后面進(jìn)行樣品檢測(cè)、掃描成像過(guò)程中，如果電壓讀數(shù)較大偏離0V,用戶可重復(fù)上述步驟重新調(diào)整，使電壓回復(fù)到0V附近。?圖像采集：1） 打開(kāi)示波器窗口和掃描窗口；2） 按下“掃描”按鈕，系統(tǒng)開(kāi)始對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)掃描，并將每行掃描時(shí)得到的信號(hào)結(jié)果實(shí)時(shí)顯示在示波器窗口，將掃描圖像結(jié)果實(shí)時(shí)顯示在掃描窗口中（如下圖所示）；3000nm2500xan-2000nm-1500nmlOOOnm—500nm-Omn::::::::::……■…：：：：：：：：：： ■■■■■■■■■■」I I I ! II g 1 f§ § I I i匚；gj激光3000nm2500xan-2000nm-1500nmlOOOnm—500nm-Omn::::::::::……■…：：：：：：：：：： ■■■■■■■■■■」I I I ! II g 1 f§ § I I i匚；gj激光JAFM接觸掃描范圍1500nm*v掃描角度45deg:vX00m$VYO掃描頻率100.0Hz*V參考點(diǎn)0.00:v積分増益50C比例増益50C*偏壓0.000V*V憲蕩信號(hào)増益10F濾波1:Up-Down攵設(shè)Up-Down攵設(shè)置窗口S⑶）調(diào)整亮度=AFM參數(shù)波器窗口中的信號(hào)線處于中間位置，同時(shí)調(diào)整增益參數(shù),激光光斑使示波器窗口中的信號(hào)線幅度較大，但不會(huì)超出該窗口的上下限，這樣掃K描窗口上得到的樣品表面形貌圖的反差增強(qiáng)、圖像較清晰；果掃描圖像結(jié)果顯示樣品表面存在較大傾斜，用戶可選擇進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程I實(shí)時(shí)校正；;X0和Y0控制掃描區(qū)域（正方形區(qū)）的中心位置，掃描范通過(guò)改變掃描區(qū)域設(shè)置區(qū)中的XO、X0和Y0控制掃描區(qū)域（正方形區(qū)）的中心位置，掃描范圍控制掃描區(qū)域的大?。凑叫螀^(qū)域的邊長(zhǎng)）。

掃描區(qū)域窗口關(guān)機(jī)順序退出軟件（1）停止掃描，打開(kāi)“樣品逼近窗口”，退出樣品（2）關(guān)“樣品逼近窗口”，關(guān)“激光”，關(guān)“高壓”（3）關(guān)主控機(jī)箱電源，取出探針微懸臂，取出樣品和掃描器；（4）退出SPMConsole軟件。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析分析處