明膠空心膠囊操作規(guī)程

明膠空心膠囊檢驗操作規(guī)程目的：建立空心膠囊檢驗操作規(guī)程，便于空心膠囊的檢驗。范圍：適用于空心膠囊的檢驗職責：QC主任及檢驗員執(zhí)行標準《中國藥典2020版第四部687頁規(guī)程：1【性狀】本品應呈圓筒狀，系由帽和體兩節(jié)套合的質硬且具有彈性的空囊。囊體應光潔、色澤均勻、切口平整、無變形、無異臭。本品分透明、半透明、不透明三種。2【鑒別】2.1鑒(1)2.1.1試劑：重鉻酸鉀試液、稀鹽酸2.1.2儀器與用具：天(1/100、燒(100ml、試管、量(5ml)2.1.3操作步驟：取本品0.25，加水50m，加熱使溶化，放冷，取溶液5m，加重鉻酸鉀試-稀鹽酸4：1）的混合液數(shù)滴，應即生成橙黃色絮狀沉淀。2.2鑒(2)2.2.1試劑：鞣酸試液2.2.2儀器與用具：試管、量(5m、50ml、燒(100ml)2.2.3操作步驟：取鑒別2.1項下剩余的溶液1m水l，搖勻加鞣試數(shù)滴，應即生渾。2.3鑒別(3)2..1試劑：鈉石、色石試紙2..2儀器與用具試、天平(1/10)2..3操作步驟：本約0.3g，置試管中加鈉灰少，加，產(chǎn)生氣體使?jié)駶櫟募t色蕊試變藍。3【檢查】3.1松緊度3.1.1操作步驟：取本品10粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘連變形或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m的高度處直墜于厚度為2㎝的木板上，應不漏粉；如有少量漏粉，不得超過2粒。如超過，應另取10粒復試，均應符合標準規(guī)定。3.2脆碎度3.2.1儀器與用具：表面皿、恒溫干燥器、玻璃管、木版、圓柱形砝碼3.2.2操作步驟：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內，置20C±10C恒溫24小時取出立即分別逐粒放入直立在木（厚度2㎝上的玻璃（內徑為24mm，長為200mm）內,將圓柱形砝碼（材質為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g±0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過15粒。3.3崩解時限3.3.1儀器與用具：六管崩解儀、燒(1000ml)3.3.2操作步驟：取本品6粒，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查法檢查，各粒均應在10分鐘內全溶化崩解如有1粒不能全溶化或解，應取6粒復試均應合準規(guī)定。3.4亞硫酸鹽（以SO計：23.4.1儀器與用具：長頸圓底燒瓶、冷凝管3.4.2操作步驟：取本品5.0，置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸l鈉g以L液l液l，至l取0l，至l液l比（%。3.5對羥基苯甲酸酯類3.5.1儀器與用具：高效液相色譜儀、電子天平1/10000、容量瓶、分液漏斗3.5.2操作步：本品0.g，精密定，已熱水30ml的分液斗中，搖使解，放冷，密加醚0ml，小心搖，靜分層精密取乙醚層25ml，置蒸皿中蒸干乙醚用流相轉至5ml量瓶中，并釋至刻，搖，作供試品液；精密稱各g一l流取l置l搖勻，作對照品液。高效液色譜試驗，十八基硅烷合硅膠填充，以甲醇-0.2mo/l醋銨（58:42）為流動，檢波長為54nm，理論塔數(shù)按苯乙酯峰計不得于100.精密量取試品溶與對品溶液各10μl，分別注液相譜儀，記錄色譜：供試溶液出現(xiàn)與照品應的峰按外法以峰積計算含羥甲酯、羥苯乙、羥苯酯、苯丁酯總量得過.05%（此項適于以羥基苯酸酯作為抑菌的工藝。3.6氯乙醇3.6.1（0瓶2取g烷l，水l取氯乙醇量，密稱，加正烷溶并定稀釋成每1ml中約含22μg的液精量取2l，置盛己烷2ml的分液斗中精加水2ml，振提取溶作對照品照相譜（則051）試，用10聚二柱在溫110℃下。試品溶中乙峰積得對溶峰積（項用環(huán)乙滅工。3.7環(huán)氧乙烷3.7.1.儀器與用：電天平（1/000、容瓶3..2操作步驟：本約2.0g，精密稱，置20ml頂空瓶，精加60℃的水10ml，的l約l瓶約l，，沒l含2μg的溶液，精密量取1ml，置20ml頂空瓶中，精密加水9m，密封，作為對照品溶液；照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）試驗，用5%甲溫5頂為0為5，積（%此。3.8.1干燥失重3.8.1儀器與用具：天(1/100、稱量瓶、恒溫干燥箱3.8.2操作步驟取本品1.0g左右將帽體分開置恒重稱量瓶內稱定重量在100C干燥6小時，取出，置干燥器中放冷。然后稱定重量，減失重量應符合標準規(guī)定。3.9熾灼殘渣3.9.1儀器與用具：天(1/100、坩堝、恒溫干燥箱3.9.2操作步驟：取本品1.0過半、%。3.10鉻含量3.10.1儀器與用具：天(1/100、坩堝、恒溫干燥箱3.10.2品g酸5～l過夜，蓋上內蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐中，進行消解，消解完全后，取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉移至50ml量瓶并用2%硝酸至供溶法劑溶另元準，臨別量準適用2%硝酸釋每1ml含鉻0～80g的對照品液。取試品液與對品溶，以石爐為子化器照原子收分光度法（通則0406第一法，在357.9nm的波長處測定計算即得。鉻不得百萬之二。3.11