脫硫分析規(guī)程

第1章脫硫分析規(guī)程分析項(xiàng)目石灰石分析指標(biāo)：CaCO3,SiO2,MgO, AL2O3石灰石漿液分析指標(biāo)：含固量，細(xì)度石膏漩流器底液、溢流液：含固量廢水漩流器底液、溢流液：含固量石膏分析指標(biāo)：表面水分、CaSO?2HO、CaCO、CaSO7/2HO、CL-、F-、MgO42 3 3 2石膏漿液分析指標(biāo)（吸收塔）：含固量、PH、CaSOj2H20、CaCO3、CaSO3?1/2H2O、CL試樣的采集與制備試樣采集石灰石的采樣：按GB/T15057.1-94進(jìn)行一個車廂（或一船）為一個采樣單元。每個車廂（或一船）采集一個樣品。采樣點(diǎn)應(yīng)離車壁、底部不小于0.3米。離表面不小于0.2米。采集的樣品充分混合成一個樣品，再進(jìn)行制樣。采樣點(diǎn)布置圖如下：° O ?汽車車廂?！鉕漿液的采樣（包括石灰石漿液，石膏漿液，脫硫塔內(nèi)漿液）在各設(shè)備設(shè)計安裝的采樣點(diǎn)處采樣：石灰石漿液采樣點(diǎn)在0米石灰石漿液罐旁；石膏漿液采樣點(diǎn)在14米平臺石膏脫水機(jī)旁；脫硫塔內(nèi)漿液采樣點(diǎn)在脫硫塔罐旁0米處。石膏采樣：石膏采樣在真空皮帶機(jī)。所有樣品采樣前，都必須把采樣點(diǎn)內(nèi)的殘留物沖洗掉，使采集的樣品具有代表性。試樣溶液的制備石灰石試樣溶液制備稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，用少許水潤濕試樣，蓋上表面皿，沿?zé)斓渭?+1的鹽酸溶液，待反應(yīng)停止后，過量1mL沖洗表面皿和燒杯壁。加4mL氫氟酸和2mL高氯酸，置于電熱板上低溫加熱近干。取下燒杯，稍冷，用少許水沖洗燒杯壁，繼續(xù)加熱白煙冒盡至干。稍冷，加3mL鹽酸，加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此即為分析用試樣。同時制備空白樣。FGD島漿液的制備

從FGD采樣口取出的漿液趁熱盡快用恒溫箱送到實(shí)驗(yàn)室，馬上測定密度，用G4玻璃坩鍋過濾到容量瓶中，制備濾液。石膏試樣溶液的制備稱取約2g干石膏，精確至0.0001g，置于250mL燒杯中，加入100mL的250mL容量瓶中和10mL30%的鹽酸溶液，煮沸30分鐘，用慢速定量濾紙過濾，濾液冷卻后移入250mL容量瓶中，加250mL容量瓶中至刻度。分析方法pH用pH計測量并記下溫度電導(dǎo)率用電導(dǎo)率測量并記下溫度。密度的測定：測定樣品溫度，稱量密度瓶重量M，取漿液于已知體積V（mL）的密度瓶中，稱重得M1（g）。密度(/cm3或g/ml)="i.固含量的測定（適合于各種漿液中固含量的測定）稱量已恒重的G4玻璃抽濾坩鍋巾1,過濾密度測定時用的漿液樣品，已知重量m,或已知體積V（則m=PXV）,并用分析純丙酮沖洗3次（在氯化物含量大于20000mg/L時，先用約20mL除鹽水沖洗3次，然后用丙酮沖洗）然后在50℃的干燥箱中干燥，直至恒重m2（前后兩次質(zhì)量差不能大于0.0004mg）。固含量%=（m2—mi）x100m粒徑分布取3份試樣，一份試驗(yàn)測定漿液密度和含固量，其測試方法同上，其余兩份試樣分別用于測定＞60um和＞45um細(xì)度的測定。其余兩份漿液分別用60um和45um標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行濕式過濾，用水充分的進(jìn)行淋洗，將篩上殘留物洗至0.45um已恒重的濾紙用玻璃過濾器過濾，然后小心取下濾紙，置于水分快速測定儀上在50℃進(jìn)行烘干至恒重。然后稱量其殘留物重量，其細(xì)度的百分含量按下式計算。R60RR60R40 1 匕xpx固含量m= 2—_—.2xpx固含量R60——粒徑大于60um的百分含量，％R40——粒徑大于45um的百分含量，％m1 60um標(biāo)準(zhǔn)篩篩上物質(zhì)量，gm2 451dm標(biāo)準(zhǔn)篩篩上物質(zhì)量，gV1——用于測定R60的漿液體積，mLV2——用于測定R45的漿液體積，mLP 漿液密度，g/mL固含量——漿液的固體含量，％1.3.6鹽酸不溶物含量的測定將瓷坩堝放入馬弗爐中在800℃燒至恒重，稱得凈重為m1g,將試樣的不溶物mg放入馬弗爐中在800℃燒至恒重，稱得凈重為m2g。不溶物含量=Lmi），100%mm——試樣的總重量，gm2——瓷坩堝的重量，gm1——瓷坩堝和試樣不溶物的混合重量，g1.3.7 氯含量的測定方法一（適合漿液及廢水中氯含量的測定）用銀電極和參比電極，吸取VmL（一般為10mL）溶液，然后加入50mL除鹽水和2mL1：4硫酸進(jìn)行混和，在電位滴定儀上選用DM141電極，啟動電位滴定儀301滴定程序，用0.1NAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)。記錄消耗AgNO3溶液V1mL，如果有大量的亞硝酸鹽的情況下，滴定前必須使用H2O2進(jìn)行氧化（加入0.5mL?1mLH2O2）。Cl_匕x0.1x35.45x1000一_ VV1——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，mLV——試樣體積，mL1.3.7.2方法二（適合石膏固體中氯含量的測定）稱取50目原石膏，精確至0.00018，放入500mL燒杯，加入200巾1熱去離子水，加熱攪拌10分鐘，用定量濾紙過濾，沉淀用熱去離子水洗滌。吸取60mL濾液，加2mL1：4硫酸進(jìn)行混和在電位滴定儀上選用DM141電極，啟動電位滴定儀303滴定程序，用0.1NAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)。記錄消耗AgNO3溶液V2mL,如果有大量的亞硝酸鹽的情況下，滴定前必須使用H2O2進(jìn)行氧化（加入0.5>m_?1mLH2O2）。wV義0.1義35.45義V義1000X-—2 VxmX一氯含量，ppm2——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，mL——濾液總體積，mL1——分析用濾液體積，mLm 石膏重量，g氧化鈣、氧化鎂的測定試樣應(yīng)加工至粒度小于0.125巾巾。石灰石試樣分析前在105~110干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.50g試料，精確至0.0001g。將試料置于預(yù)先盛有3.0g混合熔劑的鉑坩鍋中，混勻，在覆蓋1.0g混合熔劑。將鉑坩鍋置于爐溫于300℃的高溫爐中，蓋上鉑蓋（留一縫隙）。將爐溫逐漸升至950?1000℃,熔融10min,取出，轉(zhuǎn)動鉑坩鍋，冷卻。用水沖洗鉑坩鍋外壁，將鉑坩鍋及鉑蓋置于300mL燒杯中，加入75mL鹽酸，低溫加熱浸出熔塊，用水洗出鉑坩鍋及鉑蓋。低溫加熱至試液清亮，冷卻至室溫。將溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液作為測定二氧化硅，氧化鈣，氧化鎂，氧化鋁和氧化鐵量的儲備液。分取25mL儲備液兩份，分別置于250mL錐形瓶中，加25mL水。按以下的方法測定氧化鎂量和氧化鈣量。氧化鈣量的滴定于一份試液中，加5mL三乙醇胺，混勻，加20mL氫氧化鉀溶液及少許鈣指示劑，混勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色為終點(diǎn)。空白試驗(yàn)和當(dāng)試樣中氧化鎂小于1。0%時，在用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前加1。0mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。氧化鈣，氧化鎂合量的滴定于另一份試液中，加5mL三乙醇胺，混勻，加20mL氨性緩沖溶液，加2滴酸性鉻藍(lán)K溶液，6?7滴萘酚綠B溶液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由暗紅色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)。分析結(jié)果表述：氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：CaO%-（匕一%）XTx100m1式中：V1一滴定氧化鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV01—滴定空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLT1—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度，g/mLm1一分取試液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，g氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：MgO%[V2V02）一（1V01）]T2100m2式中：V2一滴定氧化鈣，氧化鎂合量消耗￡01人標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV02一滴定氧化鈣，氧化鎂合量的空白試驗(yàn)消耗￡01人標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV1一滴定氧化鈣消耗￡01人標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLV01一滴定氧化鈣空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL12—￡01人標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鎂的滴定度，g/mLm2一分取試液相當(dāng)?shù)脑嚵狭浚琯CaCO3的測定方法一（適合于石灰石中碳酸鹽的測定）吸取50.00mL試樣溶液置于250mL燒杯中。加100mL水，10mL40g/L的糊精溶液、5mL1+1的三乙醇胺溶液、15mL200g/L的氫氧化鉀溶液，使溶液pH大于12.5,加少許鈣羧酸指示劑，搖勻。用約0.02moL/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。XC(V?-V])0.10011002 ^-VM一VX——CaCO3的含量，質(zhì)量百分比C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，moL/L2——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣的體積，mL1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定空白溶液的體積，mL——試樣溶液的總體積，mLA——吸取試樣溶液的體積，mLM——試樣的質(zhì)量，g1.3.9.2方法二（適合于石膏漿液、石膏及石灰石中碳酸鹽的測定）稱L2g經(jīng)40c干燥過的固體物加入滴定瓶中，精確度±0.0001g,用10mL除鹽水稀釋，并用0.5—1.001^402混合。約5分鐘后，通過電位滴定儀準(zhǔn)確加入10mLiNHCL。在電位滴定儀上選用DG111電極，將溶液攪拌5分鐘，啟動電位滴定儀201滴定程序，過量的1NHCL用1N氫氧化鈉反滴定。計算：1ml1NHCl22.0053mgCO「八?V—V)x22.0053X100CO2%) 1 21000xmCaCO3%=CO2%x2.2742式中V1——加入用鹽酸的體積，mLV———滴定時消耗1N氫氧化鈉的體積，mLm——稱取試樣的質(zhì)量，g1.3.9.3方法三(適合于石灰石中碳酸鹽的測定)瓷鍋在850℃烘干，冷卻后恒重m(mg)，加入2—5克石灰石m1(mg)在600℃烘干直到恒重m2(mg)(約2小時)，繼續(xù)在850℃烘干過夜，冷卻后稱重巾3(mg)。600℃損失%=m_(m-m)]x100/m850℃損失%=m-m-m)]x100/mCO2%=850℃損失一600℃損失CaCO3%=CO2%x2.2741.3.10二氧化硅的測定1.3.10.1方法一根據(jù)試樣含二氧化硅量，按表1分取儲備液于100mL容量瓶中，加8mL無水乙醇，按表1加相應(yīng)量鹽酸，立即用水稀釋至50mL,混勻。表1含二氧化硅量，%分取體積，mL加鹽酸體積，mL0.05?0.2520.000>0.25?1.0010.005.0>1.00?4.005.008.0加5mL鉬酸銨溶液，混勻，于室溫放置20min,室溫低于15℃時，于約30℃的溫水浴中放置15?20min。加20mL草酸-硫酸混和液，混勻，放置1?2min,立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將部分顯色液移入適當(dāng)吸收皿中，以相應(yīng)的空白試驗(yàn)溶液作參比，于分光光度計波長680nm處測量吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的二氧化硅量。注：對低含量二氧化硅的顯色溶液，可在波長810處測量吸光度。工作曲線的繪制移取1.00mL含20.0|dg二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于一組預(yù)先盛有10mL(1+14)的鹽酸的100mL比色管中，加入8mL無水乙醇，用水稀釋至50mL混勻，以下按上操作步驟發(fā)色，以試劑空白為參比做吸光度，標(biāo)定工作曲線。SiO%=mi義■義1002 mxV1式中：V—儲備液體積，mLV1一分取儲備液體積，mLm1一從工作曲線上查得的二氧化硅，gm—試料量，g1.3.10.2方法二稱取1g試樣(也可將灼燒減量后的殘留物作為本方法的試驗(yàn))，精確至0.0001g,隨同試驗(yàn)做空白試驗(yàn)，將試驗(yàn)均勻置于鉑坩鍋中，蓋上坩鍋蓋并留一間隙，將爐溫逐漸升溫至1000℃,并在此溫度下保持30min,取出鉑坩鍋冷卻。用少量水和(1+1)的鹽酸將坩鍋內(nèi)的灼燒殘留物轉(zhuǎn)移至300mL燒杯中，洗凈鉑坩鍋和鍋蓋，蓋上表皿，緩緩加入60mL鹽酸，將試液煮沸，稍冷，用水沖洗表皿和杯壁加入20mL高氯酸(1.67g/mL),蓋上表皿，加入至高氯酸冒白煙，并保持15min冷卻，加入5mL(1+1)的鹽酸，100mL熱水，用少量熱水沖洗表皿和杯壁，攪拌使鹽類溶解，用中速定量濾紙加適量紙漿過濾，用(5+95)熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀6次，再用熱水洗滌10次以上。于濾液和洗液中加入10mL高氯酸(1.67g/mL),再按上重復(fù)操作，將兩次所得沉淀及濾紙置于鉑坩鍋中，干燥灰化后，置于1000℃高溫爐中灼燒30min,并恒重。沿鉑坩鍋內(nèi)壁用少量水潤濕不純二氧化硅，加3滴濃硫酸，5mL氫氟酸，加熱蒸發(fā)至冒盡白煙，將坩鍋置于1000℃高溫爐中灼燒20min,并恒重。(m-m)—(m-m)rccSiO%=一i 2 3 jx1002mm1——?dú)浞崽幚砬俺恋砼c坩鍋的質(zhì)量，gm2——?dú)浞崽幚砗蟪恋砼c坩鍋的質(zhì)量，gm3——?dú)浞崽幚砬翱瞻着c坩鍋的質(zhì)量，gm4——?dú)浞崽幚砗罂瞻着c坩鍋的質(zhì)量，g1.3.11三氧化二鐵的測定方法一

吸取2mL溶液，稀釋至100mL并吸取50mL溶液于150mL燒杯中，用水稀釋至50mL,加1mL濃鹽酸，加熱濃縮至體積小于25mL,冷卻至30℃左右，加入埼1鹽酸羥胺溶液，搖勻，靜止5巾吊，加入5mL0.1%鄰菲蘿啉溶液，搖勻后加入1小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水使PH值調(diào)整在3.8?4.1,使剛果紅試紙恰由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，然后加?mL乙酸一乙酸銨緩沖液，搖勻后移入50mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，在波長510nm下比色，測定吸光值。計算其Fe含量m1（ug/L）,則三氧化二鐵的百分含量為：159.68Xmx50x125x1000.6680xmFeO%= 1 = 123 55.84xmx106 mm1——曲線查得鐵的含量，Ug/Lm——試樣的質(zhì)量。125——第一次提取的體積比50——第二次提取的體積比1.3.11.2方法二稱取0.6?0.8g試樣，精確至0.0001g,置于銀坩鍋中，加入6g氫氧化鈉，蓋上坩鍋蓋，放入高溫爐中，從低溫升起至650℃,并在此溫度下熔融20min,取出冷卻，將坩鍋放入盛有100mL熱水的300mL燒杯中，蓋上表皿加熱至完全分解后取出坩鍋，用熱水沖洗坩鍋，一次加入20mL鹽酸，再加入埼1硝酸，用熱（1+5）的熱鹽酸洗凈坩鍋，將溶液加熱至沸，冷卻，移入250mL容量瓶中，此溶液供測定三氧化二鐵、三氧化二鋁、二氧化鈦、五氧化二磷、氧化鈣、氧化鎂用。吸取溶液V（mL）（一般取50mL）,加入250mL滴定瓶中，加10mL去離子水和1mLHNO3煮沸5分鐘，稍冷滴加1+1的NaOH溶液，使pH值為2.3。將溶液加熱至70度，加10滴磺基水楊酸鈉溶液，用0.1NEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液亮黃色為終點(diǎn)。Z（mL）。Fe2Fe2O3%=Vx0.1x79.84x250x100mxVx1000—匕x15.968

mxVV1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，mLV——吸取濾液體積，mLm——試樣重量，g1.3.12三氧化二鋁的測定方法一按表2分取二份儲備液于二個50mL容量瓶中，一份作顯色液，一份作參比液。含0.25%?0.75%氧化鋁試樣，分取20.00mL儲備液于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，然后在分取二份10.00mL試液于二個50mL容量瓶中。表2氧化鋁量，%分取儲備液量，mL六次甲基四胺溶液量，mL氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，ug/mL0.01?0.0510.00102.00.05?0.255.0054.00.25—007520.00X(10/100)54.0顯色液：加5mL鋅一EDTA溶液，混勻，放置3min,加2.0mL鉻天青5溶液，按表2加入六次甲基四胺溶液，以水稀釋刻度，輕輕混勻，放置20min。試樣中有鈦存在時，在加鋅一EDTA溶液前加六滴過氧化氫溶液。參比液：同上操作，唯在加銘天青S溶液之前加五滴氟化銨溶液。選擇適當(dāng)吸收皿，于分光光度計波長545nm處測量顯色液的吸光度，在工作曲線上查得相應(yīng)的氧化鋁量。氧化鋁的質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)：?VxmAlO%= 1x10023 V1xm式中：V—儲備液體積，mLV1一分取試液相當(dāng)于儲備液的體積，mLm1一從工作曲線上查得的氧化鋁量，gm一試料量，g1.3.12.2方法二在滴定鐵后的溶液中，加入15mL0.03mol/L的1/2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用水稀釋至約200mL左右，將溶液加熱至70?80℃,加數(shù)滴（1+1）氨水，使溶液的PH值在3.5左右，加PH4.3的緩沖溶液（將42.3g無水乙酸鈉溶于水中，加80mL冰乙酸，稀釋至1L,搖勻）15mL,煮沸1?2min,取下稍冷，加4?6滴PAN指示劑溶液（0.2gPAN指示劑溶于100mL95%的乙醇中），以0.03mol/L的1/2ZnO標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液煮沸后紅色不在出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的量黃色為至，記下消耗氧化鋅的體積/1。一… （15-V）x0.03x50.98x250x100（15-V）x38.235AlO%= 1 = 1 23 mxVx1000 mxVV1——滴定時消耗氧化鋅的體積，mLm——溶解試樣的質(zhì)量，gV——吸取溶液的體積，mL1313 SO,含量的測定1.3.13.1方法一（適合固體試樣中SO含量的測定）2稱取1?2g固體樣品，精確至0.00018,加入滴定瓶內(nèi)，用約150mL除鹽水稀釋，用電位滴定儀準(zhǔn)確加入0.用的碘溶液10mL,和約10mL1：1的鹽酸稀釋，在電位滴定儀上選用DM140電極，攪拌約5min,固體應(yīng)溶解，啟動電位滴定儀101滴定程序，過量的碘用0.1N硫代硫酸鈉反滴定，記下消耗硫代硫酸鈉的體積。1ml0.1NI=3.203mgSO22°八? V—V）x3.203x100SO%= ——2 2 1000xmCaSO3-0.5H2O%=SO2%x2.0159式中V1——加入0.1N的碘溶液體積，mLV2——滴定時消耗0.1N硫代硫酸鈉的體積，mLm——稱取試樣的質(zhì)量，g1.3.13.2方法二（適合溶液中SO2含量的測定）吸取VmL濾液于滴定瓶中，稀釋至150ml左右，用電位滴定儀準(zhǔn)確加入0.用的碘溶液V1mL,在電位滴定儀上選用DM140電極，啟動電位滴定儀101滴定程序，過量的碘用0.1N的硫代硫酸鈉反滴定，記下消耗0.1N的亞硫酸鈉體積V2mL?！惆?V—V）x3.203x1000SOmg/L=—1 2 2 VCaSO3-0.5H2Omg/L=SO2mg/Lx2.01591——0.1N的碘溶液的體積，mL2——0.1N的亞硫酸鈉溶液消耗體積，mL——濾液體積，mL1.3.14CaSO?2HO含量的測定42方法一（適合石膏中CaSO-2HO含量的測定）42將瓷坩堝放入馬弗爐中在380℃燒至恒重m1,稱取在40℃烘干至恒重干石膏約m約3?5g,精確至0.00018,放入馬弗爐中在380℃燒至恒重，得重量m2。則全結(jié)晶水的含量為：全結(jié)晶水;I-Jm1Xx100%m干石膏中結(jié)晶水主要是CaSOj2H20中的結(jié)晶水，其次還有少量CaSO3?0.5H2O中的結(jié)晶水。CaSO3?0.5H2O的含量測得為X,則CaSO3?0.5H2O中結(jié)晶水的含量為：

CaSO.0.5HO中結(jié)晶水=".*0075=Xx0.06973 2 129.1505CaSOj2H2O中的結(jié)晶水M：乂=全結(jié)晶水一CaSOj0.5H2O中結(jié)晶水Mx17217CaSO4.2H2O=—^603—=Mx4.77851-3-14-2方法二（適合石膏中CaSO4-2,0含量的測定）稱取約0.2g試樣（m）,精確至0.0001g,置于300mL燒杯中，加入30?40mL水使其分散，加入10mL1：1的鹽酸，用平頭玻璃棒亞碎塊狀物，慢慢的加熱溶液，直至試樣分解完全，將溶液加熱微沸5巾吊，用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10?12次，調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加15mL10%氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o止4h或過夜（此溶液的體積應(yīng)保持在200mL）,用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止,將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩鍋中,灰化后在800℃高溫爐中灼燒30min,取出坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重m1。SO%=3m-m)x34.3——SO%=3m-m)x34.3——i ——1 mCaSO.2HO%=‘SO3%x172.17=SO%x2.15044 2 80.065 31-3-14.3方法三（適合石膏中CaSO4-2,0含量的測定）存在的亞硫酸鹽被H2O2氧化，且大部分陽離子被離子交換樹脂除去，因此產(chǎn)生的硫酸是通過高氯酸鋇滴定而得的,測定的值是總硫酸鹽,包括亞硫酸鹽,亞硫酸鹽通過碘滴定法測得,則三氧化硫用總硫酸鹽減去亞硫酸鹽轉(zhuǎn)換為三氧化硫而求得。稱取0.2500g樣品于燒杯中，加入10mLH2O2和10mL蒸餾水混和并用磁力攪拌器攪拌10min,上放觀察鏡。然后加入三勺陽離子交換樹脂，再攪拌10min,樣品通過白色濾紙過濾到250mL容量瓶中，用除鹽水仔細(xì)沖洗，除鹽水加滿到250mL。用移液管移取該樣溶液10mL,加入10mL丙酮和4滴磺酸III指示劑混和，然后加入蒸餾水直到溶液變?yōu)樽仙珵橹?，?.005mol/L的高氯酸鋇進(jìn)行滴定，直到顏色變?yōu)榧兯{(lán)色，記下消耗高氯酸鋇的體積VmL,這是一種沉淀滴定，顏色的變化有些遲緩（殘余的高氯酸鋇溶液必須從滴定瓶中除去,因高氯酸鋇溶液含有二丙醇）。1mL0.005mol/L的高氯酸鋇=0.4003mgS03Vx0.4003x100Vx0.04003全SO3%= 1000xm二-^―則二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫的百分含量為X：X=4501xSO%=1.5003xSO%30 2 2則石膏中的三氧化硫的含量為Y：

Y=全SO3-XCaSO?2HO%=Yx172」7=yx2.15044 2 80.0651.3.15氟的測定稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,置于100mL燒杯中，加入10mL水使試樣分散，然后加入5mL鹽酸（1+1）,加熱至微沸，并保持1?2min,用水稀釋至50mL,冷卻至室溫，加入2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液（0.2g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇（1+4）中），用（1+1）鹽酸和8％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)辄S色（應(yīng)防止氫氧化鋁沉淀生成），移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取10mL溶液，于塑料滴定杯中，加入PH6.0的總離子強(qiáng)度配位緩沖液（將294.1g檸檬酸鈉溶于水中，用（1+1）鹽酸和8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH值為6.0,然后加水稀釋至1L搖勻）10巾1,放入攪拌子插入DX235氟離子選擇電極和DX200參比電極，攪拌2min,停止攪拌30s,用電位滴定儀測量溶液的平衡電位，由儀器直接讀出氟離子的含量m1。mxmx0.11F-%=miX100x100=

mx10001.4 利用電位滴定儀進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定141 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（1/2H2s°4）-Jmol/L的配制與標(biāo)定配制量取3ml濃硫酸，緩緩注入〃蒸餾水中，冷卻、搖勻。標(biāo)定：稱取0.1?0.2g（稱準(zhǔn)至0.2mg）于270?300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于50ml水中，啟動電位滴定儀502程序，用待標(biāo)定的c（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸溶液滴定。滴定結(jié)束后儀器自動進(jìn)行計算,滴定結(jié)果自動存儲。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=0.1mol/L的配制和標(biāo)定配制稱取4g氫氧化鈉固體，注入〃不含二氧化碳的蒸餾水（或新制備的除鹽水）中，搖勻。標(biāo)定稱取0.3g（準(zhǔn)確至0.2mg）于105?110℃烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml不含二氧化碳的蒸餾水（或新制備的除鹽水）中,啟動電位