儀器分析結(jié)課論文

儀

器

分

析

論

文核磁共振（NMR）的應用具有磁距的原子核在高強度磁場作用下，可吸收適宜頻率的電磁輻射，由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)的現(xiàn)象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能顯示此現(xiàn)象。不同分子中原子核的化學環(huán)境不同，將會有不同的共振頻率，產(chǎn)生不同的共振譜。記錄這種波譜即可判斷該原子在分子中所處的位置及相對數(shù)目，可以分析各種有機和無機物的分子結(jié)構(gòu)，用于進行定量分析及分子量的測定?？梢灾苯友芯咳芤汉突罴毎蟹肿恿枯^?。?0kDa以下）的蛋白質(zhì)、核酸以及其他分子的結(jié)構(gòu)，而不損傷細胞。核磁共振適合于液體、固體。如今的高分辨技術(shù)，還將核磁用于了半固體及微量樣品的研究。核磁譜圖已經(jīng)從過去的一維譜圖（1D）發(fā)展到如今的二維（2D）、三維（3D）甚至四維（4D）譜圖，陳舊的實驗方法被放棄，新的實驗方法迅速發(fā)展，它們將分子結(jié)構(gòu)和分子間的關(guān)系表現(xiàn)得更加清晰。在世界的許多大學、研究機構(gòu)和企業(yè)集團，都可以聽到核磁共振這個名詞，包括我們在日常生活中熟悉的大集團。而且它在化工、石油、橡膠、建材、食品、冶金、地質(zhì)、國防、環(huán)保、紡織及其它工業(yè)部門用途日益廣泛。微型磁共振成像系統(tǒng)BRUKER公司獲得R&D100獎的mq系列minispec核磁共振分析儀是理想的TD-NMR譜儀（TD,TimeDecay，時間衰減的NMR譜儀），長時間的穩(wěn)定性以及優(yōu)異的測試重復性保證了儀器用于產(chǎn)品質(zhì)量控制/過程控制的可靠性，mq系列核磁共振分析儀還可用于研究、開發(fā)。Bruker的mq系列核磁共振分析儀廣泛用于食品如油脂廠、巧克力廠、餅干廠，石化如聚丙烯裝置、聚乙烯裝置、聚苯乙烯裝置、ABS裝置、SBS裝置等，化工如牙膏廠、有機氟產(chǎn)品等的產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗檢測。BRUKER公司是最早生產(chǎn)minispecNMR用于QA/QC的家，一支強有力的集研究、生產(chǎn)、應用、技術(shù)支持的隊伍以及遍及世界各地的售后服務體系，這些因素保證BRUKER公司的產(chǎn)品處于世界領(lǐng)先、用戶最多、售后及應用支持最完善。測定固體脂肪含量（SFC）：SFC值的得到是通過脂肪樣品中的固體和液體NMR信號的相對比值得到的。Minispec采用脈沖NMR方法來得到SFC值，這就意味著一個很短、能量很高的射頻信號（RF）加到樣品上，在靜磁場中的氫原子核發(fā)生能級躍遷。氫原子核的能級發(fā)生躍遷后，在minispec的接收線圈上產(chǎn)生一個可檢測的信號，經(jīng)過一定時間的衰減，氫原子核回到平衡狀態(tài)，信號的衰減過程我們稱之為：自由感應衰減曲線（FID），F(xiàn)ID的信號長度從幾個毫秒到幾秒（弛豫時間），F(xiàn)ID信號的幅度反映了氫核的量，弛豫時間反映了分子運動。由此我們根據(jù)FID信號的變化來區(qū)分固體信號和液體信號，固體信號分子運動慢、FID衰減快，液體信號分子運動快，F(xiàn)ID衰減慢。因此我們根據(jù)FID的信號的衰減情況，可以得到固體信號和液體信號的比值，由此得到固體脂肪含量的值即SFC值。食品應用：測定固體脂肪含量（SFC）以及脂肪的熔融曲線；人造黃油中的水含量；食品中的油或脂肪含量；油料種籽的油和水的測定；奶粉中的脂肪和水含量的測定；稻谷中的水含量的測定；油乳中，水滴的大小以及分布測定。在聚合物中的應用：聚乙烯的密度；交聯(lián)密度的測定；天然纖維、人造纖維上油率的測定；聚丙烯二甲苯可溶物測定；聚丙烯的R21值的測定；聚合物中增塑劑或橡膠含量的測定；共混物或共聚物中橡膠含量測定；共聚物相對含量測定；橡膠膠乳中的固體含量測定；聚合物中氟含量的分析在石化行業(yè)中的應用：石油蒸餾物以及煤的總氫含量測定；石蠟中的油含量測定；油品粘度的測定。在醫(yī)藥、生物行業(yè)中的應用：糞便中脂肪含量測定；活體老鼠的瘦肉、脂肪以及流體含量測定。技術(shù)參數(shù)：永久磁體，磁場強度從0.2特斯拉至1.4特斯拉氫（質(zhì)子）的共振頻率7.5MHz至60MHz樣品直徑5mm至50mm，粉末樣品至活體動物老鼠均可使用變溫范圍：-190C至200C，程序升溫，數(shù)字化控制梯度場：高達4T/m,成像和擴散研究主要特點：世界上最大的NMR生產(chǎn)廠家，模塊設計，數(shù)字化儀器，控制精度高2.ISO標準固體脂肪含量、油料種籽油含量測定方法，為企業(yè)進入國際市場提供質(zhì)量保證為石化、化工提供多種產(chǎn)品、原料的NMR分析方法、直接使用，提高分析效率分析方法庫，為不同用戶的產(chǎn)品質(zhì)量檢測提供了方法，定標、建模過程簡單快捷速度快、精度高、操作簡單、不需溶劑、綠色環(huán)保、無表面效應、樣品形狀無關(guān)在中國，其應用主要在基礎研究方面，企業(yè)和商業(yè)應用普及率不高，主要原因是產(chǎn)品開發(fā)不夠、使用成本較高。但在石油化工、醫(yī)療診斷方法應用較多。一些實際的應用：1.分子結(jié)構(gòu)的測定化學位移各向異性的研究金屬離子同位素的應用動力學核磁研究質(zhì)子密度成像T1T2成像化學位移成像其它核的成像指定部位的高分辨成像元素的定量分析有機化合物的結(jié)構(gòu)解析表面化學有機化合物中異構(gòu)體的區(qū)分和確定大分子化學結(jié)構(gòu)的分析生物膜和脂質(zhì)的多形性研究脂質(zhì)雙分子層的脂