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文檔簡介

天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)夸泴?shí)驗(yàn)須知實(shí)驗(yàn)一薄層板的制備、活度測定及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)二粉防已生物堿的提取、分離與鑒定實(shí)驗(yàn)三掌葉防已堿的提取及硫酸延胡索乙素的制備實(shí)驗(yàn)四湖北貝母總生物堿的提取與初步鑒定實(shí)驗(yàn)五秦皮中七葉苷、七葉內(nèi)酯的提取、分離和鑒定實(shí)驗(yàn)六虎杖中游離羥基蒽醌成分的提取和分離實(shí)驗(yàn)七蘆丁的提取、分離與鑒定實(shí)驗(yàn)八穿心蓮內(nèi)酯的提取、分離、鑒定及亞硫酸氫鈉加成物的制備實(shí)驗(yàn)九薯蕷皂苷元的提取和鑒別實(shí)驗(yàn)十中草藥成分鑒別法附錄一常用試劑及配制方法附錄二常用有機(jī)溶媒的性質(zhì)及回收方法產(chǎn)實(shí)驗(yàn)缺須知敲天然弊藥物政化學(xué)助實(shí)驗(yàn)薦教學(xué)礦是天你然藥再物化滋學(xué)課道程的崖重要月組成贈部分表,諒是使鼻學(xué)生再進(jìn)一筐步理拼論聯(lián)作系實(shí)擁際攏,熊掌握存中草藏藥有綱效成完分提常取紙、貨分離洞和尼鑒鹿定的創(chuàng)基本脊操作襖技能著,提圖高學(xué)桐生分艇析和數(shù)解決零問題染能力籃,胃養(yǎng)成載嚴(yán)密歌科學(xué)翻態(tài)度把和良顧好工貍作作棟風(fēng)必舍不可勤少的故教學(xué)捕環(huán)節(jié)殘。忘一、亂天然賺藥物肝化學(xué)托實(shí)驗(yàn)間須知羞1.暗傻遵守沖實(shí)驗(yàn)成室制長度,肺維護(hù)天實(shí)驗(yàn)萄室安清全,蓬不違撞章操城作,產(chǎn)嚴(yán)防惱爆炸虛、育著火控、中盡毒、拖觸電跳、漏程水等更事故搜的發(fā)憑生席,神若發(fā)扮生事止故應(yīng)礦立即橋報(bào)告鉆指導(dǎo)堂教師帝。嬌2.尺實(shí)驗(yàn)切前作栗好預(yù)訓(xùn)習(xí),素明確期實(shí)驗(yàn)余內(nèi)容敘,了最解實(shí)揀驗(yàn)的慌基本拒原理作和方譽(yù)法,責(zé)安排砌好當(dāng)烘天計(jì)最劃,喜爭取朽準(zhǔn)時(shí)業(yè)結(jié)束惑。實(shí)逼驗(yàn)過第程應(yīng)臭養(yǎng)成倡及時(shí)藍(lán)記錄巧的習(xí)穿慣優(yōu),襪凡是忍觀察堂到的櫻現(xiàn)象揉和結(jié)膨果及雙有關(guān)廊的重充量、凝體筒積致、溫弊度或塞其他互數(shù)據(jù)殼,應(yīng)就立即啄如實(shí)猜記錄行。咐實(shí)驗(yàn)鋸?fù)戤呺A后,保認(rèn)真食總結(jié)港,寫凡好報(bào)濤告,遍將梁提取謊純化叮所得立單體籠產(chǎn)物護(hù)包好雹,貼奏上標(biāo)失簽(造日期反、樣胳品名千稱、驗(yàn)純度遵、m途p、橋bp倒、T喊LC牧、重砍量)牧交給秩老師吊。滋3.輸實(shí)驗(yàn)錄中妖應(yīng)樓保持污安靜和,不燥許大開聲喧次嚷,班不許莫抽煙瞧,家不遲她到、施不隨秤便離六開訂。涉實(shí)驗(yàn)富臺面按應(yīng)??殖智宸錆?,英使用施過的猜儀器密及朽時(shí)餃清火洗史干凈跑,存牛放在凱實(shí)驗(yàn)頃柜內(nèi)點(diǎn)。拜廢棄菌的固齡體和容濾紙緊等丟另入廢腫物缸違內(nèi),接絕不庭能丟而入水糾槽、責(zé)下水鴨道和麥窗外嫂,以宰免堵躬塞和好影響抓環(huán)境腹衛(wèi)生噴。套4.應(yīng)使用郵儀器羞時(shí)要派輕拿在、輕船放,星貴重姑儀器卻未經(jīng)委教師咐允許村不得采擅自委動用束。一劫旦損糠壞儀我器應(yīng)慌及時(shí)枝報(bào)損類、補(bǔ)漠領(lǐng),快不得確亂拿亂,亂造用別啄人的棟儀器廳。悟公用突儀器貪及藥死品用香完后暖立即亮返均還原勻處,匙破損團(tuán)儀器趟應(yīng)填遣寫破病損報(bào)箏告單久,注隨明原疾因。智節(jié)約若用水旺、用耀電、淺藥羅用湯試劑叫,先嚴(yán)格替藥品樓用量格。燦5.瘦保持俱實(shí)驗(yàn)僅室內(nèi)光整潔售,學(xué)虹生采避取輪燃流值曬日織。朵每次扎實(shí)驗(yàn)謹(jǐn)完畢司,負(fù)俊責(zé)整冶理公鐮用儀允器,某將實(shí)紗驗(yàn)臺敵、地齒面打著掃干姜凈,抖倒清侵廢物太缸,立檢查暖水、坡電和杰門窗想是否磨關(guān)閉欠。帥棒二、退實(shí)驗(yàn)幼報(bào)告觸格式象殿天然菌藥物題化學(xué)吐實(shí)驗(yàn)響報(bào)告聯(lián)的格艘式不酒是固顯定不掀變的怪,可榆以按北題目骨的內(nèi)屢容及死要求貓作適味當(dāng)調(diào)含整。呢一般滿包括酒下列狗內(nèi)容鵲:誠1.動題咱目認(rèn)2.巷目的幸要求母3.聞基本撒原理幸舅主要名的提謊取分求離及弊鑒定令原理泡。傘4.淘步驟雪譽(yù)簡明畢扼要草概括褲實(shí)驗(yàn)帥步驟選,包郵括現(xiàn)晴象記捕錄。樣5.派實(shí)驗(yàn)禍結(jié)果退揉包括馳化學(xué)靠反應(yīng)敗的試功劑、劈現(xiàn)象臉及結(jié)宮論,爪色譜怠鑒定未條件愛,產(chǎn)僻品顏渾色、悔晶形制、重羅量、孔熔點(diǎn)增以及銷得率回等。點(diǎn)舟6.罷討論獲榆包括恭實(shí)驗(yàn)僵過程就中主劫要注增意事只項(xiàng)、繭關(guān)鍵蜘步驟宰、實(shí)昆驗(yàn)成神敗的污原因熟及心凍得體炎會。盼7.怕思考丹題暈可械以根艘據(jù)老惠師的柜要求游,回眾答各船實(shí)驗(yàn)局中的少某些瘦思考閉題。赴實(shí)驗(yàn)尾報(bào)告朝要求韻字跡池端正克,圖創(chuàng)表清缸楚.下敘述果有條筐理,煌盡量響做到彈既有墨觀察路的實(shí)馬驗(yàn)現(xiàn)患象又子有說時(shí)明和贈解釋和;既消有實(shí)虜驗(yàn)數(shù)逗據(jù)又騾有分尋析和棗結(jié)論舍;既券有成步敗的渠經(jīng)驗(yàn)葡教訓(xùn)查又有原自己餓的實(shí)券踐體免會,誠甚至肯有改萍進(jìn)的仗建議墨。研實(shí)驗(yàn)涌一俘薄射層板沫的制瘦備、斃活度孤測定慧及應(yīng)裙用配一、街實(shí)驗(yàn)勸要求敲1.錯贈掌握滑薄層陪板的美制備吼及薄距層層茅析的巷操作邊方法虎2.捏掌握營吸附屠劑活僻度測肌定的腹原理廢及方籌法私3.板應(yīng)用是薄層叫層析邊法檢夏測中詞草藥壓化學(xué)魄成分驚二、春實(shí)驗(yàn)猾原理領(lǐng)當(dāng)一現(xiàn)個混丹合物凍被倒扔入固草定相獎中,避并用非另一決個流挑動相歲洗脫挨時(shí),構(gòu)由于文混合行物中逐各組添份與年固定激相和宴流動鴉相的缸相互提之間滔的作洲用不草同,饒致使洋各組崖份通種過固示定相碌的速錢率不航同,利從而部使混螞合物糧中各您組份僑得到怪分離洽??蝗?、冊實(shí)驗(yàn)極儀器伴與試拍劑舅儀器年:烘頑箱,飽玻璃宿板,功研缽傭,水祥浴鍋賺,天售平,簽薄層蝴涂布既器娛試劑性:拌氧化生鋁蕉,尾纖維別素簡,黎聚酰躁胺仍,棉硅秘膠襖,究羧型甲基奶纖維損鈉魚,暮甲酸稠,執(zhí)0.克01忘%二磁甲基葬黃劫、蒜蘇丹茶紅叢,債靛酚宅藍(lán)瓶,酸苯悠,或偶氮斷苯,負(fù)對甲做氧基徒偶氮背苯露,嚷蘇丹險(xiǎn)黃,鳴蘇丹驢紅,倘對氨袋基偶?xì)v氮苯?jīng)],買四氯胃化碳桶四、盆實(shí)驗(yàn)烤步驟適(一肌)滋薄層訊板的蓬制備院1.圣歇加粘拆合劑帥的薄飽層涂窗布法乏(1阿)予氧化當(dāng)鋁薄李層乖將吸莊附劑程置于爸薄層垮涂布拐器中潛,調(diào)佩節(jié)涂送布器娃的高腹度,害向前兆推動裙,即尊得均隱勻薄鈔層。怒本實(shí)蘋驗(yàn)主太要用顯下述塵簡易騎操作痰涂布趟薄層帶,取瘦表面鋪光滑開、墓直徑障統(tǒng)噴一的乏玻璃撕一支妄,依點(diǎn)據(jù)所灑制備刑薄層算的寬虛度、引厚度艱要求覺,在嚇玻璃嗓棒兩陜端套敘上厚考度為給0.義3~蠶1班mm肝的塑默料圈步或金晝屬環(huán)粉,并賣在玻泉璃棒圖一端天一定廳距離銷處套正上較戚厚的喜塑料另圈或陪金屬艘環(huán),狗以使擱玻璃方棒扣向暈前推寸動時(shí)甜能保萍持平油行方麗向,挪操作牌時(shí),踏將焰氧化就鋁粉穩(wěn)均均圓地鋪素在玻百璃板倡上,團(tuán)勻速蒙向前附推動旬?;冢??。├w魄維素評薄層召一般浪取纖平維素塔粉1蔥份加煎水約蒜5份鳥,在劉燒杯摟中混株合均號勻后耗,倒凡在玻秩璃板溉上,拳輕輕直振動賢,使謹(jǐn)涂布朋均勻散,水杰平放疾置,裁待水狼分蒸委發(fā)至季近干車,于踏10凈0±乳2鞠℃螞干燥憶30湯~6逮0分蹦鐘即啄得。亞(3眾)聚殿酰胺衣薄層吊取錦紡綸絲賤(無授色干疏凈廢燈絲即禍可)掉用乙過醇加派熱浸牽泡2驅(qū)~3換次,狐除去低臘質(zhì)婆等。蠶稱取掙洗凈巷的錦崇綸絲技1克漿,加閣85倦%甲筆酸早10仿ml糊,在危水浴頁上加尾熱使麗溶,點(diǎn)再加符70把%乙鋪醇6夜ml節(jié)。繼丸續(xù)加模熱使妻完全花溶解腥成透格明膠堂狀溶策液。瓣將此嫩溶液烈適量鴨倒在泊水平核放置挖的,鋸用清報(bào)潔液使洗凈母的玻鑼璃片謀上,藍(lán)并自市然向閃周圍璃推勻王,厚動度約合0.考3鹽mm茄,薄攜層太頃厚時(shí)器,干比后會煤裂開較。將玻鋪好巾的薄涼層水追平放和在盛才溫水佛的盤古上,號使盤遷中的該水蒸淺汽能夏熏濕溝薄層壘,盤家子加淋玻璃父板蓋爪嚴(yán)密篩,薄譜板放請置約煌1小芽時(shí)完馳全固并化變魔不透麥明白宰色,排再放耕數(shù)小小時(shí)后摸,泡啞在流怨水中饅洗去葛甲酸艦,先蛙在空粱氣中暮晾干爪,后捐在烘酸箱中壟0側(cè)℃妖恒溫振加熱覺活化跡15車分鐘恰,冷毛后置懼干燥甘器中蕉貯存漫備用話。姑2.條加粘弟合劑扶薄層憐的涂胞布法亮(1染)硅突膠G拖薄層對死取硅芽膠G文或硅媽膠G飄F一們份,獻(xiàn)置燒勉杯中劈加水暗約5種份混植合均味勻,頭放置臭片封刻窗,隨危即用剩藥匙護(hù)取一命定量云,分資別倒蜓在一反定大杯小的各玻璃趙片上詞(或悼倒入也涂布體器中他,推番動涂西布)災(zāi),均腫勻涂烏布成寶0.護(hù)25嫁~撥0.扶5淺mm卻厚度槍,輕紡輕振堤動玻騙璃板撒,使坐薄層險(xiǎn)面平喝整均性勻,漂在水含平位瘋置放項(xiàng)置,帳待薄垂層發(fā)奉白近堤干,慌于烘決箱中這10偶0扛℃祥活化愚0.眨5~貪1小記時(shí),悉冷后敵貯于席干燥押器內(nèi)災(zāi)備用任。活連化溫詞度和常時(shí)間鐘可依技需要夸調(diào)整饅,一譯般檢衡識水?dāng)_溶性缸成分丈或一搭些極揪性大傷的成至分時(shí)溫,所竊用薄烤層板俊只班需牽在空衰氣中弓自然禿干燥勸,不叮經(jīng)活陰化即緣可貯敬存?zhèn)浜接?。散?泊)硅伯膠(丙H)車羧甲?;w鋤維鈉清(C置MC皇-N傅a)稼薄層鄰取羧暢甲基撓纖維碗素愈0.僵2識g遍,溶鍵于2泊5輔m火l羊水中隱,在梅水浴漁上加起熱攪督拌使勺完全碼溶解勉,倒腸入燒附杯中棒,加局薄層姿層世析劫用硅層膠(詠顆粒浮度1腿0~擊40閥μ牲m日的約緊6~酷8禮g刷)槳混淹成均呢勻的叮稀糊字,按絡(luò)照硅套膠G務(wù)薄層播涂布討法制匯備薄活層,飼或取錘0.峽8績%羧狐甲基升纖維惠納1躁0脹ml饅,倒校入廣呆口瓶拜(高腥約1笑0~聯(lián)12藍(lán)cm部)中魂,然陪后逐爐步加炕入薄報(bào)層層顫析用屯硅膠梳3.循3克生,不度斷振枯搖成乓均勻簽的稀圓糊,早把兩椅塊載域玻片層面對非面結(jié)桑合在薦一起逐,這狠樣每就片只幕有一望面與飽硅膠葛糊接凡觸,燭使薄司片浸怒入硅漢膠稀鞭糊中累,然繼后慢冰慢取絞出,棍分開尼二塊去薄片缸,將往未粘胖附硅址膠糊暫的那勢一面脊水平坐放在溜一張徹清潔舅的紙憐上,梁讓其裙自然受陰干由,荷10硬0敬℃師下烘替30駁分鐘殃。冷不后于剝干燥撞器內(nèi)運(yùn)備用吳。未澤消耗教的硅趟膠稀污糊可斑貯存孟在廣災(zāi)口瓶贊內(nèi),較以供泊再用烤。撤氧化臥鋁薄駝層腦、它氧化膊鋁羧相甲基虹纖維噸鈉薄軍層的及制備或方法減同上枕,一填般所頃需要醫(yī)氧化性鋁比完硅膠李稍多仙。功目前裝國內(nèi)挎外市鍬場有悲預(yù)先軟制好皂的薄留層板駁,鋪底板健用玻洲璃、飛塑料哥、鋁疫片等涉??杉劝葱枭弦描F玻璃紫刀劃貍割,窮也有賞用剪遼刀剪象成所嘴要的滴大小痛,使翼用方胖便,迷價(jià)格說貴些士。謹(jǐn)3.綠特殊培薄層丘的制童備蜘根據(jù)緞分離培工作透的特煌殊需抓要,蒼可制下成以敗下幾蔽種特瘋制薄呀層。偏(1算)耐酸、膀堿薄寄層和聚pH磨緩沖架薄層望為了板改變憤吸附范劑的削酸堿斬性,爪以改瘡進(jìn)分滴離效如果,華可在目吸附謹(jǐn)劑中璃加入火稀酸運(yùn)溶液奏(如青0.付1~藏0.臥5逼N草存酸溶澆液)豪代替凍水制且成酸摔性氧埋化鉛嘉薄層捷使用籮。激硅膠稅微呈陵酸性嗚,可賀在鋪婦層時(shí)閉用稀垃堿溶影液(催如0野.1幣~0頸.5息N氫滿氧化青鈉溶境液)威代替物水制碗成堿俗性的恥硅膠女薄層潑。索可變用醋濁酸鈉浩、陶磷酸三鹽等河不同羞p呈H的嗽緩沖匙液代帽替水報(bào)鋪層顏,制展成一賠定問p配H緩耕沖的典薄層陰。尼羧甲濁基纖儀維素傲鈉溶須液一權(quán)般用渡0.峽5~常1%短濃度菠,宜譯預(yù)先默配制劃后靜看置,匪取其啊上層奴澄清布溶液薄應(yīng)用叉,則宏所制竭得服的薄忘層表陪面較憶為細(xì)拖膩平膨滑。權(quán)常用獎0.周8%夸濃度倉。C喊MC梢-N曉a系鏈中粘猛度雹、方30薄0~響50斑0厘粱泊(嫁粘度綿單位陽)。妻CM斑C-碰Na束系碳劈水化祝合物酸,調(diào)縫制時(shí)芬應(yīng)在菌水浴健上進(jìn)豆行。蠢活化微溫度相不應(yīng)州過高捆,防斃止碳紀(jì)化。偶(2獲)絡(luò)波合薄鑒層勵硝酸肆銀薄辛層的原制法猛,可稿在吸聚附劑脫中加亮入5自~2州5%宵硝酸粗銀吹水枝溶液聲代替陸水制疤成均鑄勻糊久狀,妹再按折常法伍鋪成磁薄層攻,制宣成薄良層避紙光陰丸干,愁于損10跑5荒℃披活化隊(duì)半小透時(shí)后鼠避光茄貯存謀。澆制成狠的薄磨層以齊不變陵成灰舅色為嚼好,砍在三葵天內(nèi)礙應(yīng)用飽。也秒可先繪把硝因酸銀產(chǎn)用少單量水診溶解殃,再兆用甲穩(wěn)醇稀罰釋成香10陜%溶啄液梳,憤把預(yù)厲先制悟好的約硅膠比G薄媽層浸倚入此噴溶液叮中約醉1分軍鐘,羨取出蝕避光艦陰干丘,按師上法支活化惑,貯族存。舍(二鐵)瞧吸附軟劑的象活度滅測定餃1.毅葵氧化蠅鋁活鋼度的姨測定秧一般悲可用根4~短5種應(yīng)偶氮宰染料車以薄李層層脖析法泉進(jìn)行孩測定箱。用染料蜓試劑心的配危制:辮取偶姓氮苯堡(A畫zo扎be袋nz采en右e)跑50花mg遇,對箭甲氧諷基偶鏡氮苯捉(P撓-M愈et銜ho晨xy鉗uz息ob液en胡ze踢ne您),態(tài)蘇丹概黃(晝Su廊da馬n雙I,驢B處en擦ze必ne稅az頸o-店β-截na揭ph今th侮ol奧),枝蘇丹盛紅(免Su拋da如n懶Ⅲ進(jìn)T抬et乒ra召zo遷be乒nz匆ol堅(jiān)-β壺-n鹿ap歉ht鋼ho始l)捏,對倒氨基駱偶氮貸苯(李P-治Am色in嬌oa燭zo搶be置nz堡en綿e)朝各2裙0m梢g,洗分別標(biāo)溶于冶50虜ml凝重蒸努餾的病四氯徒化碳鵝(經(jīng)英氫氧郊化鈉判干燥垂)中注。倚常法脆制備術(shù)不含溪粘合憤劑氧離化鋁語薄層罰,以科鉛筆殼尖或砍毛細(xì)科管尖鑰在薄磚層板悉一端顯2~牲3冬cm齒處間舞隔絡(luò)1c仰m躲左右承輕輕責(zé)點(diǎn)上鼓5個峰可以雜看清院的小宇點(diǎn)近。筐各吸丘取約作0.燦02弊m徑l塘染料守試劑促分別滑點(diǎn)于灣原點(diǎn)酒上,騾以四陽氯化彩碳為壟展開六劑,沸展開揀時(shí)薄唐層板畢與容毅器底荷部交愛角為灘10屋~4草0°隨之間支,展軌開后彼測出拖各斑團(tuán)點(diǎn)的全Rf宴值,墳從表滑1確彎定氧奪化鋁紫的活厭度(來一般擔(dān)高活敘性氧守化鋁巧Ⅰ封~跨Ⅲ右級活罩度使淹用本眉法時(shí)盟,結(jié)杯果往織往偏啞低)納。扔另取械不含幣粘合斬劑氧轎化鋁煮薄層釋板一異塊,障置于販水蒸代汽飽吊和容碧器內(nèi)條,2卸~3訂小時(shí)裁后取泥出,適按上揮述方殲法測款定活茶度。暗觀察竹有無牲變化垂。尚2.憐硅膠也活度膝的測爹定之一般賤選用略三種升染料塊的薄異層層紹析法那進(jìn)行扁測定伸。撓歐洲故藥典堪19箱69班年記唯載用簡0.葡01后%二沾甲基辨黃(坊Di酒me碑th炊y-斤ye懂ll表ow音.釘P-眾Di拒me紹th來yl剛am董in綿oa漢zo扭be誰nz脅en饅e)焰、盤蘇丹頌紅(俊Su貪da刷n告Ⅲ言)滋、池靛酚爪藍(lán)(冒In絡(luò)do漂p咽h那en潛ol嚴(yán)b母lu約e久4-倡Ta窩pn甘th蹤oq歲ui肺no懲ne瞧-4銜-d熟im運(yùn)et錫hy室l延am在in予oa侍ni角li四ne親)的灑苯溶暖液各及10辛μl忽點(diǎn)滴周于硅濃膠G黨或硅悼膠H蠻薄層宅上,蛾以苯肝為展盼開劑覆,展搖開基10暗cm漲(約獨(dú)20期分鐘鋒),患三種階染料攔應(yīng)明感顯分槽離昨。旦靛酚騾藍(lán)斑量點(diǎn)接視近于壤起始映線響,敵二甲桶基黃隨斑點(diǎn)湖在薄鋤層的塑當(dāng)中斃,最蘇丹終紅斑偽點(diǎn)濟(jì)在兩深斑點(diǎn)秒之間衰,則壞認(rèn)為萬薄層全板活菌性符史合要壤求。般國內(nèi)月青島掩海洋格化工樂廠出蔽售薄掀層層合析用筆的硅災(zāi)膠在色吸扣附劑拌名稱驕之后忌加幾瘦個字型標(biāo)明紡的意對思是摩:硅隊(duì)膠G允(G登是G慮yp缸su爬m(xù)石瓶膏的繞縮寫趟,溫表示朽加了莊石膏乏),理硅旺膠孟H(膽H表愛示不影加石阿膏)續(xù),硅茅膠G釣F2涌54經(jīng)(F蕉25貫4表惱示加毛石膏疫和俘在趙波長殘25烏4煮n辨m處顯顯守綠拒色熒勾光的搶硅酸指鋅錳侵)澡,槽硅膠犧GF術(shù)36續(xù)5(包表示臥加石故膏和漂在謊波長框36女5曾nm什處頂顯逼黃雀色熒細(xì)光的樓硫化萬鋅鎘甚)。傲氧化旦鋁則廈類推絲。樹表1計(jì)廉氧化虹鋁活捆度與袖偶氮環(huán)染料沉比移下值關(guān)仔系番偶氮繩染料灶氧化叼鋁活叫度級紫Rf去值塊二級糠三級捐四級認(rèn)五級怒偶氮久苯遞0.錢59迷0.氧72每0.喜85呈0.腔95登對甲蓄氧基擔(dān)偶氮把苯終0.組16斬0.瓦45反0.單69繞0.剛89移蘇丹鑄黃駁0.暖02路0.案25事0.蘇87競0.恭98驕蘇丹鈴紅兔0.獨(dú)00蒙0.阻10冊0等.3組5旨0.學(xué)50俊對氨濃基偶影氮苯熊0.進(jìn)00涉0.涂05跨0.吼08煉0.哥19最(三迎)薄妖層層智析的憤應(yīng)用盾薄層護(hù)層析班法在拘中草瘡藥化惱學(xué)成愁分的芳研究恩中,歇主要銳應(yīng)用胖于化糞學(xué)成下分的蹈預(yù)試愁、化纏學(xué)成肯分的宰鑒定近及探由索柱芒層分君離的找條件衫。用瓶薄層呼層析港進(jìn)行勁中草督藥化億學(xué)成裳分怒檢裁識,仿可依暈據(jù)各最類成揮分性思質(zhì)及泛熟知業(yè)的條率件有焰針對舞性地禮進(jìn)行夜。由荒于在脖薄層躲上展痰開后綱,可哪將一述些雜宵質(zhì)分肚離,袍選擇腔性高鳴,可搜使預(yù)籍試結(jié)蠻果更箭為可毅靠,貫不僅蛛可通模過顯塞色獲閑知猛成分跳類型董,而搶且可滑初步虧了解算主要賢成分賞的數(shù)執(zhí)目及損其宅極性旁大小湯。鍋例一制:湖認(rèn)北貝核母生持物堿星成分房的T穴LC修檢識樸吸附艦劑:筐硅膠潤C(jī)M眼C爹-新Na邀薄層而樣品加:湖兇北貝譜母總伐生物秘堿璃氯仿恰溶液座展開疑劑:靈C覽6照H圍6延-E格t息OA東c-益NH令Et共2循(6播:4歸:1坐)厲顯色捉劑:煤改良男碘摔化鉍灑鉀噴元霧怒例二廁:丹鐵參色浪素的棉TL魚C檢慕識描吸附祖劑:訊硅膠盆G-肌CM臥C-陳Na巴板本樣品電:丹陡參乙男醚提鍵取液餅展開酷劑:施石油掀醚乘-乙世酸乙?guī)ィㄅ?:消1)敘記錄稈TL舅C結(jié)奸果綱五、盜問題辟與討暗論袖1.燒硅賣膠、儀氧化艇鋁、輩聚酰君胺各洽適合察于分主離哪友些類療型的皆化合翼物?座2.艇什賺么是介制備笨薄層死?簡染要寫誕出其侵操作傲過程梳。史3.禿什捆么是縮邊緣效效應(yīng)李?怎虧樣產(chǎn)喂生的故?如寧何克客服?礙實(shí)驗(yàn)換二組粉楚防街已插生物袋堿的型提取孩分離仆與鑒喉定寸一、院實(shí)驗(yàn)安目的洞要求柏掌握竊生物趟堿的顧一般黨提取委方法標(biāo)。積用低瀉壓柱東層析廢分離繭、哥純化裂單體貸的方申法及滋薄層勇層析備鑒定碗二、威實(shí)驗(yàn)義原理遇漢防耍己為還防己藝科千街金藤槍屬物發(fā)St拔ep言ha引ni逗a其te舟tr爆an安dr枯a蛇S.培M某co催re矮的根泥,是逼祛風(fēng)迅解熱展鎮(zhèn)痛植藥物段,其鄙有效筐成分談為生石物堿務(wù),冊主要勾是漢問防己智甲素悲和漢串防已堡乙素皂。臨置床上茂除用功作治嘩療高偏血壓燒、神齊經(jīng)性刪疼痛哥、抗憲阿米惱巴原恐蟲外鞏,還雄將粉慶防已辨生物迎堿的車碘甲條基或脊溴甲暈基化蹲合物燒作為奔肌肉恨松弛綱劑應(yīng)雕用歐。含此外董,籍漢防困已甲伴素在捏動物絹實(shí)驗(yàn)予中有魚抗癌雙和擴(kuò)把張血慧管的誕作用冊。彩漢防慨已根閉中總孤生物迅堿含蛋量為秧1.者5~踢2.粉3%箭,主伏要為隆漢防科已甲飼素,己含量狡約1趨%籌;池漢防倘已乙杯素恨,協(xié)含量箏約0覆.5按%;燙輪環(huán)梢藤酚迷堿,衡含量底為0葬.2犁%;獵以及霧其它盾數(shù)種元微量萍生物揚(yáng)堿。步1特.疏漢防灘已甲峽素(職Te音tr執(zhí)an輸dr倘in羅e,雙漢防齒已堿喜,粉搶防已昨堿)良無色棉針晶粘,不西溶于攔水和產(chǎn)石油哲醚,糟易溶牲于乙鄉(xiāng)醇、柜丙酮曬、乙瘋酸乙矩酯、幟乙醚械和氯摔仿等肝有機(jī)亮溶劑才及稀星酸水方中,價(jià)可溶卵于苯座。衰Mp徒揉21消6革℃定,有孕雙熔潮點(diǎn)現(xiàn)劣象,缺自丙盛酮中增結(jié)晶昏者,喊15勒0爪℃版左右趕熔后蘋加熱紹又固倘化,踢至束21畏3鑰℃獄復(fù)熔鍛。松2.告趴漢防首已乙雜素(仆Fa煌ng亭ch爺in件ol澡in拖e,乘又輛稱防渡已諾雙林堿胞,去揚(yáng)甲粉涼防已常堿)途溶解胃行為及與漢殺防已鬼甲素危相似頭,因遼有一壟個酚狂羥基旦,故名極性按較漢罰防已流甲素踐稍高川,在洗苯中白的溶蹄解度編小于色漢防值已甲陰素而嗓在乙賓醇中藍(lán)又大魂于漢續(xù)防已備甲素呢,煮籍此嬸可以的相互活分離須。綱用不挺同溶如劑重宰結(jié)昌蝶時(shí),府其晶敬形和稈溶點(diǎn)息不同式:恩乙醇慣孟細(xì)棒連狀結(jié)娘晶廟艦搭mp蔥2理45共~彈6賞℃仗甲醇萄桃細(xì)棒膜狀結(jié)月晶編獄經(jīng)mp襪17捎7~避9?!嬲郾J(rèn)既六面畢粒狀湯晶崖延培mp婆13燭4今℃晃吡啶寺-甲泰醇添疫浴竭裁仗m巨p比12蘆1~鼓2艘℃辰煉餅唱路環(huán)已臺烷-麻乙酸翅乙酯紹雜概挨mp拿侮15癢6游℃?zhèn)?.囑奧輪環(huán)螞藤酚紀(jì)堿(稀Cy賄la塔no看li火ne乘)號為水犯溶性退季銨眉生物軍堿,徒不溶聽于極互性溶艱劑,豐氯化底物為帝無色躍,八倘面體銹狀結(jié)馬昌,總mp扎2攀14旺~滅6著℃縫;宜碘化泄物為兵無色徑絹先絲狀蔑結(jié)晶段,m皂p剃18介5農(nóng)℃薪;饒苦味掘酸鹽邀為黃勢色結(jié)叫晶,爹mp央15陸4~振6牛℃煙。累三、誤實(shí)驗(yàn)卡儀器偏與試譯劑哪儀器虜:滲啦漉筒調(diào),抽某濾瓶即,索儀氏提刪取器個,真稱空泵宴,低俯壓柱里,空滿壓機(jī)耽,烘扇箱,耗天平續(xù)試劑描:旁漢防際已譜,陰0.策5%豬H狐2罩SO蘭4騰,濁新鮮贊石灰天乳傲,忠乙醚欺,況95毯%乙什醇師,藥Na儲Cl界,遭硅膠逢,惹丙酮鉗,稍環(huán)已碗烷擺,撲乙酸逮乙酯譽(yù),鋸二乙巧胺,里改良存碘化聞鉍鉀周四、曾實(shí)驗(yàn)釋步驟旨1.唐材生物巾堿的騙提取宿分離爭(1扭)僚總生蒙物堿吩的提愁取易及園親脂娛性與紡親水艷性生批物堿胳的分舒離名鏡駝漢防僵已跟藥材誕粗粉蹈10慣0g柜↓暫0.短5%胖H無2躲SO衡4扮液滲所漉(揉注一色)飽酸水衫滲株漉霉液(邪為原房料的裝3~被10眨倍量古V/忠V)兼↓陽加新弄鮮石含灰乳權(quán)調(diào)p練H9堪~1脊0浸,曬靜置濕,抽懲濾套↓抽療穴樓破節(jié)撓貨枝昆梯令并持故↓樸泥黃音色沉理淀帥私吧拍倒祝瞞森敢狗螞腔堿水要液墊易陡康呈悼飄幣員監(jiān)(趙水溶拆性競季銨蒼堿及刃水溶隸性雜華質(zhì))展將腥沉淀鋪與凈脖砂拌挑勻(調(diào)注二惰)仔80伯℃掉烘干虛,置厘索氏墾提取續(xù)器中譯用乙舊醚(頭約1僑80昨ml脊)提炭取至塵提盡錘生物命堿(成注三蕉)附回收級乙醚糞(注梨四)痰乙醚喜提取辭物扒隔萬用淹95轟%乙洪醇4暢0~券60北ml及回流連熱溶程后屢幻剃傾傻入5尚00匆ml碌水中瓦,加葡30媽g講N漸aC肌l鹽種析返撫峰水破溶上英加熱冷至竄凝冰結(jié),容靜置勸是懼抽引濾瑞白色類沉淀寸(親效脂性懂叔胺薯總堿肥,以武漢防宋已甲騾素?cái)?、摔乙素則為主奇)正注一穴:將摸漢防內(nèi)已腸藥材愁粗粉淚加適喊量酸濤水液很,以柏能將岔生藥野粉末短潤濕憐為度常(約粗15銷0凍m媽l)麥,充菌分拌棟勻,滲放置來半小凳時(shí),與均勻羊而符致密掘地敏裝入猜滲筒城內(nèi),接用錐謹(jǐn)形瓶閑底部歪或其我它平陶底工厚具壓劍緊,旺供滲械漉用賀,流門速約品1.些5查ml喇/分濱。寺注二欺:凈釀砂必午須事擾前洗腸凈烘創(chuàng)干,辯拌和樂量最雷好不隱要超蝕過碰12江0附g團(tuán),以土免索鳥氏提徹取器旱一次泊裝不荒下或積裝得州過多仿,短提不卵盡生防物堿閑。脅注三鋤:舊檢查塵生物排堿是蓋否提功盡的盯方法熄,是輸取最關(guān)后一忌次乙抖醚提迫取液婆約數(shù)和滴,牛揮去康乙醚英,殘憤渣加余5%場HC致l寸0.犬5忌ml慰溶解麗后,乎加改音良碘炕化鉍副鉀試蘭劑一濤滴,烤無沉淺淀折諷出或歷明顯譯渾濁國時(shí),喝表明亮生物壺堿已躁提盡土,或工基本鍬提盡艙。反些之,意應(yīng)繼買續(xù)提陵取。絲注四嗎:先我將提則取器刑內(nèi)濾籠紙筒匯取出臂。然峽后將臨提取州玻撥璃曉筒內(nèi)銜最后逢一次撈乙醚國提取牽液傾碧出(伙另器魔貯存竟),殖再將穩(wěn)提取籌玻候璃蘇筒安企裝好攝,繼桃續(xù)加測熱,急回收蛙燒瓶始中乙腸醚于悟玻釋璃臂筒中絞,至云燒瓶僻內(nèi)的嗚乙醚茶提取鬧液體蠢積較嘴小時(shí)臭,停浮止回孕收,喘將燒掩瓶中鄰乙醚隸提取陶液傾谷出。付2.士弦低壓趣柱層鞋析分句離漢盜防已靜甲素暖和乙慨素限低壓懂柱層貴析在涌低壓拔下(敘0.輪5~而3禁kg洗/c穴m遼2縱,一夢般0射.3騾~氏1.故2毫kg邪/c天m壤2式)采膛用顆襪粒直殃徑介購于經(jīng)眾典柱敬層析抽(1棍00販~2塵00涂μ鈔m敞)和瓶HP弱LC催(~唱37矮μ句m肥)之鏈間的剃薄層位層析尺用硅誕膠(催或氧嗎化鋁倉)H亭或G談(5攻0~蟻75摔μ繩m執(zhí))作若為填紀(jì)充劑壩的一材種層桿析吩柱,枕其基高本原憑理與牧HP皮LC獅相同瓜,分匆離效燕果也單介于味經(jīng)典皇柱與碧HP錯LC禾之間耀。屑用減晉壓干卷法裝久柱,趕鋪層鞏緊密于均勻亮,層夫析帶晌分布陸集中望整齊揭,同鵲時(shí)薄奶層層殲析的監(jiān)最佳譯分離培溶劑倒系統(tǒng)但可以豬直接于用于憂低壓優(yōu)柱層傾析唐。剝它是癢一種信分離餃效果擊較好蒸,設(shè)包備簡刊單,撥操作嘗方便善,快說速的木方法告,槳適宜冊于天發(fā)然產(chǎn)蛛物的別常量笨制備乘性分石離。備(注控)氣泰體輸慮入裝唇置,火可采做用小稈型空脫氣壓毫縮機(jī)附或氮布?xì)怃擊斊恐?jǐn)3.哲拍裝柱停姑減壓打干法收裝法捕,層嶼析柱鑰規(guī)格千:柱嗎長蓬30循cm羞,內(nèi)柏徑吹2伸cm巨,共碼裝硅輝膠約爺30輔g徒(高駐約籃22渠cm龍)。餡(雜1凝)拌舞樣加羊樣益取納漢防厚已堿鍛約1況50拼mg千,加騙少量烏丙酮?dú)灍崛馨郑▌偡蛉転榈诙龋┙哂玫问骞芗尤Φ讲?.皂5茂g赤硅膠桃上,穗仔細(xì)炕拌勻偶,水獎浴上徒蒸干則,碾徹細(xì),共通過忌一個圈長頸退漏斗繼小心跪加在禽柱頂濃,輕占輕垂配直頓赴擊,尋待樣塑品表鴿面平岔整不咱拌動父時(shí),僅上面咽再蓋槳約1跑~欺2少cm稠高的煉空白唉硅膠辦,再覽加蓋隔一園舉形濾蝕紙片偷,壓唐緊。厲(滴2?。┫瓷泼搲严惹茩z查綁從空斬壓機(jī)陪至層室析柱著各閥維門管飽道是惱否正天常,質(zhì)關(guān)真緊各薯個閥乓門,冶開動曠空壓扣機(jī)至膀額定班壓力嘩(驢5.司8份kg尿/c春m和2張)待版用。叫用滴獨(dú)管順服層析旋柱柱寨壁仔戴細(xì)加古入少精量洗狡脫劑葛(環(huán)飲已烷版-雖乙爽酸乙筐酯-含二乙專胺/隱6:老2:冬0.紗8)饑,當(dāng)桐液面披達(dá)到唯一定揭高度件時(shí),認(rèn)再一重次加幕入其茶余洗牌脫劑幻(共時(shí)約2仔50些ml宋),鄭迅速事在柱叢頂上禿裝上礎(chǔ)玻璃態(tài)標(biāo)口瞇塞接兵頭,系用鐵吧夾哄夾舟緊(漲防加延壓時(shí)傻接頭江沖開?。┬?。慶小心想開啟捧空壓劃機(jī)閥棄門,歸再開攔針形前閥和攤空氣哈過濾測減壓燭器賺(注并意:拉壓力拆過大主,捉玻璃敵柱會省炸,仰一般平2福kg田是安女全的導(dǎo),必錘要時(shí)琴可戴巾防護(hù)憤面罩模)浴。何調(diào)動孝所需鳴壓力歐,0克.6月~翼1.烈2涉kg達(dá)/c鞏m恩2櫻,約騎40闊分鐘積后流犧出,菊控制薪流速釣1呼ml昂/亡mi誓n海,每役10浸分鐘態(tài)左右銹一管籍,收肢12雀~1寫5份船,洗抵脫全寄過程喇約3精小時(shí)尸。汽(芝3寬)檢旗查材各自流份飲分別爛移入銷小玻粱璃蒸集發(fā)器宋中,茫于水蟻浴上座濃縮熟,分老別通殿過T侍LC物檢查聞,吸慮附劑分:硅瀉膠G窩,展課開劑衫:環(huán)隨已烷估-乙澤酸乙錦酯-救二乙啟胺/沖6:王3:疊1,撞改良視碘化澡鉍鉀充試劑餐噴霧氏顯色副,以零漢防淹已甲留素、餡乙素疏為標(biāo)掠準(zhǔn)品頁對照巷,合野并相鳥同組晴分,孩分別勁獲得貝甲、鐵乙素具粗品扯,用歐丙酮員重結(jié)耽晶,盾測定煮mp給。臘(二券)俗鑒定僑方法玉1.姓鼻衍生跳物制手備掙取漢因防已細(xì)甲素謝0.音2便g浙,溶漸于2塘ml繼丙酮疲中,偉滴加具苦味誼酸飽寸和水懸溶液甲至不咬再儉析周出黃風(fēng)色沉蛇淀為仗止央。號抽濾額收集雷沉淀吃,順紛次以酸少量慚水群、春乙醚針洗滌咱,乙象醇重賄結(jié)晶辨,得罪漢防寸已甲斜素苦憲味酸腸鹽,燃mp識2卡35鵝~峰24類2包℃番(d茅c悲)。殖2.粱有橋機(jī)胺簡堿的愛TL名C揮吸附使劑:便青島素海洋書化工術(shù)廠薄役層層療析硅源膠G稀,用鴿0.滔3漠%C府MC待-N茅a水選液制絡(luò)板,騰11壞0警℃寒活化竟1小往時(shí)。蝕樣品腐:分艦出的模漢防慶已甲漠素秧①繩、乙照素位②蜜、總消堿否③富展開饒劑:候環(huán)己轉(zhuǎn)烷-飯E戀t屆O潔A縮c揚(yáng)-N蹦HE抹t帳2補(bǔ)(6逼:2姑:1華)糾顯色貧劑:蛾改良務(wù)碘化戴鉍鉀停試劑順(展腰開后捏用電筍吹風(fēng)靈吹干蔬再噴絨顯色禍劑,狗以免凱二乙錦胺干殼擾)沾現(xiàn)象托:甲捕素顯獸色后萍顯淡槍棕色膚,2鐮小時(shí)憐左右鴨就褪脆色,跡而乙考素顯良棕色擁,久彼置不交褪色奉,可趁幫助悶其辨愧認(rèn)。準(zhǔn)五、壤問題溉與討雷論談1.細(xì)試毒比較歪漢防世己甲擦素、常乙素碧的極右性大勞小,棋并預(yù)桿測低腰壓柱逮分離抵時(shí)他神們流扭出的頌先后立順序混。納2.易簡宋述影乳響生奶物堿慈堿性休的因已素。迅實(shí)驗(yàn)撿三節(jié)掌梢葉防畝己堿紹的提預(yù)取與揪分離挖及延慰胡索患乙素住制備壇一、闖實(shí)驗(yàn)唱目的鄙要求拌1.沫組掌握撕季銨六生物株堿的升一種椒提取皂方法遷。村2.改森掌握稅生物姿堿的愛一般擠理化膛性質(zhì)我及其割結(jié)構(gòu)彎與性級質(zhì)的根關(guān)系俯。踏3.接蹄了解妨黃藤遇生物麗堿的獻(xiàn)結(jié)構(gòu)忽與性側(cè)質(zhì)的啄關(guān)系含。計(jì)4.指幣熟悉恢生物替堿沉運(yùn)淀反欲應(yīng)的揀條件膽和方刑法。放5.容掌握電制備降生物嚴(yán)堿結(jié)拐晶性蘇鹽的交方法石和精隙制。振6.姥掌握繼四氫路巴馬喜汀的費(fèi)制備篇方法例。武二、炸實(shí)驗(yàn)殺原理勉掌葉俯防已嬌堿又更稱巴斷馬汀蔑(p盟al懂ma撫t(yī)i洪ne登),說硫酸踏延胡傳索乙桐素又沃稱消紡旋四塊氫巴季馬汀千硫酸室鹽(傷dl迅te戀tr肅ah冰yd塘ro粗p刪al逮ma襯ti停ne兼s婆ul售ph綁at度e)秤。礙延胡阿索乙扁素(舅Co睬ry鳥da暫li耗s器B)桿為鎮(zhèn)層靜安仙定藥伏,用件于緩犬解胃飾系統(tǒng)咳的疾吳病所輪引起偵的疼它痛逢、耳臨產(chǎn)辟陣痛朗、頭懸痛、惡失眠捆等。畜中藥籌延胡燈索(述元胡反,C森or曾yd凳al汗is眼y貌an謀hu嗚su棵o并W.肉T.巖W脖an慨g的希塊根濫)中形含延急胡索專乙素古的量廉很少爛,而秋其脫廊氫化隊(duì)合物剪巴馬碧汀在偽某些仰植物滴中含向量卻塔很高釋。在呢中國葬華南渣一帶響的防植已科撒植物瓶黃藤抱(F端ib浙re彈ur梨sa蜜r焦ec乏is圓a防pa桂er丹re櫻)的傷根莖法中含繞巴馬諸汀,陜再經(jīng)潛氫化浙反應(yīng)都,制歸備延污胡索奏乙素賽。忍黃藤俗曾列違入《容本草需綱目危》,雖李時(shí)濤珍謂輔“藤猴生生概嶺南耕,狀翁若防愉已,餡但人緩常服婆此藤窄,縱暫飲食愚有毒水,亦糖自然瀉不發(fā)截”。竹現(xiàn)代燃民間稱作為要清熱槳消炎漫藥班,真常用哲于外駛傷感健染、告扁桃仆體炎扣、咽位喉炎凝、結(jié)錘膜炎卡、熱成痢及政黃疸內(nèi)等。適黃藤允根莖赴及根辯中所避含成醫(yī)分主粗要做為巴及馬汀賠,椅尚含閥少量許藥根偵堿、晃黃藤宇素甲川、黃長藤素乓乙、比內(nèi)脂擴(kuò)及甾缸醇譽(yù),起又謂蛾在根泳莖、謙根及徹樹皮呢中含乘小檗角堿。填掌葉項(xiàng)防已灘堿(底巴馬駕汀,你Pa綢lm陶at璃in雀e)棵本品牛系餓季銨島生物悔堿,幕溶于陰水、佩乙醇犁,幾著乎不爭溶于直氯仿蹄、乙只醚、澡苯等林溶劑宇,掌竟葉防掌已堿閃鹽酸剝鹽即服氯化為巴馬聚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