USP重金屬檢查法

StandardOperatingProcedure批準(zhǔn)名稱或標(biāo)題SOPMethod頁 次ApprovedbyProduct/TitleNo.SOP-QM402-141/4REV00審核前版本號(hào)Reviewed起草人by重金屬檢查法SupersedesMethod執(zhí)行日期No.DraftedDraftedbyExecutiveDate重金屬是指在規(guī)定試驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬鹽類雜質(zhì)。條件下所顯顏色，與確定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在同樣操作條件下所顯的顏色比較。色溶液的供試品。其次法適用于在規(guī)定條件下不能生成澄清無色溶液的供試品；第三法適用于那些不能用一法和二法的樣品。儀器儀器設(shè)備50ml試劑和溶液硫代乙酰胺試液: 稱取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。甘油基準(zhǔn)試液: 稱取200g甘油加水至總重量為235g,然后加氫氧化鈉溶液和的水。臨用前用硫代乙酰胺試液和1ml20使用.c)1000ml1ml100ml1000ml搖勻，作為貯備液。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 臨用前，周密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻SOP-QMSOP-QM402-14度，搖勻，即得〔每1ml相當(dāng)于10gPb。頁號(hào)：2/4d〕醋酸鹽緩沖液: 氨水或6N鹽酸調(diào)PH至，用水稀釋至100ml，搖勻。第一法：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備50ml(20gPb),用水PH~之間，用窄范圍的周密pH40ml，搖勻。供試品溶液的制備 另取一支50ml比色管，參與按該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法制成供試品的量以g計(jì),按公式1000L計(jì)算,其中L為重金屬的限度(%)，用該品種項(xiàng)下規(guī)定的酸的體積溶解，加水溶解并稀釋至6N氨水溶液調(diào)PH至～之間，用窄范圍的周密pH試紙作指示,然后加水稀釋至40ml，搖勻。比照溶液的制備 取第三只比色管，參與與上述供試品溶液方法同樣制備的任意25ml，參與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液調(diào)PH至~之間，用窄范圍的周密pH試紙作指示,然后加水稀釋至40ml，搖勻。操作方法在上述三只比色管中分別參與,然后加硫代2向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色；比照溶液的顏色一樣于或較深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色(注:如比照液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)品溶液,則以其次法代替第一法)。其次法：醋酸鹽緩沖液 照第一法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 的試管中，并參與10ml6N鹽酸。照方法一配制SOP-QMSOP-QM402-14頁號(hào)：3/4供試品溶液的制備 稱取確定量的樣品(以g計(jì)算),按公式1000L1000L計(jì)算,其中L直至全部炭化,(炭化過程坩堝蓋可不蓋嚴(yán)),炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,留神加熱,直至不再揮發(fā)白色煙霧,于500－600℃熾灼〔最好在高溫爐中〕直至炭完全灰〔不得超過2小時(shí)假設(shè)未完全炭化，則可將殘?jiān)鋮s后參與幾滴硫酸使脫水，然后重?zé)胱?。放冷，?ml4ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘15分鐘,放冷等量轉(zhuǎn)移到一個(gè)試管中再用5ml6N鹽酸少量屢次沖洗坩鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。去蓋,在蒸氣浴上緩緩蒸發(fā)至干。殘?jiān)?滴鹽酸潮濕之，再加10ml熱水，蒸煮2分鐘，滴加6N氫氧化銨，直水稀釋至25ml用1N醋酸溶液調(diào)PH至~之間，用窄范圍的PH周密試紙作外指示劑,如需要，予以過濾，用10ml水淋洗坩堝和濾器，合并濾液和洗液于50ml比色管中，加水稀釋至40ml，搖勻。10％的條件下，在同一高溫爐中同時(shí)熾灼燃燒。放冷，加5ml6N5ml6N鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。操作方法銨，調(diào)PH9。放冷，逐滴參與冰醋酸調(diào)PH8，5mlPHPH，1N6NPHml50ml管中，加水稀釋至40ml2ml_甘油基準(zhǔn)試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，比照品溶液的顏色一樣于或深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。[注—第三法標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制取8ml10ml100ml霧，放冷，留神參與10ml水，如處理供試品溶液用過氧化氫，則參與相當(dāng)于供試液中耗用量的30%過氧化氫，緩緩煮沸至產(chǎn)生白色濃煙霧。再放冷，留神參與5ml2~3mlSOP-QM402-14頁號(hào)：4/4SOP-QM402-14頁號(hào)：4/4供試品溶液的制備1000LL如為固體樣品稱取確定量的樣品(以g100ml300ml。鉗住燒瓶使成450角,加足量8ml10ml加熱至反響開頭,每次加酸后再加熱至反響開頭,待反響安靜,分次補(bǔ)充參與同樣18ml變黑,連續(xù)加熱,再加硝酸,直至5ml如呈黃色,可留神參與30%過氧化氫1ml,再蒸發(fā)至產(chǎn)生白色濃煙霧,并使體積僅2~3ml.5mlml25ml,搖勻.100ml[注—450角,留神10ml固體樣品項(xiàng)下自”分次補(bǔ)充參與同樣的酸混合液”起同樣處理.ml〔20gPb50ml25ml，混合搖勻。操作法

供試品溶液、標(biāo)準(zhǔn)品溶液及比照溶液均按以下規(guī)定進(jìn)展處理,用氫氧化銨調(diào)整~,可用窄PH周密試紙作外指示劑,當(dāng)接近此特定的范圍時(shí)可用稀氨液.然后劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘5分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色一樣于或深于標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色。附上我的翻譯231重金屬下的目視比色法231重金屬下的目視比色法851〕，以供試品中鉛的百分?jǐn)?shù)〔按重量〕計(jì)算，不能超過各論中規(guī)定的重金屬限度。[留意——此法代表性的金屬雜質(zhì)有鉛、汞、鉍、砷、銻、錫、鎘、銀、銅、鉬]除另有規(guī)定外，測(cè)定重金屬的含量承受第一法。第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無色溶液的物質(zhì)。其次法適用于在第一法規(guī)定條件下不能生成澄清無色溶液的物質(zhì)，或由于是絡(luò)合物，其硫離子能與重金屬發(fā)生沉淀反響，或是不揮發(fā)油和揮發(fā)油。第三法是濕法，適用于那些不能用第一法和其次法的物質(zhì)。特別試劑1ml100ml1000ml。制備此溶液并貯存在無可溶性鉛鹽的玻璃容器中。1ml10μg100ul1g1g一的鉛。第一法25.0g，加水25ml6N6N6NPH100ml，混合搖勻。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備——取一支 50ml比色管，用移液管移取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液〔20μgPb〕25mlPHPH1N6NPH~40ml，混合搖勻。50ml25mlg(1000L)〔L為重金屬的限度，以百分比計(jì)〕算出的供試品的量，用該品種項(xiàng)下規(guī)定的酸的體積溶解，并加水稀釋至25ml。用PHPH1N6NPH~40ml，混合搖勻。比照溶液的制備——取第三支比色管，參與與上述供試液同法制備的任意25ml，參與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。用PHPH1N6NPH~40ml，混合搖勻。操作方法——取上述含有標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液、比照溶液的三支比色管，2ml的醋酸緩沖溶液,然后加硫代乙酰胺_甘油基準(zhǔn)試劑，加水50ml，搖勻，放置2溶液的顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色；比照溶液的顏色一樣于或較深于標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色[注:如比照液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)品溶液,則以其次法代替第一法]。注——此法不適合含汞物質(zhì)的檢查。醋酸鹽緩沖溶液——照第一法配制4ml10ml6N供試液的制備——稱取確定量的樣品(以g1000LL2ml5500－600熾灼〔最好在高溫爐中，直至炭完全灰化〔不得超過2小時(shí)殘?jiān)鋮s后參與幾滴硫酸使脫水，然后重?zé)胱?。放冷，?ml6N105ml6N酸少量屢次沖洗坩鍋，并將洗液轉(zhuǎn)移到試管中。4ml10％。在蒸氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液一樣的條件下，在同一高溫爐中同時(shí)熾灼燃燒。放冷，加5ml6N105ml6N操作方法——分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試液、比照液的試管中留神地逐滴參與PHPHPH，如有必要，1N6NPHml50ml40ml。參與的醋酸鹽緩沖液，然后加硫代乙酰胺_50ml，搖勻，2比照品溶液的顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液，則用第三法檢查供試品。]第三法醋酸鹽緩沖液——照第一法配制。8ml10ml100ml使產(chǎn)生白色濃煙，放冷，留神參與10ml30濃煙霧。再放冷，留神參與5ml并使體積?！?mml〔20gP，50ml25ml,搖勻。供試液的制備——除另有規(guī)定外〔以g1000L計(jì)算,其中L100ml300ml4508ml10ml反響開頭，待反響安靜后,分次補(bǔ)充參與同樣的酸混合液,每次加酸后再加18ml2ml硝酸，連續(xù)加熱使溶液呈黑色。再加硝酸并加熱,直至不再變黑,然后猛烈5mlml5ml301ml,再蒸發(fā)至產(chǎn)生白色濃煙霧,并使體積僅剩2～3ml5ml數(shù)ml50ml25ml。300ml450角,留神參與數(shù)ml8ml10ml反響安靜,按固體樣品項(xiàng)下自”分次補(bǔ)充參與同樣的酸混合液”起同樣處理。比照溶液的制備——按固體樣品項(xiàng)下供試液的制備方法，取等量的樣品，同法操作至“放,以數(shù)ml水留神稀釋