儀器分析練習(xí)題07

儀器分析練習(xí)題07色譜分析法PAGEPAGE8一、選擇題1.俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時(shí)采用的是（）A.液液色譜 B.液固色譜 C.凝膠色譜 D.離子交換色譜2.在色譜流出曲線上，兩組分峰間距決定于相應(yīng)組分在兩相間的（）A.保留值 B.分配比 C.擴(kuò)散速度 D.理論塔板數(shù)3.色譜峰的寬或窄決定于組分在色譜柱中的（）A.保留值 B.分配系數(shù) C.運(yùn)動(dòng)情況 D.塔板數(shù)4.涉及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的參數(shù)是（）A.保留值 B.分離度 C.半峰寬 D.理論塔板數(shù)5.衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù)是（）A.保留值 B.調(diào)整保留值 C.相對(duì)調(diào)整保留值 D.分配比6.假如溶質(zhì)的分配比為0.1，那它在色譜柱流動(dòng)相中的百分率是（）A.0.1% B.10% C.90% D7.分配比為9.7的溶質(zhì)在固定相為2.2g，死體積為2.4mL的色譜柱上的調(diào)整保留體積為（）A.26 B.23 C.16 D.118.容量因子k與分配系數(shù)K的關(guān)系為（）A.k=K/ B.K=k/ C.k=/K D.K=/k 9.其它條件不變，理論塔板數(shù)增加一倍，相鄰兩色譜峰分離度將會(huì)是原來(lái)的（）A.1/2倍 B.倍 C.2倍 D.1/倍10.在1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若使它們完全分離，則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為（A.2 B.3 C.5 D.9 11.在其它色譜條件不變的情況，若固定相的用量增加一倍，樣品的調(diào)整保留時(shí)間將會(huì)（）A.減少一半 B.基本不變 C.稍有增加 D.增加一倍12.根據(jù)范氏方程，下面的哪種說(shuō)法是正確的（）A.最佳流速時(shí)，塔板的高度最小 B.最佳流速時(shí)，塔板的高度最大C.最佳塔板高度時(shí)，流速最小 D.最佳塔板高度時(shí)，流速最大13.氣相色譜中，載氣速率較小時(shí)塔板高度主要由分子擴(kuò)散項(xiàng)控制，此時(shí)應(yīng)選擇哪種載氣（）A.氮?dú)? B.氫氣 C.氖氣 D.氦氣14.氣液色譜中通過(guò)降低固定液傳質(zhì)阻力以提高柱效的措施有（）A.適當(dāng)降低固定液膜厚 B.降低柱溫 C.提高載氣流速 D.增加柱壓15.采用低固定液含量，高載氣線速進(jìn)行快速氣相色譜分析時(shí)，采用下列哪種氣體作為載氣可以改善氣相傳質(zhì)阻力（）A.氮?dú)? B.氫氣 C.二氧化碳 D.氦氣16.氣相色譜中，載氣相對(duì)分子量的大小對(duì)以下哪兩項(xiàng)有直接影響（）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)與分子擴(kuò)散項(xiàng) B.分子擴(kuò)散項(xiàng)與傳質(zhì)阻力項(xiàng)C.保留時(shí)間與分離度 D.色譜峰寬與柱效17.液相色譜的范氏方程中哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略不計(jì)（）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng) B.流動(dòng)區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力C.停滯區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力 D.分子擴(kuò)散項(xiàng)18.用分配柱色譜法分離A、B、C三組分的混合樣品，已知它們的分配系數(shù)KA>KB>KC，則其保留時(shí)間的大小順序?yàn)椋ǎ〢.A<B<C B.與相比有關(guān)C.A>B>C D.與柱溫有關(guān)19.下列哪種是可以降低固定液傳質(zhì)阻力以提高氣相色譜柱效的措施（）A.適當(dāng)增加固定液膜厚 B.升高柱溫 C.提高載氣流速 D.增加柱壓20.在氣相色譜中，調(diào)整保留值實(shí)際反映的分子間作用力是（）A.組分與載氣及固定液 B.組分和載氣 C.載氣和固定液 D.組分與固定液21.在氣相色譜分析中，能使被測(cè)物保留時(shí)間縮短的因素是（）A.增大流動(dòng)相分子量 B.升高溫度 C.增加塔板數(shù) D.增加固定相的量22.以下因素中，對(duì)氣相色譜柱分離效率影響最大的是（）A.柱溫 B.載氣的種類 C.柱壓 D.載氣的流速23.氣液色譜中，下列哪個(gè)條件的變化不影響二個(gè)溶質(zhì)的分離度（）A.改用更靈敏的檢測(cè)器 B.增加柱長(zhǎng) C.較慢的進(jìn)樣 D.改變載氣的性質(zhì)24.氣液色譜中，下列哪個(gè)條件的變化對(duì)溶質(zhì)保留體積幾乎沒(méi)有影響（）A.增加固定液的量從5%到10% B.改變載氣流速C.增加柱溫 D.改變固定液的化學(xué)性質(zhì)25.氣液色譜中，被分離組分與固定液分子的類型越相似，它們之間的（）A.作用力越小，保留值越小 B.作用力越小，保留值越大C.作用力越大，保留值越大 D.作用力越大，保留值越小26.氣相色譜測(cè)定苯中微量的水，最適宜的固定相是（）A.氧化鋁 B.分子篩 C.GDX D.活性炭27.氣相色譜測(cè)定永久性氣體，最適宜的固定相是（）A.氧化鋁 B.分子篩 C.硅膠 D.活性炭28.填充柱氣相色譜分析混合醇試樣，選擇下列哪種固定相可能比較合適（）A.硅膠 B.聚乙二醇 C.角鯊?fù)? D.分子篩29.下列不符合氣相色譜對(duì)擔(dān)體要求的是（）A.表面是化學(xué)活性 B.多孔 C.熱穩(wěn)定性好 D.粒度均勻且細(xì)小30.氣液色譜中極性固定液分離非極性組分時(shí)，固定液與組分分子間的作用力主要是（）A.靜電力 B.誘導(dǎo)力 C.色散力 D.氫鍵31.氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）A.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值C.固定液的沸點(diǎn) D.固定液的最高使用溫度32.氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度取決于（）A.應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) B.應(yīng)該超過(guò)固定液的熔點(diǎn)C.固定液呈現(xiàn)液態(tài)的最低溫度 D.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值33.使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)為獲得更高的靈敏度，應(yīng)選用下列哪種氣體作為載氣（）A.N2 B.H2 C.Ar D.H2-N2混合氣34.使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，在控制一定條件下，采用下面哪種載氣靈敏度最高（）A.N2 B.H2 C.Ne D.35.熱導(dǎo)池的靈敏度與下列哪種因素?zé)o關(guān)（）A.池體的溫度 B.橋電流 C.色譜柱長(zhǎng) D.熱敏元件的阻值36.氣相色譜法中，氫火焰離子化檢測(cè)器優(yōu)于熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要原因是（）A.裝置簡(jiǎn)單 B.操作方便 C.靈敏度高 D.對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)化合物均有響應(yīng)37.從速率理論來(lái)看，氣相色譜中毛細(xì)管柱比填充柱更具分離效率的緣故是毛細(xì)管柱中（）A.不存在分子擴(kuò)散 B.不存在渦流擴(kuò)散 C.傳質(zhì)阻力很小 D.載氣通過(guò)的阻力小38.下列關(guān)于氣相色譜的操作條件哪個(gè)是正確的（）A.載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能的與被測(cè)組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近B.使最難分離的物質(zhì)對(duì)能很好分離的前提下，盡可能的采用較低的柱溫C.載體的粒度越細(xì)越好 D.氣化溫度越高越好39.對(duì)于同一樣品，有關(guān)程序升溫與恒溫色譜的比較正確的是（）A.程序升溫色譜圖中的色譜峰數(shù)與恒溫色譜圖中的色譜峰數(shù)目相同B.程序升溫色譜圖中的色譜峰數(shù)大于恒溫色譜圖中的色譜峰數(shù)目C.改變升溫程序，各色譜峰的保留時(shí)間改變但是峰的個(gè)數(shù)不變D.程序升溫時(shí)樣品中各組分在適宜的柱溫下分離，有利于改善分離40.氣相色譜柱溫升高引起的現(xiàn)象是（）A.組分在固定液中的溶解度增大 B.兩組的相對(duì)保留值不變C.組分的保留體積減小 D.兩組分的分離度增加41.色譜實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)室之間能通用的定性參數(shù)是（）A.相對(duì)保留值和保留指數(shù) B.調(diào)整保留體積 C.相對(duì)保留值 D.保留指數(shù) 42.反相液相色譜的固定相、流動(dòng)相和可分離化合物的性質(zhì)分別為（）A.非極性、極性、非極性 B.極性、非極性、非極性C.極性、非極性和極性 D.非極性、極性和離子化合物43.采用氣相色譜測(cè)定含有不揮發(fā)組分的試樣不宜采用下列哪種方法（）A.單點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法 B.外標(biāo)法 C.內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D.歸一化法44.為研究成分復(fù)雜廢水中一有毒成分含量的變化規(guī)律，宜采用的色譜定量方法是（）A.外標(biāo)法 B.歸一化法 C.內(nèi)標(biāo)法 D.均可 45.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，其高壓是由于（）A.可以加快流速，縮短分析時(shí)間 B.高壓可以使分離效率顯著提高C.采用小粒度固定相所致 D.采用了填充毛細(xì)管柱46.為了改善液相色譜分離效率，下列哪種措施是無(wú)效的（）A.改變流動(dòng)相種類 B.改變固定相類型 C.增加流速 D.改變填料粒度47.提高液相色譜分離效率的主要途徑或措施是（）A.增加柱長(zhǎng)，保持低溫 B.采用相對(duì)分析量較大的流動(dòng)相，減小擴(kuò)散C.采用低流速，有利于兩相間的物質(zhì)傳遞 D.采用小粒度鍵合相固定相48.采用液相色譜法分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體時(shí)，下列哪種方法中最適宜（）A.吸附色譜 B.反離子對(duì)色譜 C.親和色譜 D.空間排阻色譜49.分離Ba2+和Sr2+選擇哪種色譜法最為適宜（）A.正相分配色譜 B.反相分配色譜 C.離子色譜 D.尺寸排阻色譜50.采用離子交換色譜分離酚類樣品的時(shí)，流動(dòng)相pH從比它pKa小一個(gè)單位，改變到大一個(gè)單位時(shí)，該酚的保留值變化情況是（）A.變小 B.增大 C.不變 D.不確定51.用ODS（Octadecylsilyl）柱分析某一有機(jī)弱酸混合樣品，以某一比例的甲醇-水為流動(dòng)相時(shí)，樣品的容量因子較小，若想使容量因子適當(dāng)增加，較好的辦法是（）A.增加流動(dòng)相中甲醇的比例 B.增加流動(dòng)相中水的比例C.流動(dòng)相中加入少量的HAc D.流動(dòng)相中加入少量的氨水52.物質(zhì)ABC的極性依次減小，則它們?cè)贑18柱上的保留時(shí)間順序?yàn)椋ǎ〢. B.C. D.53.分析糖類物質(zhì)，宜采用哪種柱子（）A.ODS柱 B.硅膠柱 C.氨基鍵合相柱 D.氰基鍵合相柱54.在正相色譜中，若適當(dāng)增大流動(dòng)相極性則（）A.樣品的k降低，tr降低 B.樣品的k增加，tr增加 C.相鄰組分的增加 D.對(duì)基本無(wú)影響55.液相色譜中的通用檢測(cè)器是（）A.紫外可見(jiàn)檢測(cè)器 B.示差折光檢測(cè)器 C.電導(dǎo)檢測(cè)器 D.熒光檢測(cè)器56.液相色譜中不能用于梯度淋洗的檢測(cè)器是（）A.紫外可見(jiàn)檢測(cè)器 B.示差折光檢測(cè)器 C.蒸發(fā)散射檢測(cè)器 D.熒光檢測(cè)器57.在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）A.異構(gòu)體 B.沸點(diǎn)相近、官能團(tuán)相同的化合物 C.沸點(diǎn)相差大的試樣 D.極性變化范圍寬的試樣58.尺寸排阻色譜中，A組分的相對(duì)分子量是B組分的兩倍，且兩者的相對(duì)分子量都在該柱的相對(duì)分子量分離范圍內(nèi)，那么出峰先后順序是（）A.BA B.AB C.同時(shí)流出 D.與流速相關(guān)59.鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增加后（）A.極性減小 B.極性增大 C.載樣量增大 D.載樣量減小60.反相色譜中，若以甲醇-水為流動(dòng)相，增加甲醇比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間tr的變化為（）A.k和tr增大 B.k和tr減小 C.k和tr不變 D.k增大，tr減小二、填空題1.長(zhǎng)度相等的兩根色譜柱，其VanDeemter常數(shù)如下：ABC柱10.18cm0.40cm2s-10.24s柱20.05cm0.50cm2s-10.10s（1）若載氣流速為0.50cms-1，則哪根柱子的理論塔板數(shù)大？_______________________________；（2）柱1的最佳流速為多少？___________________________________________________________。2．某組分在一2m長(zhǎng)的色譜柱上的分配比為3.0，若載氣流速為28cmmin-1，請(qǐng)問(wèn)在理想狀態(tài)下20min后該組分柱中的位置（譜帶中心距進(jìn)樣端的距離）________，組分流出色譜柱所需時(shí)間________。3．在某一色譜條件下，把A和B以及相鄰的兩種正構(gòu)烷烴的混合物注入色譜柱分析。A在相鄰的兩個(gè)正構(gòu)烷烴之間流出，它們的調(diào)整保留時(shí)間分別為10、11和12分鐘，最先流出的正構(gòu)烷烴得保留指數(shù)（Kovats）為800，則A的保留指數(shù)為_(kāi)___________；如B的保留指數(shù)為882.3，則A、B是否是同系物____________。4.用柱長(zhǎng)為2m2.0mm的色譜柱分離乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯。它們的峰面積分別為18.1、43.6、29.9，相對(duì)質(zhì)量校正因子分別為0.60、0.78、0.88，試計(jì)算丙酸甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_______________。5.氣相色譜法中，固定液的選擇一般根據(jù)____________原則。被分離組分分子與固定液的性質(zhì)越相近，它們之間的作用力就越______，該組分的出峰時(shí)間越______。6.用氣相色譜法分離正己醇、正庚醇、正辛醇和正壬醇，以20%的聚乙二醇-20000于ChromosorbW上為固定相，其出峰先后順序?yàn)開(kāi)_________________________________________________________。7.氣相色譜柱在制備完畢后需要進(jìn)行“老化”，“老化”的目的是：__________________________________________________________；“老化”的操作時(shí)____________________________________________；“老化”是特別注意的問(wèn)題是_____________________________________________________________。8.常見(jiàn)的濃度型的氣相色譜檢測(cè)器有________________和________________，當(dāng)在最佳流速附近，流速增大時(shí)，色譜流出曲線的色譜峰高_(dá)___________，峰面積____________；常見(jiàn)的質(zhì)量型的氣相色譜檢測(cè)器有________________和________________，當(dāng)在最佳流速附近，流速增大時(shí)，色譜流出曲線的色譜峰高_(dá)___________，峰面積____________。9.測(cè)定相對(duì)較正因子時(shí)，采用TCD檢測(cè)器時(shí)一般采用____________做為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；采用FID檢測(cè)器時(shí)一般采用____________作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。10.毛細(xì)管柱氣相色譜和填充柱氣相色譜在儀器結(jié)構(gòu)上的主要區(qū)別是柱前分流和柱后尾吹，請(qǐng)對(duì)其原因進(jìn)行解釋：（1）柱前分流___________________________________________________________；（2）柱后尾吹_________________________________________________________________________。11.采用氣相色譜法測(cè)定下列物質(zhì)時(shí)，最適宜的檢測(cè)器為：（1）有機(jī)試劑中微量水__________________；（2）微量的苯和二甲苯的異構(gòu)體___________________；（3）野雞肉萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥___________；（4）糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留________________；（5）啤酒中微量的S化物_____________________；12.氣相色譜-質(zhì)譜中必備的電離源為：_____________；質(zhì)量分析器通常為：____________________；如果色譜柱為毛細(xì)管柱，連接方式為_(kāi)_____________________________________________________，若色譜柱為填充柱，連接方式為_(kāi)____________________________；載氣通常采用______________。13.GC-MS常用的兩種數(shù)據(jù)記錄模式為_(kāi)_______________和______________；它們之間有什么區(qū)別_____________________________________________________________________________________。14.正相色譜的固定相的極性________（大于、等于或小于）流動(dòng)相的極性，通常用來(lái)分析哪種類型的化合物___________________________；反相色譜的固定相的極性________（大于、等于或小于）流動(dòng)相的極性，通常用來(lái)分析哪種類型的化合物____________________________________________。15.反相色譜法分離離子型化合物時(shí)需采取什么措施_______________________________________。16.為盡量減小氣液色譜和液液色譜法中固定液的流失，可采用______________________________。17.物質(zhì)ABC的極性依次減小，則它們?cè)贑18柱上的保留時(shí)間順序?yàn)椋篲_______________________；當(dāng)流動(dòng)相極性減小時(shí)，各物質(zhì)的保留時(shí)間將___________；分離效率將____________。（增大或減?。?8.用HPLC法測(cè)定以下試樣，應(yīng)選擇哪種檢測(cè)器為佳：（1）長(zhǎng)鏈飽和烷烴的混合物___________________；（2）土壤中的多環(huán)芳烴____________________；（3）礦泉水中的各種離子含量_________________；（4）阿司匹林片劑中乙酰水楊酸含量__________。19.如果欲分離下列物質(zhì)，采用哪種液相色譜法為佳：（1）測(cè)定聚苯乙烯的相對(duì)質(zhì)量_________________；（2）測(cè)定水中的多環(huán)芳烴___________________；（3）測(cè)定各種氨基酸的含量________________；（4）測(cè)定醇混合液中的各種醇含量____________。20.離子色譜法測(cè)定NO3-含量時(shí)，分離柱應(yīng)為_(kāi)_______________；抑制柱應(yīng)為_(kāi)________________；抑制柱的作用是_______________________________________________________________________。21.GC-MS中既是液相色譜儀與質(zhì)譜之間的接口，又是電離裝置的是__________________________，主要有______________________________和_______________________________________兩種類型。22.用色譜法對(duì)光學(xué)異構(gòu)體進(jìn)行拆分時(shí)可采取哪些手段_____________________________________。三、簡(jiǎn)答題1.溫度在氣液色譜分離過(guò)程中的作用如何？請(qǐng)從熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)兩方面闡述。2.某商品色譜柱有關(guān)說(shuō)明書內(nèi)容僅為“PEG-20G（聚乙二醇-20000）GC柱，柱效為2500m