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熱分析技術(shù)在高分子材料第一頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.差示掃描量熱儀(DSC)測定有關(guān)樣品中與物理和化學(xué)過程相關(guān)的溫度、熱流變化與時間及溫度的關(guān)系。DSC與DTA第二頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.差示掃描量熱儀(DSC)DSC儀器品質(zhì)好壞的評判:基線是否平穩(wěn):重復(fù)性:基線波動范圍;準確性:范圍大小金屬銦的響應(yīng)值:銦的響應(yīng)值=峰高/半峰寬
響應(yīng)值大,靈敏度高。儀器的靈敏度越高,越容易將兩個相互靠近的峰明顯區(qū)分開。第三頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.差示掃描量熱儀(DSC)銦的響應(yīng)值——儀器的靈敏度第四頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.1由DSC曲線提供的信息第五頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.1由DSC曲線提供的信息玻璃化轉(zhuǎn)變與化學(xué)反應(yīng)第六頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.1由DSC曲線提供的信息區(qū)分熱力學(xué)過程和動力學(xué)過程:熱力學(xué)過程與加熱速度無關(guān),動力學(xué)過程具有加熱速度依賴性。結(jié)晶物質(zhì)的熔融過程是熱力學(xué)過程,結(jié)晶物質(zhì)的熔點與加熱速率無關(guān)——加熱速率不影響物質(zhì)的熔點?;衔锏姆纸馐莿恿W(xué)過程,分解溫度隨著加熱速率的變化而變化。怎樣區(qū)分一個吸熱峰是分解還是熔融造成的?第七頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.1由DSC曲線提供的信息判斷下圖中給出的過程是熔融還是分解?第八頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.1由DSC曲線提供的信息操作(實驗)對DSC曲線的影響:坩堝選擇?熱處理是否恰當(dāng)?結(jié)晶或者熱固性材料發(fā)生預(yù)固化時會掩蓋材料玻璃化溫度,遇到這種情況時,怎樣設(shè)計恰當(dāng)?shù)膶嶒灧桨??第九頁,共四十九頁,編輯?023年,星期三2.2操作對DSC信息的影響坩堝的選擇對結(jié)果的影響第十頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.2操作對DSC信息的影響消除熱歷史改變結(jié)晶度第十一頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.2操作對DSC信息的影響消除熱歷史改變固化程度第十二頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.2操作對DSC信息的影響消除熱歷史導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)的改變第十三頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.3調(diào)制DSC(MDSC)DSC的熱流第十四頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.3調(diào)制DSC(MDSC)MDSC的熱流第十五頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.3調(diào)制DSC(MDSC)MDSC增加隨時間發(fā)生函數(shù)變化的熱流,MDSC得到與可逆熱流相關(guān)的信息,不包含與非可逆熱流相關(guān)的信息。MDSC方便區(qū)分熱力學(xué)過程和非熱力學(xué)過程。第十六頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.3MDSC的應(yīng)用從殘余固化中分離玻璃化轉(zhuǎn)變第十七頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.3MDSC的應(yīng)用從殘余固化中分離玻璃化轉(zhuǎn)變第十八頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三2.3MDSC的應(yīng)用區(qū)分玻璃化轉(zhuǎn)變與熔融第十九頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三3.熱重分析儀(TGA)測定樣品重量與溫度、時間的關(guān)系。第二十頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三3.熱重分析儀(TGA)
TGACurveofCalciumoxalate第二十一頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三3.熱重分析儀(TGA)實驗條件的選擇——氣體切換第二十二頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三3.熱重分析儀(TGA)高分子材料的熱穩(wěn)定性第二十三頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三3.熱重分析儀(TGA)高分子成分分析(EVACopolymer)第二十四頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三3.熱重分析儀(TGA)PET/Carbonblackfiller——轉(zhuǎn)換氣氛第二十五頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.動態(tài)力學(xué)分析(DMA)DMA的測試模式第二十六頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.1DMA提供的信息評估材料的粘彈性及力學(xué)特性;模量、粘度;初級、次級轉(zhuǎn)變溫度;交聯(lián)速率及交聯(lián)度;阻尼特性;應(yīng)力松弛等。第二十七頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.2材料的粘彈性為剛性固體與牛頓流體第二十八頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.2材料的粘彈性為高分子材料的粘彈性為第二十九頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.3DMA在聚合物研究中的應(yīng)用工程應(yīng)用選材的依據(jù)與交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)判斷:工程材料——彈性模量E’;減震材料——儲能模量E’’;熱固性交聯(lián)體的損耗峰tanδ窄,高:交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)均勻;寬,矮:交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)不均勻。第三十頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.3DMA在聚合物研究中的應(yīng)用工程材料:比較儲能模量與熱變形溫度第三十一頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.3DMA在聚合物研究中的應(yīng)用壓敏膠第三十二頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.3DMA在聚合物研究中的應(yīng)用橡膠輪胎:橡膠的阻尼性能比較第三十三頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.3DMA在聚合物研究中的應(yīng)用耐濕滑性及滾動摩擦數(shù)值越大,耐濕滑性越好,安全!數(shù)值越小,摩擦力越小,節(jié)能第三十四頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三4.3DMA在聚合物研究中的應(yīng)用測定結(jié)晶聚合物的Tg,比較結(jié)晶度第三十五頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)流變學(xué)研究的內(nèi)容第三十六頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變行為的特征牛頓流體與粘彈性流體第三十七頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變行為的特征彈性和粘性行為(聚對二甲基硅氧烷或生橡膠)第三十八頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變行為的特征線性和非線性行為第三十九頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用第四十頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用微結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性第四十一頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用確定聚合物的交聯(lián)點第四十二頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用檢測固化過程中的最低粘度及固化點第四十三頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用零切粘度第四十四頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用不同分子量測定方法的比較第四十五頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用分子量分布與零切粘度的關(guān)系第四十六頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用支化對流變性能的影響第四十七頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三5.流變學(xué)在聚合物研究中的應(yīng)用交叉點與分子量及其分布的關(guān)系第四十八頁,共四十九頁,編輯于2023年,星期三6.小結(jié)
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