射線熒光光譜儀(RF)維護(hù)校正方法

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第A/0版 第1頁 共7頁日期1.0目的/校正，到達(dá)保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)、延長儀器使用壽命和確保儀器測定結(jié)果準(zhǔn)確性的目的。2.0適用范圍本方法僅適用試驗(yàn)室對XRF的正常維護(hù)/校正作業(yè)。職責(zé)和權(quán)限本部門主管負(fù)責(zé)對試驗(yàn)室的XRF日常保養(yǎng)及正確操作進(jìn)展治理和監(jiān)控；XRF/校正進(jìn)展指導(dǎo)、監(jiān)視和供給技術(shù)支持；XRF的操作人員必需嚴(yán)格依據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)展操作和維護(hù)。4.0參考數(shù)據(jù)5.0儀器維護(hù)5.1!液氮操作:!液氮(N196℃),極易引起凍傷,充加液氮時(shí),必需使用具有防凍功2能的手套，假設(shè)皮膚不留神接觸到液氮，不行自行處理，請準(zhǔn)時(shí)就醫(yī)；!液氮(N(N2 2通風(fēng)，假設(shè)消滅損害事故，須馬上將受損害人員送往醫(yī)院救治；!假設(shè)液氮(N(N2 2充入罐時(shí)請留神,防止液氮(N)濺出；2XGT-1000WR!為防止引起電擊和保證XGT-1000WR的正確運(yùn)行,請肯定要將儀器接地；XGT-1000WR,請勿在該狀態(tài)下操作真空泵；!儀器已經(jīng)裝備安全設(shè)施以確保您不暴露在XGT-1000WR的X射線源下,請勿將手或者類似物體放入樣品室的光孔中,由于這個(gè)位置無法得到安全設(shè)施的保護(hù)；物理震蕩(沖擊)不允許儀器受到外部的猛烈震蕩(沖擊)；液氮罐口的內(nèi)外表很周密,所以在充加液氮時(shí)肯定不能受到外部猛烈震蕩(沖擊)；個(gè)人計(jì)算器已內(nèi)置硬盤,硬盤對震蕩格外敏感,請保持足夠的留神；XGT-1000WRXGT-1000WR從和檢測器上連接和拆開檢測器線纜時(shí)要遵從正確的步驟,假設(shè)步驟錯(cuò)誤,可能損壞檢測器；作業(yè)指 導(dǎo)書〔XRF〕維護(hù)校正方法

第A/0版 第2頁 共7頁XXHORIBA中心；XGT-1000WR軟件應(yīng)當(dāng)被授權(quán)“治理者”的用戶使用；14Si(92U(鈾),由于濾光片的緣由,輕元素的測定可能不會(huì)太準(zhǔn)確；0.1mm11Na(92U(鈾)的分析；〔17Cl〕、釕〔44Ru)以及銠〔45Rh)的分析受到限制。清冼過濾網(wǎng)在儀器正前方底部和儀器背后各有一塊空氣過濾網(wǎng),為保證儀器內(nèi)空氣的凈化,過濾網(wǎng)必需每三個(gè)月清洗一次；取下空氣過濾網(wǎng)之前,必需先關(guān)閉儀器。如何應(yīng)用樣品池液體樣品、粉末樣品以及尺寸小于儀器樣品光孔的試樣必需使用樣品池進(jìn)展測量。由于建立曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品為固體,因此想要準(zhǔn)確測定液體和粉末是比較困難的,假設(shè)備有液體或粉末的標(biāo)樣并制定標(biāo)準(zhǔn)曲線即可對此類樣品進(jìn)展準(zhǔn)確的定量分析。聚四氟乙烯樣品池隨儀器附帶有聚四氟乙烯樣品池框架的附件〔塑料〕；隨儀器附帶有安裝/拆卸樣品池專用的夾具，金屬材料和塑料材料各一件；隨儀器附帶有樣品池窗〔薄膜〕；使用夾具將聚四氟乙烯池拆開為兩件；12一次性樣品池使用與聚四氟乙烯樣品池一樣的框架附件；使用安裝/拆卸聚四氟乙烯樣品池一樣的夾具；將一次性樣品池(另購)套在池框上；盡可能滿的置入樣品,掩蓋一層聚四氟乙烯薄膜并用夾具壓緊；一次性樣品池適合測試液體和粉末樣品,如:油漆、油脂、色粉等。測量留意事項(xiàng)樣品外形對測試準(zhǔn)確性的影響的準(zhǔn)確性；作業(yè)指 導(dǎo)書〔XRF〕維護(hù)校正方法留意樣品夾的位置遠(yuǎn)離X射線照耀位置；

第A/0版 第3頁 共7頁對于小于X射線窗口的樣品，可以使用樣品池放置；干擾峰在測定有害元素時(shí),存在干擾峰可能對測試結(jié)果產(chǎn)生干擾；Cr(鉻)的測定FeFe(鐵)金屬的樹脂樣品時(shí)肯定要記住這點(diǎn)；Fe(鐵)的逃逸峰指的是消滅在比原始的X熒光射線峰低1.74Kev(能量單位)位置的能譜峰；線被激發(fā)后逃逸出檢測器而引發(fā)的；因此,可以在計(jì)算時(shí)得到該值,金屬校正可以在進(jìn)展定量計(jì)算時(shí)減掉逃逸峰而得到每一種元素的強(qiáng)度；Hg(汞)的測定Zn(Hg(Zn(鋅)峰分別,因此,Hg(3σPb(鉛)的測定As〔砷〕時(shí),可以通過“PbAutoSorting”(Pb-LβCd(鎘)的測定Pb(Pb,PbCd(鎘)峰XXPb(XCd(鎘)的干擾。作業(yè)指 導(dǎo)書〔XRF〕維護(hù)校正方法

第A/0版 第4頁 共7頁校正校正、翻開光譜、測定條件的轉(zhuǎn)變、測定按鈕的設(shè)置、打印機(jī)設(shè)定、Matching(匹配)功能、光譜顏色設(shè)定、多光譜顯示測量條件的設(shè)定或校正只能由治理員在操作模式下進(jìn)展；建立校正曲線8.1.2“Analyze(分析)→Create8.1.2“Analyze(分析)→Createcalib.curve(建立校正曲線)”進(jìn)入校正曲線設(shè)置欄；預(yù)備110#Cd/Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品(可用已經(jīng)確定有害元素含量的樣品做為標(biāo)準(zhǔn)樣品并隨便進(jìn)~行編號(hào))；8.1.51→Data8.1.51→DataNo(數(shù)據(jù)編號(hào)):通過左右箭頭,可以轉(zhuǎn)變標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)；2→Display〕ON/OFF：標(biāo)準(zhǔn)曲16#ON(√)，如僅測~Pb/Cd,13#ON；~標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:10Pb-Lα；15Pb-Lβ；11Br；Cl〔氯〕元素含量的影響需要通過單獨(dú)的曲線進(jìn)展校正；5→干預(yù)元素登録：在此登録的元素光譜峰與Cd/Pb/Cr/Hg/Br光譜峰接近，對被測元素有干擾；〔Cl/Cr/Br/Hg〕用于判定是否包含在樣品中，由于Excel數(shù)據(jù)治理軟件需要這些功能。設(shè)定參數(shù)作業(yè)指 導(dǎo)書〔XRF〕維護(hù)校正方法“Parameter”〔參數(shù)〕；2→選擇“EquationNO”；3→點(diǎn)擊“Set”〔設(shè)置〕；按下表設(shè)置參數(shù):

第A/0版 第5頁 共7頁Cd/Pb,NO.46equ.1；~設(shè)定NO.7、NO.8:選擇“EquationCd/Pb,NO.46equ.1；~設(shè)定NO.7、NO.8:選擇“Equation5”后點(diǎn)擊“Set”；X1X5；~點(diǎn)擊“Element”〔元素〕后按上表中參數(shù)設(shè)置。設(shè)定完成后,在光譜窗口翻開1號(hào)光譜文件[File〔文件〕→Open〔翻開〕],確定“DATANO”欄內(nèi)為“1”,點(diǎn)擊“Applyspec”按鈕,在“DATANO”欄“1”的前方將顯示一個(gè)光譜文件翻開310號(hào)光譜文件并將其參加到標(biāo)準(zhǔn)系列中)；對于含~Cr/Hg/Br“DATANO”1116(可選)。~以同樣方法,在光譜窗口中翻開空白圖譜文件,點(diǎn)擊“Applyblank”(內(nèi)容顯示于“Createcalib.curves”對話窗口中)；確定空白樣品圖譜文件名(BLANK.SPM)正確；點(diǎn)擊“Calculate”,顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果；作業(yè)指 導(dǎo)書〔XRF〕維護(hù)校正方法

第A/0版 第6頁 共7頁點(diǎn)擊“Save”(保存),以文件名“XGT(+日期).CLW”進(jìn)展保存,點(diǎn)擊“Return”(返回),回到光譜文件窗口,點(diǎn)擊“OK”；點(diǎn)擊菜單欄中“Measurement(測試)→Setting(設(shè)定)”,在消滅的對話框中設(shè)置如下參數(shù)并點(diǎn)擊“OK”:tubevol(X):50KV；Current(電流):Auto(自動(dòng))；Processingtime(數(shù)據(jù)處理時(shí)間):P2；Presettime(預(yù)設(shè)分析時(shí)間):100s；Extendtime(延時(shí)測量時(shí)間):50s。“Analyze→QuantitativeAnalys”),在彈出的對話框中點(diǎn)擊“Cond”(條件)；點(diǎn)擊“Open”(翻開),翻開標(biāo)準(zhǔn)曲線文件,確認(rèn)“PbAutoSorting”和“CalibquantwithFPM”選項(xiàng)；點(diǎn)擊“AutoExtend”,設(shè)定“autoextendmeasurement”(自動(dòng)延長測定時(shí)間)；點(diǎn)擊“FPMcond”,FPM設(shè)定這些參數(shù)可以用“FPM”定量分析方,(CH2甲基為塑料樣品的主要成分,在“FPM”計(jì)算中需要予以考慮,由于樣品的主要成分是變化的,因此“FPM選擇“Options→AutoID”,在消滅的元素周期表中點(diǎn)擊“Default”(默認(rèn))；選擇“Alwayslncluded”(始終包括),點(diǎn)擊“Cd”(鎘)、“Pb”(鉛)元素符號(hào),當(dāng)測定“Cr”(鉻)、“Hg”(汞)、“Br”(溴)時(shí),也同樣選擇這些元素,點(diǎn)擊“OK”；作業(yè)指 導(dǎo)書主題：X〔XRF〕維護(hù)校正方法完成在菜單中選擇“Options(選項(xiàng))→Measurebutton(測量按鈕)”在彈出的對話框中鍵入文件名和標(biāo)簽,點(diǎn)擊“Assigh”(校正曲線的建立。線纜校正功能 銅芯線纜中的銅會(huì)對有害元素的測定產(chǎn)生干擾“Correctionforcable”(線纜校正)功能可以自動(dòng)更正測定結(jié)果