原子吸收法測定鈣最佳實驗條件的選擇

原子吸收法測定鈣最佳實驗條件的選擇一、 實驗目的1、 學習原子吸收光譜法最佳實驗條件選擇的方法。2、 掌握火焰原子吸收分光光度計的使用方法二、 實驗原理原子吸收光譜法AAS:是根據物質的基態(tài)原子蒸氣對特征輻射的吸收作用來進行元素定量分析的方法。1、特點（1）檢出限低，10-10?10-14g；（2）選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；（3）準確度高，1%?5%； （4）應用廣，可測定70多個元素（各種樣品中）；2、 缺點：難熔元素、非金屬元素測定困難，不能進行多元素同時測定。原子吸收光譜儀（原子吸收分光光度計）主要由銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和電源同步調制系統(tǒng)五部分組成。在原子吸收測定中，實驗條件的選擇直接影響到測定的靈敏度、準確度、精密度和方法的選擇性。本實驗通過對一系列實驗條件（包括燃氣的流量比、燈電流、單色器通帶寬度以及燃燒器高度和位置）等的選擇和優(yōu)化，選定測定鈣的最佳實驗條件。1、吸收線波長：選擇吸收線波長通常要從靈敏度，穩(wěn)定性，線性范圍以及干擾等幾個方面來考慮。對譜線比較簡單的元素，應選擇共振線作分析線，使測定有較高的靈敏度。2、燃氣、助燃氣的流量比：助燃比不同，火焰的溫度和性質不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變燃氣流量來改變助燃比。在不同助燃比時測定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。助燃比不同，火焰的溫度和性質不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變燃氣流量來改變助燃比。在不同助燃比時測定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。乙炔-空氣火焰的種類：火焰的種類燃助比火焰的性質火焰狀態(tài)應用范圍富燃火焰約1：3還原性層次模糊呈亮黃色易氧化而形成難解離氧化物的元素化學計量火焰約1：4中性層次清楚藍色透明大多數(shù)元素皆適用貧燃火焰約1：6氧化性火焰發(fā)暗高度縮小金屬和不易氧化的元素3、燈電流燈電流的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面來考慮。燈電流過大，易產生自吸作用，多普勒效應增強，譜線變寬，測定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減小。燈電流低，譜線變寬小，測定靈敏度高，但是燈電流過低，發(fā)光強度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線信躁比降低。一般的原則是在保證穩(wěn)定和適當?shù)墓鈴娸敵龅那闆r下，盡可能選擇較低的燈電流。4、 單色器通帶寬度狹縫寬度的選擇以能將吸收線和鄰近線分開為原則。狹縫較窄，靈敏度較高，但躁聲較大，信躁比不一定高。5、 燃燒器高度火焰高度不同，其溫度和還原氣氛不同，因而被測元素基態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不同而不同。測定燃燒器不同高度時的吸光度，以吸光度最大時的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。三、儀器和試劑TAS-986型原子吸收分光光度計，乙炔鋼瓶，空氣壓縮機，鈣空心陰極燈，100.0pg/mL鈣離子儲備液四：試驗步驟溶液的配制：準確移取1.0mg/mL鈣離子標準溶液0.5mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。儀器調節(jié)：啟動計算機，打開TAS-986電源開關。鼠標雙擊“AAwin”圖標，啟動工作站，選擇聯(lián)機，儀器初始化。選工作燈和預熱燈，尋峰，預熱30分鐘。燃燒器對光：燃燒器上方放一張白紙，調節(jié)燃燒器上下前后位置，使光軸與縫隙平行并在一垂面上。在工作站界面上點擊“儀器”，再點擊“燃燒器參數(shù)”，設置原子化器工作條件(燃氣流量、燃燒器位置等)。打開空壓機電源開關，調出口壓力為0.25—0.3Mp。然后打開乙炔氣總閥，調減壓閥壓力為0.05Mp，點火。點擊“測量”，設置標樣個數(shù)，濃度大小及單位。進樣管放入空白液中，點擊“調零”。調零后將進樣管放入樣品中，點擊“開始”，測量樣品吸光度。最佳實驗條件的選擇：⑴燃氣流量的選擇：在“燃燒器參數(shù)”中改變“乙炔流量”為不同值，在每一流量下測定5.00Pg/mL鈣離子標準溶液的吸光度。(曲線上最大吸光度所對應的燃氣流量即為最佳燃氣流量。)燈電流的選擇： 在1500mL/min助燃比及h=6mm燃燒器高度條件下，分別在不同燈電流時噴霧5.00Pg/mL鈣標準溶液時，測量吸光度。(選吸光度穩(wěn)定及大的所對應的燈電流為最佳燈電流。)狹縫寬度的選擇：在上述選定的實驗條件下，將狹縫寬度置于不同值，噴霧5.00Pg/mL鈣標準溶液，測量吸光度。(選擇不引起吸光度減小的最大狹縫為最佳狹縫寬度。)五、數(shù)據處理表乙炔流量(L/min)A 1 A 2 A 3平均值RSD1.20.09870.1010.09820.09931.5%1.50.08990.09390.09650.09343.5%1.80.05480.05520.05650.05551.6%20.1310.08170.05530.088743%

0.120.10.0201.221.5 1.8乙塊流量(L/min)0.120.10.0201.221.5 1.8乙塊流量(L/min))0.08((流0.06電燈0.04最佳乙炔流量為1.2L/min表二:燃燒器高度(mm)A 1 A 2 A 3 平均值RSD00.18970.1890.19130.190.62%0.50.1860.18610.1860.1860.031%10.18510.18660.18710.18630.56%20.14710.14820.14820.14780.43%40.13390.13370.13030.13261.15%60.10310.10160.10190.10220.78%80.06660.06670.06650.06660.15%0.20.180.16)0.14A(0.12是0.08吸0.060.040.02I Illi 1 10 0.5 1 2 4 6 8燃燒器高度(mm)最佳燃燒器高度為1mm

表二:燈電流(mA)AAA平均值RSD10.25650.24680.25530.25292.1%20.19370.19290.1960.19420.83%40.13730.13820.14230.13931.9%60.14850.15040.14720.14871.1%80.17840.17920.17680.17816.9%最佳燈電流為1Ma表四:狹縫寬度/nmA 1 A 2 A 3平均值RSD0.40.2490.24560.25290.24921.5%10.24650.24450.24580.24560.41%20.23970.2370.24410.24031.5%

狹縫寬度（nm）0.25狹縫寬度（nm）0.2480.246(0.244度0.242吸0.240.2380.2360.234最佳狹縫寬度為0.4nm結論：原子吸收光譜法測定鈣最佳實驗條件如下表:測定波長/nm乙炔流量/L/min燃燒器高度/mm燈電流/mA狹縫寬度/nm422.71.2110.4注意事項在每測量一次（改變條件時）都要用蒸餾水調零。在打開燃氣缸閥門時要先開總閥，再加壓；關時要先關總閥，再減壓。七、 思考題1、原子吸收分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或者鎢燈代替，為什么？答：因為原子吸收譜線很窄，并以比爾朗博定律為定量基礎，而此定律只適用于單色光，且只有當光源的帶寬比吸收峰的寬度窄時，吸光度和濃度之間的定量關系才能成立，待測元素空心陰極燈發(fā)射的