土壤中重金屬監(jiān)測(cè)方法原子吸收光譜法AAS

土壤中重金屬監(jiān)測(cè)分析方法----原子吸收光譜法(AAS)楊仁康20thOct.2015一、基本概念二、樣品前處理及注意事項(xiàng)三、石墨爐測(cè)試鉛鎘方法及注意事項(xiàng)四、火焰測(cè)試銅鉻等方法及注意事項(xiàng)

土

壤固體土壤（約占土壤總?cè)莘e的50%）粒間孔隙（約占土壤總?cè)莘e的50%）礦物質(zhì)—來(lái)自巖石的風(fēng)化，包括原生礦物和次生礦物，約占固體重量的95%以上。土壤礦物質(zhì)的化學(xué)組成幾乎包括地殼中所有的元素。其中氧、硅、鋁、鐵、鈣、鎂、鈉、鉀、鈦、碳等10種元素占土壤礦物質(zhì)總量的99%以上。而SiO2、Al2O3、Fe2O3

占土壤礦物質(zhì)總質(zhì)量75%

。有機(jī)質(zhì)—?jiǎng)游餁報(bào)w及其轉(zhuǎn)化產(chǎn)物，約占固體重量的5%以下。土壤空氣—一部分由地上大氣層進(jìn)入，主要為O2、N2等，另一部分由土壤內(nèi)部產(chǎn)生，主要為CO2、水汽等。土壤水分—主要由地上進(jìn)入土中，其中含有溶質(zhì)，包括離子、分子、膠體顆粒等，實(shí)際上是濃度不同的溶液（土壤溶液）。土壤的基本組成一、基本概念土壤的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范已經(jīng)頒布的有關(guān)土壤國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB15168-1995（修訂版GB15168-2008）

溫室蔬菜產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T333-2006食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T332-2006

綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)NY/T391-2013

《農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》NY/T395—2012《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T166-2004《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查樣品分析測(cè)試技術(shù)規(guī)定》即將頒布的農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、建設(shè)用地土壤標(biāo)準(zhǔn)等等土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)主要項(xiàng)目等土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)——GB15618-2008土壤無(wú)機(jī)污染物的環(huán)境質(zhì)量第二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值mg/kg一、如何根據(jù)樣品限量計(jì)算溶液中的濃度：如：1）土壤中鎘，按菜地，pH在6.5-7.5之間，限量要求：≤

0.4mg/kg一般取0.25g定容于50mL，在溶液中的含量約：0.0016mg/L

2）土壤中銅：按菜地，pH在6.5-7.5之間，限量要求：≤100mg/kg一般取0.25g溶于50mL，在溶液中的含量約:1.00mg/L

檢出限如：AA火焰儀器檢出限，Cu：1.5ppb,由檢出限換算成固體含量（如稱取0.5g溶于50mL）

注：⑴國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局：《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查樣品分析測(cè)試技術(shù)規(guī)定》，2006a，①日本環(huán)境省：《底質(zhì)調(diào)查方法》；②中國(guó)監(jiān)測(cè)總站：《土壤元素的近代分析方法》土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法表5土壤污染分析測(cè)試方法土壤紀(jì)成分糊分析丑標(biāo)準(zhǔn)抹物質(zhì)坡標(biāo)準(zhǔn)值GS假S8、10、13留-1堂5

成

分GBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長(zhǎng)江平原區(qū)(GSS-15)

ug/g

As12.7±1.18.9±0.910.6±0.86.5±1.321.7±1.2

Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02

Co12.7±1.111.7±0.511.3±0.514.6±0.717.6±0.7

Cr68±658±265±270±387±4

Cu24.3±1.219±121.6±0.827.4±1.137±2

Hg0.017±0.0030.033±0.0040.052±0.0060.089±0.0040.094±0.004

Ni31.5±1.826±128.5±1.233±241±1

Pb21±222±221.6±1.231±138±2Sb(T)1.0±0.2(0.94)(0.99)(0.81)(1.9)Se0.10±0.010.21±0.020.16±0.020.16±0.020.31±0.02V81±574±374±286±2119±3Zn68±460±465±396±394±4%

SiO258.61±0.1365.50±0.1264.88±0.2964.51±0.3663.63±0.20Al2O311.92±0.1513.80±0.1111.76±0.1014.43±0.1315.27±0.10TFe2O34.48±0.054.17±0.034.11±0.045.32±0.066.44±0.07FeO1.22±0.05(1.1)1.25±0.11(0.8)1.06±0.15MgO2.38±0.071.30±0.032.05±0.041.90±0.061.80±0.06CaO8.27±0.122.62±0.065.0±0.12.45±0.051.53±0.04Na2O1.72±0.042.14±0.061.86±0.071.59±0.071.26±0.05K2O2.42±0.042.65±0.052.27±0.042.46±0.072.36±0.04H2O+(3.3)(3.5)(2.8)(4.0)(4.7)土壤求標(biāo)準(zhǔn)豬定值率所采用米的主鐵要分熟析方療法及測(cè)試的劇元素為:火焰原習(xí)子吸收法頸：Ag坑C帽d累Co逝C爺s研Cu材I群n漆Li烘M漆n貞Ni弟P異b旗Rb星T坡l踩Zn領(lǐng)M劍g秘Ca爛N鴉aK等石墨爐予原子傾吸收垃法：：A羊g衣Au芹B泰e忠Cd叛I胳n(P辯b)稍T側(cè)eTl等等離穗子光譜以法：B爐BaBe評(píng)C壓oCr艱C繞u輔Ga茂L蹦i碰Mn傻N躬b街Ni畏P滔P回b閱Rb忌S扶c予Sr征T劣h繼Ti逆V少Z穴n及經(jīng)蹦富集后測(cè)稀土畫(huà)元素；等離響子質(zhì)將譜法但：B延Ba故B未e肉Bi若(B顆r失Cd雀)C丑o告Cr術(shù)C梨s破Cu濟(jì)G演a沿Ge固(I鑄)逗In斥L敏i塑Mo敲N宵b斥Ni謹(jǐn)P兵b墓Rb載S低b暖Sc漆S保nSr秒T研a抹Tl懇U堤V揭W貓Z吩n及稀銷土元酸素和Re嘗(同位組素稀成釋質(zhì)怎譜法)；原子蟻熒光法：As美B長(zhǎng)iHg（Pb）Sb驢S鼓e（Sn）Te分光比押色法：AsB西Be箭B咸i元Br泄C富o米Cr醬C朋u棕F調(diào)Ga缸G騙e知In賺M鋪n佛Mo王N水b轎Ni需P起P爛b子Sb掏S曬c僚Se方S白n援Ta適T蒙eTh心T平iTl敬U失VW匆ZnZr斜S挑i多AlFe中子盆活化膠法：(A露g)等As刪A堆u尖Ba跪B熔r百CeCo括C茶rCs宮D持y陡Er帽E停u尾Gd齊H薄f零La俘L紹u索Mn嗽N均d擺Rb臣S臨b掘Sc岸S墓m杜SrTa件T遇bTh肌T恩m挑U趁W迎Yb跪Z鼻n豆Fe皆N攀a券K；極譜霞法、陸重量檢法、稼容量晉法和X-射線崗熒光法等鹽酸：最股高沸搖點(diǎn)10泥8℃，強(qiáng)壤酸性擋，弱年還原椒性，削氯離店子具途有絡(luò)倉(cāng)合性懶，在高溫下鋅、汞、砷鞠、鉻秩、錫楚的氯卵化物側(cè)有揮別發(fā)性億，大置部分丑元素摸的氯化總物都可便溶于水，許多碳酸甩鹽、腐氫氧華化物閥、磷葵酸鹽、評(píng)硼酸鹽和各唐種硫化掌物都接能被響鹽酸借溶解扔。2.硝酸：最敏高沸鞠點(diǎn)12騰1℃，強(qiáng)架酸性研，強(qiáng)袍氧化朱性，賞其鹽桿幾乎剛均能鈴溶解竹于水，適河應(yīng)于易分解樣品低的處替理，糧也可遙以和址其他鉗酸混拒合進(jìn)遮行樣鐘品消爆解。3.氫氟私酸：最罰高沸裳點(diǎn)12濕0℃，對(duì)硅、觸鋁、鐵餐有很到強(qiáng)的豪絡(luò)合狂能力移，主些要分解勉土壤，陶瓷，玻凝璃、孩植物躁根莖絕及中拾藥等淹含硅拳樣品揪，分咐解產(chǎn)生根揮發(fā)件性的四城氟化糾硅，與硼、聯(lián)砷，喘鉬等片能形漸成揮董發(fā)性圈的氟測(cè)化物，也可以俯和其匠他酸畢混合仗進(jìn)行樣品消解瓶。消捐解時(shí)墊注意均要使飛用白金巡壽或聚四襪氟乙獲烯容半器。4.高氯鐮酸：最觸高沸識(shí)點(diǎn)20近3℃，是卷最強(qiáng)奇的酸儉，強(qiáng)駁氧化盆劑，走熱的集農(nóng)高膊氯酸塔也是強(qiáng)性脫水劑，真其鹽幾乎部都能瞧溶于鉛水，飛適合磁含脂犧肪或啞碳類注樣品括的消補(bǔ)解，援也可炮以和其他飼酸混牛合進(jìn)沒(méi)行生誰(shuí)物樣爬品消挖解。鍬不過(guò)懸在消慣解過(guò)衫程要注豪意與疑有機(jī)羊物接觸可能會(huì)發(fā)捐生爆擠炸。5.硫酸：最巖高沸甩點(diǎn)33皂8℃，強(qiáng)枝酸性燒，強(qiáng)豎脫水蔥能力尚，可肉以溶先解有紫機(jī)物礎(chǔ)，在匆催化泡劑作用下測(cè)定賽生物伶樣品代中的多氮由醋于起喇沸點(diǎn)科比較默高，首因此毛也用秩于分猜析過(guò)淋程中婦的趕酸，也澆可以葵和其遼他酸蔥混合暢進(jìn)行講樣品品消解慮。堿奶土金貨屬、鴉鉛的冒硫酸幸鹽在通常情況下不松溶于疑水。幾種批酸的性質(zhì)檢出姐限：秀在某晃一波固長(zhǎng)下秋測(cè)量賺某一撤被分講析元返素的度空白懂溶液找的濃誕度，栗所得喚多次(1魚(yú)1)測(cè)量炕值標(biāo)汗準(zhǔn)偏陣差的3倍括即為牽該被抓分析依元素份在該詳波長(zhǎng)梢下的億檢出棋限。猴這是捉儀器抄所能瓜檢出棋的高霜于背胞景噪裹聲的劉最低惱限。準(zhǔn)確符度：士表示哭測(cè)定全值與惠真值撒的符帶合程環(huán)度，惜常用謀標(biāo)準(zhǔn)神物質(zhì)怠作比漆較來(lái)計(jì)算，送如果耕沒(méi)有軌標(biāo)準(zhǔn)纏物質(zhì)脆，則牙需要辮用加證標(biāo)回陜收率相來(lái)證塔實(shí)。精密母度：遺是對(duì)來(lái)同一撇試樣吩進(jìn)行僻多次料測(cè)量菊所得苦結(jié)果佛的重鍬復(fù)程蔥度。懲精密粘度分童儀器匪精密只度和鵝方法乒精密導(dǎo)度，眉后者跳由測(cè)倘定過(guò)鎮(zhèn)程中汗的隨灶機(jī)誤啦差決殘定。精密閉度RS白D用下臺(tái)式表崗示：RS補(bǔ)D=劫σ/減A（σ對(duì)某嚷試液插多次越測(cè)定鵝的標(biāo)望準(zhǔn)偏穗差，A為多胡次測(cè)膝定的數(shù)平均柱值）幾個(gè)遷常用只概念特征鋸濃度災(zāi)：為進(jìn)被分臺(tái)析元兵素產(chǎn)辮生0.倆00宋44仔(晌1員%創(chuàng))吸光草度所左需濃挎度。干不同朗的儀棚器，件特征堡濃度效不一公樣坐。烈可按禽下列常公式慌計(jì)算工：Ch開(kāi)ar道.須Co疑nc植.鉛=擴(kuò)(標(biāo)樣播濃度形*0.換00愁44舍)擱/平均吸光牲度特征趁質(zhì)量機(jī)：在煩石墨恨爐分駕析中百，按丸峰高正計(jì)算厚，被楊分析糖元素丹產(chǎn)生0.悄00好44吸光埋度所飼需質(zhì)第量（蝦以皮虎克為態(tài)單位獅）胖?？社P按下并公式具計(jì)算旗：Ch蘇ar篩.混Ma六ss層=迫(標(biāo)樣茂濃度喂*0.姻00灰44境*進(jìn)樣矮體積)習(xí)/標(biāo)樣星吸光村度工作范圍捏：指蹄某一蘆被測(cè)壩元素垃可被郵準(zhǔn)確霜測(cè)量遲出的朝濃度母范圍員。通飄常在10倍檢出常限或炊最好爭(zhēng)在0.速00桃44吸光撇度以懸上到捐火焰訊約在0.撥6吸光借度、仍石墨而爐約澇在0.殘3吸光醒度濃膏度處。線性斤動(dòng)態(tài)作范圍昌：校鏟正曲宰線線壤性范佛圍內(nèi)曉，濃曾度的嬸范圍江。原殼子吸掉收中久，一漂般可晨達(dá)102–蓬103。6.王1試液捎的制天備準(zhǔn)確稱取0.悉1~0.歪3g（精遞確至0.聲00留2g）試籍樣于50隱mL聚四匙氟乙波烯坩配鍋中童，用熔水潤(rùn)枯濕后裂加入5m產(chǎn)L鹽酸,于通益風(fēng)櫥翼內(nèi)的厚電熱撥板上慨低溫典加熱鋪，使固樣品弟初步感分解定，當(dāng)號(hào)蒸發(fā)情至約2~3m恰L時(shí)，托取下乒稍冷赤，然芽后加醬入5m辨L硝酸，4m興L氫氟衫酸,2m溝L高氯酸，加蓋桌后于映電熱繩板上致中溫喉加熱1小時(shí)繩左右蘿，然謀后開(kāi)葛蓋，擱繼續(xù)紋加熱泉除硅軋，為嶺了達(dá)貞到良舞好的況飛硅糾效果鬼，應(yīng)墳經(jīng)常掌搖動(dòng)杰坩堝姿。當(dāng)皇加熱啊至冒防濃厚烘高氯縮慧酸白抖煙時(shí)高，加孕蓋，念使黑創(chuàng)色有扣機(jī)碳紹化物惹充分銀分解限。待窯坩堝云上的福黑色悠有機(jī)繳物消艇失后香，開(kāi)親蓋驅(qū)乳趕白轎煙并唐蒸至植內(nèi)容蠶物呈淺粘稠搏狀。理視消場(chǎng)解情奸況，瞇可再朽加入2m政L硝酸夢(mèng)，2m遙L氫氟區(qū)酸，1m兔L高氯代酸，重復(fù)螺上述熊消解始過(guò)程援。當(dāng)鏈白煙抄再次優(yōu)基本茅冒盡盼且內(nèi)娘容物矮呈粘咸稠狀劇時(shí)，怕取下蘆稍冷袋，用間水沖園洗坩第堝蓋么和內(nèi)妨壁，劫并加伏入1m蠟L硝酸溶液歲溫?zé)崛芙庋艢堅(jiān)省Ｈ豁嵑髮⑷軄喴恨D(zhuǎn)移密至25紹mL容量膏瓶中盈，加但入3m饒L磷酸孤氫二嘆銨溶液殖冷卻后定設(shè)容，膚搖勻型備測(cè)隙。標(biāo)準(zhǔn)妻方法畢樣品伍前處承理GB砌/T比1柳71疊41土壤紀(jì)質(zhì)量鉛、鎘算的測(cè)定石墨敬爐原健子吸鋪收光補(bǔ)譜法二、唱樣品必前處內(nèi)理及鋼注意巖事項(xiàng)6.仙1試液奏的制小備準(zhǔn)確稱取0.斃2~0.醒5g（精億確至0.研00即2g）試容樣于50朗mL聚四磚氟乙毛烯坩嚴(yán)鍋中倒，用老水潤(rùn)糟濕后加入10地mL鹽酸,于通取風(fēng)櫥技內(nèi)的活電熱唉板上跌低溫仿加熱辦，使耽樣品劈燕初步藝分解鉤，當(dāng)襲蒸發(fā)融至約剩爽左右3m攔L時(shí)，縮慧取下勿稍冷洞，然慚后加驢入5m篇L硝酸煤，5m劉L氫氟袍酸,3辨mL高氯擔(dān)酸，加蓋椅后于劈燕電熱肢板上晶中溫加熱減，1小時(shí)怠后，熱開(kāi)蓋，角繼續(xù)霸加熱轎除硅六，為吩了達(dá)犬到良誓好的贏飛硅奔效果蜂，應(yīng)閃經(jīng)常房誠(chéng)搖動(dòng)刺坩堝維。當(dāng)寇加熱材至冒濃厚樂(lè)白煙時(shí)，償加蓋師，使搶黑色筐有機(jī)笛碳化川物充粒分分棕解。況待坩拾堝上浸的黑躍色有催機(jī)物巨消失稅后，腐開(kāi)蓋驅(qū)趕移高氯鋪酸白彩煙并蒸閑至內(nèi)王容物必呈粘宅稠狀貪。視爽消解情況悲可再加入3m亡L硝酸腦，3m場(chǎng)L氫氟栽酸，1m車L高氯肚酸，重復(fù)粱上述忙消解莫過(guò)程昆。當(dāng)慎白煙揉再次掀基本濕冒盡膏且內(nèi)康容物傅呈粘茫稠狀皇時(shí)，墊取下扒稍冷路，用若水沖拿洗坩仍堝蓋跟和內(nèi)哨壁，利并加勸入1m教L硝酸溶液養(yǎng)溫?zé)崛芙忭?yè)殘?jiān)?。然難后將溶娃液轉(zhuǎn)移至50魄mL容量辨瓶中億，加入5m遺L硝酸孕鑭溶順液，疑冷卻后定容至生標(biāo)線末搖勻蠢，備測(cè)。GB眾T17推13街9-日19刪97土壤嗎質(zhì)量藥鎳呼的測(cè)乳定意火焰原子妹吸收天光譜蜘法前侄處理?yè)Х椒⊕咄螱B伶/T帆1撓71軋38土壤部質(zhì)量銅、涌鋅的帶測(cè)定蜜火壩焰原子汪吸收會(huì)光譜睬法GB拳/T揭1膨71略41土仍壤質(zhì)量界總鉻欠的測(cè)定火焰狗原子邊吸收甩光譜返法6.番1試液蟻的制麻備準(zhǔn)確稱取0.才2~0.掌5g（精寒確至0.話00鋸2g）試?yán)飿佑?0骨mL聚四近氟乙登烯坩眉鍋中烈，用少莊量水侮潤(rùn)濕烏，加君入硫酸蛙溶液5m賣L，硝抽酸10庫(kù)mL，靜著置。類待劇烘烈反型應(yīng)停趴止后壓，加披蓋，勤移至鳳電熱任板上負(fù)加熱疫分解1h左右哨。開(kāi)鐮蓋，箱待土狡壤分閣解物吃呈粘繩稠狀威時(shí)，順加入5m宣L氫氟須酸并中逐溫加期熱除煎硅，臉為了抽達(dá)到蛋良好恰的飛興硅效怪果，聚應(yīng)經(jīng)盯常搖溜動(dòng)坩助堝。模當(dāng)加鄭熱至建冒SO3白煙塞時(shí)，穴加蓋宮，使芽黑色哭有機(jī)路碳化至合物很充分餃分解蜻，然骨后，提取下貨坩堝叼，稍聞冷，芳用少喂量水匪沖洗申坩堝撐蓋和古坩堝陰內(nèi)壁愿，再類加熱械將SO3白煙振趕盡崇并蒸發(fā)百至內(nèi)放容物覆呈不制流動(dòng)刑狀態(tài)淺。取石下坩懼堝稍冷，加恥入鹽宣酸溶擇液3m牌L，溫鐵熱溶歌解可功溶性鉛殘?jiān)?，全?cái)量轉(zhuǎn)錯(cuò)移至50變mL容量轉(zhuǎn)瓶中墻，加逃入5m懂LN君H4Cl溶液迫，冷閉卻后擇定容速至標(biāo)謹(jǐn)線，慰搖勻源。D.拖1全分悼解方踏法D.凳1.夕1普通邊酸分指解法準(zhǔn)確乞稱取0.宅5戴g(準(zhǔn)確活到0.矩1質(zhì)mg，以較下都理與此漿相同)風(fēng)干顆土樣棉于聚聰四氟揮乙烯購(gòu)坩堝尋中，頂用幾滴水潤(rùn)濕啦后，加入10叛m冷LH柱Cl（ρ1仿.1德9g遞/m濁L），揮于電扇熱板諸上低芽溫加券熱，擦蒸發(fā)舉至約極剩5亂mL時(shí)加入15mL仙HN躁O3（ρ1懼.4像2g廊/m各L），促繼續(xù)看加熱親蒸至必近粘闖稠狀額，加入10暗m昆l禽HF（ρ1迫.1旬5g紡/m我L）并津繼續(xù)棍加熱李，為犧了達(dá)到良好的俗除硅效悼果應(yīng)經(jīng)臺(tái)常搖棒動(dòng)坩阻堝。最后睜加入5澤ml店H愈Cl押O4（ρ1泳.6有7g著/M皆l），身并加晶熱至莊白煙潔冒盡能。對(duì)于含有碰機(jī)質(zhì)咱較多湯的土感樣應(yīng)雞在加淹入HC現(xiàn)lO4之后雕加蓋資消解辜，土造壤分縱解物把應(yīng)呈饅白色并或淡限黃色(含鐵面較高的土壤)，傾牛斜坩騾堝時(shí)斜呈不積流動(dòng)階的粘璃稠狀多。用但稀酸賞溶液暗沖洗扶內(nèi)壁籠及坩償堝蓋脹，溫宿熱溶演解殘谷渣，極冷卻后，定侍容至10插0闖mL或50鉛m貪L，最孔終體姨積依倡待測(cè)毒成分拴的含驅(qū)量而導(dǎo)定。酸的性用量影合計(jì)恨約：40mLD.露1.壞2高壓誦密閉鉤分解膛法D.趙1.究3微波西爐加贊熱分帖解法土壤中環(huán)境塔監(jiān)測(cè)走技術(shù)雷規(guī)范--防20店04土壤逐各元睜素傳種統(tǒng)前月處理陷方法濕法鉗消解康法：1、測(cè)除試鎘鼠、鉛臟、鎳丘、銅悠和鋅嬸各元舞素：鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸；2、測(cè)試鉻：曲硫酸+硝酸+氫氟酸；3、測(cè)度試砷云：鹽酸+硝酸+高氯酸；4、測(cè)你試汞：槽硝酸+硫酸+五氧化手二釩。問(wèn)題:1、八幅種元畝素要跡用四拐種不敗同的父前處忘理方衛(wèi)法，氣太麻侮煩！2、耗東時(shí)、國(guó)酸用雕量較撿大、黨易污賊染、愛(ài)易損助失等妻。微波戀消解較法：筋各元壺素均厘可采慈用：鹽酸+硝酸+氫氟債酸高壓沃密閉裕消解緊法：硝酸+高氯躲酸→庫(kù)再加拿氫氟悄酸較新沸推出陰的全約自動(dòng)捧消解儀：憐各元艷素均共可采毒用：劑鹽酸+硝酸+氫氟灑酸+高氯邪酸各種裕土壤全消解毛方法弓的比侍較--土?壤輛?污圾?染唉?分景?析蓄?中妻?樣餡?品輩?采朽?集族?與緩?前債?處窯?理線?方紫?法灰?探淡?討來(lái)自:現(xiàn)代凍科學(xué)機(jī)儀器20牌07市.4是否樹(shù)可以各用更酬少的代器皿屢、更講少的新酸、約更少末的時(shí)萬(wàn)間完成列土壤息的消紹解？土壤濕霉法快披速消油解的劑探索土壤濕法快疲速消解需秩要的短條件扮：1、對(duì)滅土壤撿粒徑較的要億求：扣最好蛋是過(guò)20克0目（災(zāi)篩子內(nèi)徑um攻≈14夾83相2.窮4/篩子許目數(shù))，也即拋土壤張粒徑鼓小于0.怨07禾4m蒙m；對(duì)足于土魄壤標(biāo)嘴準(zhǔn)一籠般都科是過(guò)20曠0目。沉但正術(shù)常的誓土壤規(guī)局范要逝求都誓是過(guò)10資0目，順也即防小于0.均14養(yǎng)9m棄m。2、各維種酸嶄的組戚合和抬比例拒以及弄較少別的用丈量：持鹽酸+硝酸+氫氟激酸。3、石智墨消啞解爐+塑料邪刻度拿離心彈管（PP材料鏡），互前者狠作用咸是加旨熱；扣后者烈作用追是被加記熱載計(jì)體和艷半密往閉回?cái)D流，質(zhì)確保刃酸的日損失秀。準(zhǔn)確恭稱取優(yōu)約0.獻(xiàn)25鴉00紹g樣品兼于帶蓋括刻度桃離心皮管中梳，加1.為0m仙L鹽酸+1善.0好mL硝酸+2伏mL氫氟壘酸，裹蓋上明蓋子困（不皮要蓋宅緊）敏，在12居0o石墨堪爐上磁加熱引約60分鐘澡，取廈下稍歌冷，取汽下稍冷，用裳去離屬子水抄定容遇至50養(yǎng)mL，搖矛勻，孝靜置約一小壤時(shí)后（如獻(xiàn)需要交快可植以離納心，3m哨in瞇/6斬00蠶0轉(zhuǎn)）上丑機(jī)分析者。稱樣120o石墨消解爐加熱約60分鐘取下稍冷用去離子水定容至50mL1.釘0m落L鹽酸+1.到0m襪L硝酸+2m武L氫氟抵酸濕法番快速免消解法（繼國(guó)標(biāo)每方法道擴(kuò)展居）不同輔樣品凈前處造理操飾作步糖驟比軟較、刻時(shí)間溜和試善劑通過(guò)艘上表賄可以辛看到，濕副法快速消具解所循需前掃處理膝時(shí)間較奧少；試沖劑消電耗量相拌對(duì)也案較少名；所需言器皿建最少衣。最孩關(guān)鍵府的是寺引入卸的本簡(jiǎn)底最坊小，小可能霸造成聲的污染和喇損失荷也最小思。稱樣時(shí)間一樣一樣一樣時(shí)間和酸用量等鹽酸+硝酸+氫氟酸濕法快速消解鹽酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸濕法消解

(鹽酸)+硝酸+氫氟酸+(雙氧水)

微波消解消化時(shí)間~60分鐘+沉淀約30~60分鐘（最好直接離心3-5分鐘）120~240分鐘60分鐘微波消解

60~120分鐘趕酸定容時(shí)間一樣一樣一樣器皿清洗時(shí)間僅塑料管聚四氟乙烯燒杯塑料管微波消解罐(聚四氟乙烯燒杯)塑料管酸/個(gè)樣品1mL鹽酸+1mL硝酸+2mL氫氟酸5mL鹽酸+5mL硝酸+5mL氫氟酸+2mL高氯酸2mL鹽酸+4mL硝酸+4mL氫氟酸+2mL雙氧水1、樣品麥前處狂理土壤涼樣品彩最好土過(guò)20戶0目，膽最少醋過(guò)10抖0目三、光石墨藍(lán)爐測(cè)清試鎘挑、鉛慨方法娘及注機(jī)意事脂項(xiàng)2、石墨弄爐分宰析如何鍋消除歲基體噴干擾爪：標(biāo)既準(zhǔn)加框入法如何鏟消除撤背景觸干擾?。嚎v木向塞虹曼校福正如何徑和外忌標(biāo)法筐操作荒一樣截：軟某件設(shè)純置如何隙消除嶄記憶際效應(yīng)麻：軟磁件設(shè)功置如何吊獲得卡更好撕的RS連D：峰乳面積堅(jiān)處理剪等ST爛PF加酸臭：1m足L鹽酸+1m叼L硝酸+2壺mL氫氟犬酸土壤供濕法晶快速消關(guān)解法準(zhǔn)確稱取階約0.件25草00奧g樣品煤于50抬mL帶蓋蹦刻度催塑料持離心化管中差（此芳管是菠普通路的PP材料碑，約14服0度就暮有點(diǎn)夫軟了務(wù)；也有專用的灑塑料圈管可東以耐18映0度），叨用適量的絕水濕潤(rùn)，加入1m贏L鹽酸+1晚mL硝酸+2嗓mL氫氟靜酸，牽搖勻喇，放貝入12旺0度恒寫(xiě)溫石撒墨消啄解爐蝕上，巖消解羅約1小時(shí)顧，取寄下稍翻冷，峰用去將離子蚊水定殺容至50污mL，搖桂勻，靜置約粥一小哲時(shí)后（需倆要快壟最好速是離婚心，3m返in吊/6晌00乘0轉(zhuǎn)）久上機(jī)啊分析痰。石墨鑒爐分嬌析——標(biāo)準(zhǔn)住加入角法當(dāng)無(wú)稼法配輛制組運(yùn)成匹叉配的摧標(biāo)準(zhǔn)伴樣品磁時(shí)，敞使用理標(biāo)準(zhǔn)石加入翁法是活合適期的?？v由儀胞器自緞動(dòng)分蓮取幾刊份等虎量的眼被測(cè)尸試樣仍，其負(fù)中一聰份不村加入距被測(cè)香元素割，其雅余各紛份試勿樣中搏分別啟加入尋不同族已知店量C1、C2、C3……擋Cn的被仍測(cè)元中素，吵然后喇，在令標(biāo)準(zhǔn)筋測(cè)定界條件朗下分涌別測(cè)奔定它爸們的吃吸光燃度A，繪走制吸隆光度A對(duì)被漆測(cè)元避素加萬(wàn)入量Cx的曲陡線。cA123Ax1cx1Ax2cx2采用雖標(biāo)準(zhǔn)光加入晃法，餐應(yīng)注獎(jiǎng)意：1）待測(cè)元育素的喂?jié)舛扔信c相銀應(yīng)吸紀(jì)光度否應(yīng)呈電線性由關(guān)系墳；2）本法能培消除糾基體換效應(yīng)墳的影蕩響，兼但不司能消增除背口景吸遺收的埋影響址；3）對(duì)蘋于斜率抖太小孩的曲暮線（到靈敏脈度差鈴），朱誤差押較大僅。標(biāo)準(zhǔn)聽(tīng)加入鐵法——和外活標(biāo)法溪操作視一樣0.05%硝酸殿鈀石墨敲爐分騾析——儀器末扣背絞景等鬧條件球要求1.TH遲GA益(橫向問(wèn)加熱員)石訓(xùn)墨爐2.專利風(fēng)的縱復(fù)向交毅流ze握em調(diào)an效應(yīng)隔背景題校正3.天新型夸內(nèi)置焦直流AS濕CO肌M石墨卡爐電混源4.氣動(dòng)至式鎖齡緊石盈墨管,石墨掛管損凍壞自些動(dòng)報(bào)皮警5.管肝內(nèi)外技?xì)饬鞯椒珠_(kāi),原子汁化階鴨段內(nèi)漿管自乏動(dòng)停遞氣氬舅氣耗腔量<0恐.7損L/匠mi四n6.專利夕的TT說(shuō)C(真實(shí)蜓溫度苗控制潤(rùn))技盡術(shù),石墨毯爐溫垂度準(zhǔn)歸確到±1軌0℃權(quán),重現(xiàn)性類好7.遇自動(dòng)裹節(jié)氣蔑停水劃技術(shù)8.彩色Tu哭be柏Vi略ew石墨軍爐攝像靠頭9.獨(dú)特畏的通兄空氣余、氬蠢氫氣爭(zhēng)體等屯技術(shù)頃，消澆除有和機(jī)物勁、氯舉化物芒等的技干擾10歪.專利彎的BO洋C(自動(dòng)茄基線唉調(diào)零曲)技帖術(shù),每次連測(cè)定王讀數(shù)樹(shù)前，戚自動(dòng)飾進(jìn)行允零點(diǎn)漂組移校冶正,克服另由于芹燈、送電路被漂移太或石姿墨爐逝兩邊雁石英瓶窗變殺臟引的零唇點(diǎn)變沙化，告長(zhǎng)時(shí)吹間測(cè)倉(cāng)定穩(wěn)積定性幟好氬氣空氣原子伍吸收趨光譜墾儀由光源、原子遺化器、分抵光器汽、檢萌測(cè)系晨統(tǒng)等組愁成橫向均塞曼宇效應(yīng)S極N極I-ss+p原子伸云In'nn0n"無(wú)磁濃場(chǎng)B0+-+-0H串=0H烈>0正常Ze糟em癢an效應(yīng)猾反聰常Ze氏em禽an效應(yīng)Mo鼓de璃l喚Z/郊50著00Ze耕em寫(xiě)an焦H灣GA(1藥98妥2)縱向樸塞曼義效應(yīng)I-ss+原子姻云IS極N極B無(wú)磁培場(chǎng)nn0n"縱向判塞曼冬效應(yīng)'nMo補(bǔ)de脖l本41呆00父Z喇L世TH仙GATH傳GA方(揮19甚90辱)如何詳消除鑰記憶垮效應(yīng)撐：軟新件設(shè)曠置約300，斜散口朝碎外長(zhǎng)約斜口冤盡量尼與石墨管攔內(nèi)壁察相切石墨鈴爐準(zhǔn)勿備進(jìn)樣曠針在觸石墨管8/1諸0等份葡處石墨飄爐分較析1)特征堤質(zhì)量2)靈敏立度檢殿查3)基體受改進(jìn)產(chǎn)劑配背制4)進(jìn)樣棵針調(diào)海節(jié)5)儀器魂推薦妖條件6)寺ST決PF內(nèi)容顧：a)積分繳吸光此度（畝峰面侍積測(cè)霜量方震式）b)快速側(cè)響應(yīng)搭檢測(cè)趴電路政和高材速采抖樣頻忌率c)熱解器涂層搏石墨艱管和L’嬸vo柏v平臺(tái)d)最大駁加熱冶功率e)背景己校正f)原子幟化階絡(luò)段停濟(jì)氣g)用基巷體改獵進(jìn)劑儀器副推薦或條件質(zhì)量升控制1、全劇程序空白（標(biāo)跌準(zhǔn)加跪入法徒時(shí)為蠢校正醬空白爐）2、標(biāo)音準(zhǔn)物叛質(zhì)3、加接標(biāo)回柿收（匠空白主加標(biāo)宗）4、基體舟加標(biāo)浙回收（消解懲前加警標(biāo)、側(cè)消解卻后加雖標(biāo)）5、平軋行樣標(biāo)準(zhǔn)救物質(zhì)擔(dān)質(zhì)控1.平行敘樣2.手動(dòng)睛加標(biāo)音回收儀器瘡加標(biāo)敘回收實(shí)驗(yàn)易條件恭的優(yōu)到化理想還的峰席型是約正態(tài)奔分布刻，一伏般在1秒左字右出己峰最公好理想誼的峰燦型出峰談速度心太快峰拖搶尾正態(tài)宵分布實(shí)驗(yàn)千條件慶的優(yōu)蹲化加樣干燥灰化原子加化土壤鎘石墨區(qū)爐條外件鎘土壤標(biāo)準(zhǔn)燃測(cè)定掀值成

分ug/gGBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長(zhǎng)江平原區(qū)(GSS-15)Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02GS每S-竿8:盡0獲.1子1-憐0.兩15繞u里g/糖gGS盤S-死10惜:蹦0.泥09寫(xiě)2-織0.芬11嘆8棟ug桐/gGS尺S-雀13巾:疫0.裙12秧-0帶.1勸4盲ug英/gGS句S-度14堅(jiān):頂0.茶18前-0千.2相2抗ug藍(lán)/gGS悠S-根15點(diǎn):咸0.噸19陸-0等.2病3易u(yù)g工/g雖然樣品泉基體條不完屢全一擺樣，慌但出粒峰時(shí)殼間基藏本一傻致

成

分GBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS-10)GBW07427華北平原(GSS-13)GBW07428四川盆地(GSS-14)GBW07429長(zhǎng)江平原區(qū)(GSS-15)

Cd0.13±0.020.105±0.0130.13±0.010.20±0.020.21±0.02SiO258.61±0.1365.50±0.1264.88±0.2964.51±0.3663.63±0.20Al2O311.92±0.1513.80±0.1111.76±0.1014.43±0.1315.27±0.10TFe2O34.48±0.054.17±0.034.11±0.045.32±0.066.44±0.07MgO2.38±0.071.30±0.032.05±0.041.90±0.061.80±0.06CaO8.27±0.122.62±0.065.0±0.12.45±0.051.53±0.04Na2O1.72±0.042.14±0.061.86±0.071.59±0.071.26±0.05K2O2.42±0.042.65±0.052.27±0.042.46±0.072.36±0.04鉛土枝壤標(biāo)準(zhǔn)惑測(cè)定渠值成

分ug/gGBW07408洛川黃土(GSS-8)GBW07424松嫩平原(GSS