工業(yè)分析教案

順序號(hào)1授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境一化學(xué)檢驗(yàn)工崗前培訓(xùn)教學(xué)目的了解工業(yè)分析技術(shù)的任務(wù)、特點(diǎn)、方法分類(lèi)、標(biāo)準(zhǔn)化知識(shí)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)工業(yè)分析方法分類(lèi)、標(biāo)準(zhǔn)化知識(shí)更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià)教學(xué)方法講授結(jié)合多媒體教學(xué)參考資料劉珍主編《化驗(yàn)員讀本》課外作業(yè)P10-1.2.4.5課外筆記查閱分析工培訓(xùn)相關(guān)資料檢查意見(jiàn)簽字XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境一化學(xué)檢驗(yàn)工崗前培訓(xùn)工業(yè)分析的任務(wù)工業(yè)分析是一門(mén)實(shí)踐性很強(qiáng)的專(zhuān)業(yè)課，是分析化學(xué)在工業(yè)分析生產(chǎn)中的應(yīng)用，是研究各種物料組成的分析方法和有關(guān)理論的一門(mén)學(xué)科。工業(yè)分析的特點(diǎn)取樣具有代表性分析方法的多樣性分析任務(wù)廣分析試樣的處理復(fù)雜顯著的實(shí)踐性工業(yè)分析方法的分類(lèi)按分析原理分類(lèi)：化學(xué)分析方法、物理分析方法、物料化學(xué)分析方法測(cè)定時(shí)間分：標(biāo)準(zhǔn)分析法、快速分析法工業(yè)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工業(yè)分析工作者的基本素質(zhì)工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)1.準(zhǔn)確度2.精密度3.速度4.成本5.環(huán)境保護(hù)XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)2授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境二樣品的采取和制備任務(wù)1概述教學(xué)目的了解采樣的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)、采樣的目的、采樣技術(shù)、采樣工具教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)掌握采樣技術(shù)更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容氣體樣品的采集教學(xué)方法講授、結(jié)合多媒體參考資料夏玉宇：化驗(yàn)員實(shí)用手冊(cè)課外作業(yè)P25-1，2課外筆記檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境二樣品的采取和制備任務(wù)1概述從待測(cè)的原始物料中取得分析試樣的過(guò)程叫采樣采樣的基本術(shù)語(yǔ)1.采樣單元2.傷樣3.樣品4.原始平均試樣5.分析化驗(yàn)單位6.實(shí)驗(yàn)樣品7.備考樣品8.部位樣品9.表面樣品二．采樣目的1.技術(shù)方面2.商業(yè)方面3.法律方面4.安全方面三．工業(yè)物料的分類(lèi)物料：均勻物料不均勻物料：隨機(jī)不均勻物料混合非隨機(jī)不均勻物料非隨機(jī)不均勻物料：定向非隨機(jī)不均勻物料周期非隨機(jī)不均勻物料四．采樣技術(shù)1.采樣原理2.確定樣品數(shù)和樣品量3.采樣誤差五．采樣記錄和采樣安全1.采樣記錄和采樣報(bào)告對(duì)采樣的要注名：物料的名稱(chēng)、來(lái)源、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)、樣品量、采樣日期、采樣人。2.采樣安全XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)3授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境二樣品的采取和制備任務(wù)2固體試樣的采取和制備教學(xué)目的掌握固體試樣的采集教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)采樣方法的正確選擇固體試樣的制備更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容教學(xué)方法講授、多媒體結(jié)合課外作業(yè)P25-3、4、5參考資料張小康主編《工業(yè)分析》第一版課外筆記查閱采樣、制樣相關(guān)資料檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)任務(wù)2固體試樣的采取和制備一.采樣工具常用采樣工具有：采樣鏟、采樣探子、氣動(dòng)采樣探子、采樣鉆、真空探針二．采樣程序1.確定采取的樣品數(shù)：(P15)2.確定采取的樣品量：(P15)3.確定采取樣品方法：(1)物料流中采樣在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。(2)從運(yùn)輸工具中采樣30t以下40t-50t50t以上(3)從物料堆中采樣（4）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對(duì)角線(xiàn)插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180度后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個(gè)子樣。三．制樣的基本操作1.破樣：粗碎d<4mm中碎d<0.92mm(20月)細(xì)碎d<0.196mm(80月)粉碎d<0.08m(180月)2.篩分：選擇合適的篩子進(jìn)行過(guò)篩，使樣品全部通過(guò)篩子3.混勻：圓錐法、環(huán)錐法、掀角法4.縮分：常用的方法為堆錐四分法：將利用三次堆錐法，混勻后的試樣，錐用薄板壓成厚度均勻的餅狀，然后用十字分樣板將餅狀試樣等分成四分；取其對(duì)面的兩份，其他丟棄，如此反復(fù)，直至得到所需的試樣量。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)4授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境二樣品的采取和制備任務(wù)3液體試樣的采集和制備教學(xué)目的掌握液體、氣體試樣采集的方法教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)液體試樣采集方法的選擇更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充液體試樣的前處理教學(xué)方法講授、多媒體結(jié)合參考資料張霞主編《化驗(yàn)員讀本》課外作業(yè)P25-6，7，8課外筆記查閱液體試樣保持的條件檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)任務(wù)3液體試樣的采集和制備一、采樣工具常用工具液體采樣工具：采樣勺、采樣瓶、采樣罐、采樣管、采樣器二、液體樣品的采集1.工業(yè)用水的采樣方法地面水、地下水及自來(lái)水等都可作為工業(yè)用水。根據(jù)水的用途，工業(yè)用水又分成原料用水，產(chǎn)品處理用水，鍋爐用水，洗滌用水及冷卻水等。根據(jù)不同水源，工業(yè)用水取樣方法如下：（1）自來(lái)水或抽水機(jī)閥下取樣：先放開(kāi)水閥10min左右，使殘留在水管中的雜質(zhì)沖洗掉，在閥上套上橡皮管，繼續(xù)放水幾分鐘，把管的另一端插入瓶底，開(kāi)閥取樣。（2）井水或江河、湖泊深處取樣：樣瓶裝在金屬框中，框底系一洗凈的鉛塊或磚塊，框頂系有一根有刻度標(biāo)志的繩子，以控制取樣的深度，另有一根繩子系在瓶塞上，當(dāng)樣瓶沉人水中預(yù)定深度時(shí)，即拉繩打開(kāi)瓶塞取樣。如圖2-1（3）江河、湖泊表面上取水樣：將樣瓶浸人水面下30?50cm處，開(kāi)瓶取樣，當(dāng)水面較寬時(shí)，應(yīng)在不同的斷面分別取樣。2.工業(yè)廢水的采樣方法采樣點(diǎn)設(shè)置(2）采樣時(shí)間和采樣方式二、樣品的保存水樣采取后應(yīng)盡早分析，如不能立即分析，應(yīng)妥善保存，供物理和化學(xué)分析的水樣允許存放時(shí)間為：潔凈的水，72h；稍污染的水，48h；受污染的水，12h。水樣中的酚類(lèi)、氰、硫化物、重金屬、氮化合物及有機(jī)物等成分易發(fā)生變化，還需分別進(jìn)行預(yù)處理后保存。保存方法一般采用控制PH，加入保存劑，冷藏和冰凍。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)5授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)1概述教學(xué)目的了解煤的組成及各組分的重要性質(zhì)教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1.煤質(zhì)的分類(lèi)2.煤試樣的制備更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充煤的形成過(guò)程教學(xué)方法理論教學(xué)+實(shí)踐參考資料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)P69-1課外筆記查閱煤質(zhì)分類(lèi)的相關(guān)知識(shí)檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)1概述一．煤和焦炭的組成及各組分的重要性質(zhì)1．煤是由有機(jī)質(zhì)，礦物質(zhì)和水組成2．有機(jī)質(zhì)主要由C.H.N.S元素組成3．礦物質(zhì)主要是堿金屬，堿土金屬，鐵，鋁等的碳酸鹽，硅酸鹽，硫酸鹽，磷酸鹽及硫化物。二．煤的分析方法1．工業(yè)分析：水分，灰分，揮發(fā)分，固定碳2．元素分析：C.H.S.N.O三．制樣X(jué)X職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)6授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)2煤中灰分的測(cè)定教學(xué)目的掌握緩慢氧化法測(cè)定煤中的灰分含量教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)測(cè)定原理的掌握溫度的控制更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容快速法測(cè)定煤中灰分的含量教學(xué)方法理論、實(shí)踐相結(jié)合參考資料1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析2.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記查閱測(cè)定灰分的相關(guān)資料檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)2煤中灰分的測(cè)定一．原理 稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，一一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。二．儀器和設(shè)備1、馬弗爐 2、瓷灰皿3、干燥器 4、分析天平三．測(cè)定方法用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱(chēng)取200目的空氣干燥煤樣1g，精確至0.0002g，均勻地排放在灰皿中，使每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。將灰皿送入溫度不超過(guò)100℃的馬弗爐中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙，在不少于30min，的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢上升至500℃并在此溫度下保持30min繼續(xù)升溫至（815℃）并在此溫度下灼燒1小時(shí)。從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，放入干燥皿中，冷卻至室溫（及20分鐘）后，稱(chēng)量。進(jìn)行檢查性灼燒。四．計(jì)算 % —?dú)埩粑锏馁|(zhì)量 m—煤樣的質(zhì)量五、允差表3-4灰分測(cè)定的允許誤差灰分同一化驗(yàn)室不同化驗(yàn)室<1515～30>300.200.300.500.300.500.70【方法討論】1.煤中礦物質(zhì)在測(cè)定水分的溫度下燃燒時(shí)許多組分都發(fā)生了變化，如黏土、石膏等失去結(jié)晶水；碳酸鹽受熱分解放出CO2；FeO氧化成Fe2O3；硫化鐵等礦物氧化成SO2和Fe2O3；在燃燒中生成的SO2與碳酸鈣分解生成CaO和CaSO4。2.當(dāng)灰分低于15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)7授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)3煤中揮發(fā)分的測(cè)定教學(xué)目的掌握緩慢氧化法測(cè)定煤中的揮發(fā)分含量教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)測(cè)定原理的掌握溫度、時(shí)間的控制更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充快速法測(cè)定揮發(fā)分的方法教學(xué)方法理論、實(shí)踐相結(jié)合參考資料1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析2.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記查閱測(cè)定揮發(fā)分含量的相關(guān)資料檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)第三章煤炭分析§3.4煤中揮發(fā)分的測(cè)定一．原理介紹 稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在（1900±10）℃溫度下，隔絕空氣加熱7分鐘，以減少的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。二．儀器和設(shè)備1、揮發(fā)分2、馬弗爐3、分析天平 4、干燥器三．測(cè)定步驟 用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱(chēng)取煤樣（1±0.01）g，精確至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝使煤樣攤平，蓋上蓋放在坩堝架上。 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右，打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)內(nèi)關(guān)上爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7分鐘，坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須災(zāi)分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至（900±10）℃，否則此試驗(yàn)作廢，加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5分鐘左右，放入干燥器中冷卻至室溫約20分鐘后，稱(chēng)量。四．結(jié)果計(jì)算 %- —煤樣的質(zhì)量,gm煤樣加熱后減少的質(zhì)量,g—空氣干燥煤樣的水分含量,g五、測(cè)定允差表3-5揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差【方法討論】1.當(dāng)打開(kāi)爐門(mén)，推入坩堝架時(shí)，爐溫可能下降，但是在3min內(nèi)必須使?fàn)t溫達(dá)到900~1000℃，否則試驗(yàn)作廢。2.從加熱至稱(chēng)量都不能揭開(kāi)坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測(cè)定誤差。3.每次測(cè)定后，坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙，應(yīng)灼燒除去后再使用。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)8授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)4煤中全硫的測(cè)定教學(xué)目的掌握艾氏法測(cè)定煤中全硫的方法及原理教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)測(cè)定原理的掌握沉淀劑的加入，沉淀的灰化、灼燒更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫-教學(xué)方法理論、實(shí)踐相結(jié)合參考資料1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析2.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記查閱測(cè)定無(wú)機(jī)硫的方法檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境三煤質(zhì)分析任務(wù)4煤中全硫的測(cè)定一、原理介紹煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進(jìn)行半熔反應(yīng)，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。煤樣在空氣中燃燒時(shí)，可燃硫首先轉(zhuǎn)化為SO2，繼而在有空氣存在下，和艾士卡試劑作用形成可溶于水的硫酸鹽：煤+空氣=CO2+H2O+SO2+SO3+N22SO2+O2+2Na2CO3=2Na2SO4+2CO2SO3+Na2CO3=Na2SO4+CO2MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3熔塊浸取，過(guò)濾后調(diào)節(jié)溶液酸度，使其呈酸性（pH約1～2），加入Ba2+后，生成硫酸鋇沉淀：SO42-+Ba2+=BaSO4濾出BaSO4沉淀，經(jīng)洗滌、烘干、灰化、灼燒，即可稱(chēng)量。根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。二．試劑和儀器1．艾氏卡試劑：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的化學(xué)純天水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。2.（1+1）鹽酸；10%氯化鋇。4．瓷坩堝 ；分析天平；馬弗爐。三．測(cè)定步驟熔樣：稱(chēng)取煤樣（粒度應(yīng)小干0.2mm）1g，置于30mL瓷坩堝中，取艾士卡試劑2g，放在瓷坩堝內(nèi)仔細(xì)混勻，上面再覆蓋1g艾士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在2h內(nèi)從室溫升到850℃，在850℃下加熱2h，取出坩堝，冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無(wú)殘?zhí)款w粒（如果有，則再送入爐中加熱）。熔塊浸?。簩⑷蹓K連同坩堝一并放入400mL燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。加入100～150mL熱蒸溜水，充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎，煮沸約5min（此時(shí)如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面，則此次試驗(yàn)報(bào)廢）。用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時(shí)應(yīng)注意每次加水要少些，多吹洗幾次（約12次，最后溶液體積不超300mL）。調(diào)整試液酸度：在濾液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示劑3滴，然后用HCl溶液(1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加2mLHCl溶液(1+1)。沉淀……恒量：把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L)，在電熱板上保溫2h（或放置過(guò)夜）慢速定量濾紙過(guò)濾。用熱蒸餾水洗至無(wú)Cl，將沉淀和用濾紙正確折疊放在850℃下已恒量的坩堝中進(jìn)行干燥，灰化至濾紙已無(wú)黑色，然后放在850℃的高溫爐中灼燒40min，取出，先在空氣中冷卻，然后移入干燥器中冷到室溫、稱(chēng)量。四．計(jì)算硫酸鋇質(zhì)量g空白試驗(yàn)的硫酸鋇質(zhì)量g煤樣質(zhì)量g五、測(cè)定允差表3-11測(cè)定全硫的允許誤差St,ad同一實(shí)驗(yàn)室，%不同實(shí)驗(yàn)室，%<11~4>40.050.100.200.100.200.30【方法討論】1.必須在通風(fēng)下進(jìn)行半熔反應(yīng)，否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為SO2。這就是為什么在半熔完畢后，用水抽提不得有黑色顆粒的緣故。2.在用水浸取、洗滌時(shí)，溶液體積不宜過(guò)大，當(dāng)加入BaC12溶液后，最后體積應(yīng)在200mL左右為宜。體積過(guò)大，雖然BaSO4的溶度積不大，但是也會(huì)影響測(cè)定值（偏低）。3.調(diào)節(jié)酸度到微酸性，同時(shí)再加熱，是為了消除CO3-的影響：2H++CO3-=H2O+CO24.在熱溶液中加入BaCl2溶液以及在攪拌下慢慢滴加，都是為了防止Ba2+局部過(guò)濃，以致造成局部［Ba2+］和[SO42-]的乘積大于溶度積而析出沉淀。在上述條件下可以使BaSO4晶體慢慢形成，長(zhǎng)成較大顆粒。5.在洗滌過(guò)程中，每次吹入蒸餾水前，應(yīng)該將洗液都濾干，這樣洗滌效果較好。6.在灼燒前不得殘留濾紙，高溫爐也應(yīng)通風(fēng)。如果這兩方面不注意，BaSO4會(huì)被還原而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。BaSO4+2C=BaS+2CO2XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)9授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)第四章硅酸鹽分析§4.1概述教學(xué)目的通過(guò)本節(jié)的學(xué)習(xí)了解硅酸鹽方面的基本知識(shí)教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)硅酸鹽試樣的制備和分解更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容制樣篩子的正確使用教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析2.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)P123—1.2課外筆記檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)第四章硅酸鹽分析§4.1概述一．硅酸鹽的種類(lèi)及組成通常根據(jù)含量的大小，將硅酸鹽分為五類(lèi)：較酸性巖﹥78%酸性巖65%﹤﹤78%中性巖55%﹤﹤65%基行巖38%﹤﹤55%超基行巖﹤38%水泥組成： 二．硅酸鹽的分析項(xiàng)目一般測(cè)定項(xiàng)目為：水分，燒矢量，不溶物，CaOMgO其總計(jì)算為：總量=WsiO2%+W(Al2O3)+W(Fe2O3)+W(TiO2)+W(FeO)+W(MnO)+W(CaO)+W(MgO)+W(Na2O)+W(k2O)+W(P2O5)+燒矢量三．硅酸鹽試樣準(zhǔn)備和分解1．硅酸鹽試樣處理：按規(guī)定取平均試樣，進(jìn)行粉碎，縮分研磨過(guò)篩2．硅酸鹽試樣的分解（1）酸分解法HClHNO3H2SO4HFHClO4H3PO4（2）熔解和半熔法KOHNaOHNa2O2NaCO3K2CO3XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)10授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境四硅酸鹽及巖礦分析任務(wù)1硅酸鹽二氧化硅含量的測(cè)定教學(xué)目的掌握硅酸鹽中二氧化硅含量測(cè)定的原理教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)氟硅酸鉀法測(cè)定二氧化硅含量的方法原理沉淀的形成更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充氯化銨脫水重量法測(cè)定二氧化硅含量教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料1.GB175-19992.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記查閱單項(xiàng)測(cè)定二氧化硅含量的方法、原理檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境四硅酸鹽及巖礦分析任務(wù)1硅酸鹽水泥中二氧化硅含量的測(cè)定（氟硅酸鉀容量法）一、原理介紹：在試樣經(jīng)苛性鈉熔劑（氫氧化鉀）熔融后，加入硝酸使硅酸生成游離硅酸。在有過(guò)量的氟，鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使形成氟硅酸鉀（K2F6SI）沉淀，經(jīng)過(guò)濾，洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀水解生成等量氫氟酸，然后以酚酞為指示劑。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)顏色為粉紅色。反應(yīng)式如下：二、試劑和儀器1.氟化鉀溶液：150g/l；氯化鉀溶液：50g/l；氯化鉀—乙醇溶液：50g/l；酚酞指示劑溶液。2.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.15mol/l，三、測(cè)定步驟稱(chēng)取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于鉑坩堝中，加入6～7g氫氧化鈉，在650～7000C的高溫下熔融20min，取出冷卻。將坩堝放入盛有100ml近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25~30ml鹽酸，在加入1ml硝酸用熱鹽酸（1+5）洗凈坩堝和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。此溶液E供測(cè)定二氧化硅，三氧化二鐵，氧化鋁，氧化鈣，氧化鎂，二氧化鈦用。吸取50.00ml溶液E，放入250～300ml塑料杯中，加入10~15ml硝酸，攪拌，冷卻至300C以下，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，在加入2g氯化鉀及10ml氟化鉀溶液（150g/l），仔細(xì)攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補(bǔ)充加入），放置15～~20min。用中速濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液（50g/l）洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10m/l300C以下的氯化鉀—乙醇溶液（四、數(shù)據(jù)處理：%式中TSiO2——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg／mL；V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，g；5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。【方法討論】1.試樣的分解單獨(dú)稱(chēng)樣測(cè)定二氧化硅，可采用氫氧化鉀作熔劑，在鎳坩堝中熔融；或以碳酸鉀作熔劑，在鉑坩堝中熔融。系統(tǒng)分析，多采用氫氧化鈉作熔劑，在銀坩堝中熔融。對(duì)于高鋁試樣，最好改用氫氧化鉀或碳酸鉀熔樣，因?yàn)樵谌芤褐幸咨杀菿3AlF6溶解度更小的Na3AlF6而干擾測(cè)定。2.溶液的酸度溶液的酸度應(yīng)保持在3mol／L左右。酸度過(guò)低易形成其他金屬的氟化物沉淀而干擾測(cè)定；酸度過(guò)高將使K2SiF6沉淀反應(yīng)不完全。使用硝酸比鹽酸好，既不易析出硅酸膠體，又可以減弱鋁的干擾。溶液中共存的Al3+在生成K2SiF6的條件下亦能生成K3AlF6(或Na3AlF6)沉淀，而嚴(yán)重干擾硅的測(cè)定。由于K3AlF6在硝酸介質(zhì)中的溶解度比在鹽酸中的大，不會(huì)析出沉淀，即防止了A13+的干擾。3.氯化鉀的加入量氯化鉀應(yīng)加至飽和，過(guò)量的鉀離子有利于K2SiF6沉淀完全，加入固體氯化鉀時(shí)，要不斷攪拌，壓碎氯化鉀顆粒，溶解后再加，直到不再溶解為止，再過(guò)量1～2g；氯化鉀的溶解度隨溫度的改變較大，因此在加入濃硝酸后，溶液溫度升高，應(yīng)先冷卻至30℃以下，再加入氯化鉀至飽和。否則氯化鉀加入過(guò)量太多，給過(guò)濾、洗滌及中和殘余酸帶來(lái)困難。4.氟化鉀的加入量氟化鉀的加入量要適宜。一般硅酸鹽試樣，在含有0.1g試料的試驗(yàn)溶液中，加入150g／L的KF·2H2O溶液10mL即可。加入量過(guò)多，則A13+易與過(guò)量的氟離子生成K3AlF6沉淀，該沉淀水解亦生成氫氟酸而使結(jié)果偏高。量取氟化鉀溶液時(shí)應(yīng)用塑料量杯，否則會(huì)因腐蝕玻璃而帶入空白。5.氟硅酸鉀沉淀的陳化從加入氟化鉀溶液開(kāi)始，沉淀放置15～20min為宜。放置時(shí)間短，K2SiF6沉淀不完全；放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)增強(qiáng)A13+的干擾。K2SiF6的沉淀反應(yīng)是放熱反應(yīng)，冷卻有利于沉淀反應(yīng)完全。沉淀時(shí)的溫度以不超過(guò)25℃為宜，否則，應(yīng)采取流水冷卻，以免沉淀反應(yīng)不完全。6.氟硅酸鉀的過(guò)濾和洗滌氟硅酸鉀屬于中等細(xì)度晶體，過(guò)濾時(shí)用中速定量濾紙。為加快過(guò)濾速度，宜使用帶槽長(zhǎng)頸塑料漏斗，并在漏斗頸中形成水柱。7.中和殘余酸氟硅酸鉀晶體中夾雜的金屬陽(yáng)離子不會(huì)干擾測(cè)定，而夾雜的硝酸卻嚴(yán)重干擾測(cè)定。當(dāng)采用洗滌法來(lái)除去硝酸時(shí)，會(huì)使氟硅酸鉀嚴(yán)重水解，因而只能洗滌2～3次，殘余的酸則采用中和法消除。8.水解和滴定過(guò)程氟硅酸鉀沉淀的水解反應(yīng)分為兩個(gè)階段，即氟硅酸鉀沉淀的溶解反應(yīng)及氟硅酸根離子的水解反應(yīng)，反應(yīng)式如下:K2SiF62K++SiF62-SiF62-+3H2OH2SiO3+2F-+4HF兩步反應(yīng)均為吸熱反應(yīng)，水溫越高、體積越大，越有利于反應(yīng)進(jìn)行。故實(shí)際操作中，應(yīng)用剛剛沸騰的水，并使總體積在200mL以上。上述水解反應(yīng)是隨著氫氧化鈉溶液的加入，K2SiF6不斷水解，直到滴定終點(diǎn)時(shí)才趨于完全。故滴定速度不可過(guò)快，且應(yīng)保持溶液的溫度在終點(diǎn)時(shí)不低于70℃為宜。若滴定速度太慢，硅酸發(fā)生水解而使終點(diǎn)不敏銳。9.空白應(yīng)隨試樣進(jìn)行全流程空白試驗(yàn)，并將空白值從滴定所消耗的氫氧化鈉溶液體積中扣除。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院順序號(hào)11授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境四硅酸鹽及巖礦分析任務(wù)2Fe2O3、Al2O3含量的測(cè)定教學(xué)目的掌握Fe2O3、Al2O3含量的測(cè)定方法原理教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)Fe2O3、Al2O3含量測(cè)定方法原理的掌握PH值控制更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充：介紹單項(xiàng)測(cè)定Fe2O3、Al2O3的方法原理教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析2.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記檢查意見(jiàn)簽字教案教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境四硅酸鹽及巖礦分析任務(wù)2Fe2O3、Al2O3含量的測(cè)定一、Fe2O3的測(cè)定（直接滴定法）（一）原理介紹：在PH=1.8-2.0及60-70攝氏度的溶液中以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的三價(jià)鐵。Fe3++sal2-→Fesal-(紫紅色)Fe3++H2Y2-→FeY-（黃色）+2H+FeSal++H2Y2-→FeY2-（黃色）+sal2-+2H+因此，終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色。試樣中鐵含量越高，則黃色越深；鐵含量低時(shí)為淺黃色，甚至近于無(wú)色。若溶液中含有大量Cl-時(shí)，F(xiàn)eY-與Cl-生成黃色更深的配合物，所以，在鹽酸介質(zhì)中滴定比在硝酸介質(zhì)中滴定，可以得到更明顯的終點(diǎn)。（二）主要試劑1.磺基水楊酸鈉指示劑溶液：100g／L，將10g磺基水楊酸鈉溶于水中，加水稀釋至100mL。2.CMP混合指示液：稱(chēng)取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105℃烘干過(guò)的硝酸鉀混合，研細(xì)，保存在磨口瓶中。3.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.015mol／L，稱(chēng)取約5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽)置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過(guò)濾，用水稀釋至1L。（三）測(cè)定步驟：吸取25.00mL堿熔制備的系統(tǒng)溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH在1.8～2.0之間（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L)，用[c(EDTA)＝0.015mol／L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃)。（四）結(jié)果計(jì)算：式中TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3的質(zhì)量，mg／mL；V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，g?！痉椒ㄓ懻摗?.正確控制溶液的pH是本法的關(guān)鍵。如果pH<1，EDTA不能與Fe3+定量配位；同時(shí)，磺基水楊酸鈉與Fe3+生成的配合物也很不穩(wěn)定，致使滴定終點(diǎn)提前，滴定結(jié)果偏低。如果pH>2.5，F(xiàn)e3+易水解，使Fe3+與EDTA的配位能力減弱甚至完全消失。同時(shí)，Al3+的干擾增強(qiáng)，當(dāng)有Al3+共存時(shí)，溶液的最佳pH范圍為1.8～2.0(室溫下)，滴定終點(diǎn)的變色最明顯。調(diào)整溶液的pH可用磺基水楊酸鈉作為pH的指示劑。因?yàn)樗cFe3+生成配合物的顏色與溶液的pH有關(guān)，pH<2.5時(shí)為紫紅色，pH＝4～8時(shí)為橘紅色。在調(diào)整溶液pH時(shí)，加1滴磺基水楊酸鈉指示劑，先以氨水(1+1)調(diào)至溶液呈現(xiàn)橘紅色；再用鹽酸(1+1)調(diào)至溶液剛剛變成紫紅色，繼續(xù)滴加8～9滴，此時(shí)溶液pH近似為2。但應(yīng)特別注意，切勿使氨水過(guò)量太多，以免造成Fe3+、Al3+的水解。2.溫度的控制。在pH＝1.8～2.0時(shí)，F(xiàn)e3+與EDTA的配位反應(yīng)速率較慢，因部分Fe3+水解生成羥基配合物，需要離解時(shí)間；同時(shí)，EDTA也必須從H4Y、H3Y-等主要形式離解成Y4-后，才能同F(xiàn)e3+配位。所以需將溶液加熱，但也不是越高越好，因?yàn)槿芤褐泄泊娴腁l3+在溫度過(guò)高時(shí)亦同EDTA配位，而使Fe2O3的結(jié)果偏高，Al2O3的結(jié)果偏低。一般在滴定時(shí)，溶液的起始溫度以70℃為宜，高鋁類(lèi)樣品不要超過(guò)70℃。在滴定結(jié)束時(shí)，溶液的溫度不宜低于60℃。3.試驗(yàn)溶液的體積以80～100mL為宜。體積過(guò)大，滴定終點(diǎn)不敏銳；體積過(guò)小，溶液中A13+濃度相對(duì)增高，干擾增強(qiáng)，同時(shí)溶液的溫度下降較快，對(duì)滴定不利。4.滴定近終點(diǎn)時(shí)，要加強(qiáng)攪拌，緩慢滴定，直至無(wú)殘余紅色為止。5.由于在pH為1.8～2.0時(shí)，F(xiàn)e2+不能與EDTA定量配位而使鐵的測(cè)定結(jié)果偏低。所以在測(cè)定總鐵時(shí)，應(yīng)先將溶液中的Fe2+氧化成Fe3+。在用氫氧化鈉熔融試樣且制成溶液時(shí)，一定要加入少量濃硝酸。6.如果在測(cè)定溶液中的鐵后還要繼續(xù)測(cè)定Al2O3的含量，磺基水楊酸鈉指示液的用量不宜多，以防它與Al3+配位反應(yīng)而使Al2O3的測(cè)定結(jié)果偏低。二、Al2O3的測(cè)定（一）原理介紹：于滴定鐵后的溶液中，調(diào)PH=3，在煮沸下用EDTA-Cu和PAN為指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定。用EDTA直接Al3+滴定，用所用的指示劑和測(cè)定時(shí)的溶液PH不同而有多種不同的方法。Al3++CuY2AlY2-+Cu2+Cu2++PANCu-PAN(紅色)H2Y2-+Al3+AlY2-+2H+Cu-PAN(紅色)+H2Y2CuY2-+PAN（黃色）+2H+當(dāng)?shù)谝淮蔚味ǖ街甘緞┏史€(wěn)定的黃色時(shí)，約有90％以上的Al3+被滴定。為繼續(xù)滴定剩余的Al3+，須再將溶液煮沸，于是溶液又由黃變紅。當(dāng)?shù)诙我訣DTA滴定至呈穩(wěn)定的黃色后，被配位的Al3+總量可達(dá)99％左右。因此，對(duì)于普通硅酸鹽樣品分析，滴定2～3次所得結(jié)果的準(zhǔn)確度已能滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。（二）主要試劑1.緩沖溶液(pH＝3)：將3.2g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加120mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。2.PAN指示劑溶液：將0.2g1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100mL95％(體積分?jǐn)?shù))乙醇中。3.EDTA一Cu溶液：用濃度各為0.015mol／L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液等體積混合而成。4.溴酚藍(lán)指示液：將0.2g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇(1+4)中。5.EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.015mol／L(見(jiàn)本節(jié)中EDTA直接滴定法測(cè)定三氧化二鐵)。（三）測(cè)定步驟將測(cè)定完鐵的溶液用水稀釋至約200mL，加1～2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，滴加氨水(1+2)至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸(1+2)至黃色，加入15mLpH＝3的緩沖溶液，加熱至微沸并保持1min，加入10滴EDTA－Cu溶液及2～3滴PAN指示劑溶液，用EDTA[c(EDTA)=0.015mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)并呈穩(wěn)定的黃色為止。（四）結(jié)果計(jì)算氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(Al2O3)按下式計(jì)算:式中TAl2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鋁的質(zhì)量，mg／mL；V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，g?！痉椒ㄓ懻摗?.用EDTA直接滴定鋁，不受TiO2+和Mn2+的干擾。因?yàn)樵趐H＝3的條件下，Mn2+基本不與EDTA配位，TiO2+水解為T(mén)iO(OH)2沉淀，所得結(jié)果為純鋁含量。因此，若已知試樣中錳含量高時(shí)，應(yīng)采用直接滴定法。2.方法最適宜的pH范圍為2.5～3.5之間。若溶液的pH＜2.5時(shí)，Al3+與EDTA配位能力降低；pH＞3.5時(shí)，Al3+水解作用增強(qiáng)，均會(huì)引起鋁的測(cè)定結(jié)果偏低。當(dāng)然，如果Al3+的濃度太高，即使是在pH＝3的條件下，其水解傾向也會(huì)增大。所以，含鋁和鈦高的試樣不應(yīng)采用直接滴定法。3.TiO2+在pH＝3、煮沸的條件下能水解生成TiO(OH)2沉淀。為使TiO2+充分水解，在調(diào)整溶液pH＝3之后，應(yīng)先煮沸1～2min，再加入EDTA—Cu和PAN指示劑。4.PAN指示劑的用量，一般以在200mL溶液中加入2～3滴為宜。如指示劑加入太多，溶液底色較深，不利于終點(diǎn)的觀察。5.EDTA直接滴定法測(cè)定鋁，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)并扣除。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院順序號(hào)12授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境四硅酸鹽巖礦分析任務(wù)3硅酸鹽中CaO、MgO的測(cè)定教學(xué)目的掌握硅酸鹽中CaO、MgO測(cè)定的原理、計(jì)算教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1.硅酸鹽中CaO、MgO測(cè)定原理的掌握2.PH值的控制更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充：差減法測(cè)定硅酸鹽中CaO、MgO含量的方法原理教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料1.國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤的工業(yè)分析2.吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記查閱CMP、K-B指示劑的使用條件檢查意見(jiàn)簽字教案教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境四硅酸鹽巖礦分析任務(wù)3硅酸鹽中CaO、MgO的測(cè)定一、CaO的測(cè)定1.原理介紹：在PH﹥13的強(qiáng)堿性溶液中，以鈣黃綠素為掩蔽劑，用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定。PH﹥12.5Ca2++CMP（紅色）≒Cu-CMP(綠色熒光)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：Cu-CMP(綠色熒光)+H2Y2-≒CuY2-+CMP(紅色)+2H+2.試劑=1\*GB2⑴三乙醇胺：(1+2)。=2\*GB2⑵氫氧化鉀溶液：200g/L。=3\*GB2⑶鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示液(簡(jiǎn)稱(chēng)CMP混合指示液)：稱(chēng)取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105℃烘干過(guò)的硝酸鉀混合，研細(xì)，保存在磨口瓶中。=4\*GB2⑷滴定分析法常用儀器。測(cè)定步驟吸取堿制溶液25.00mL溶液放入300mL錐形瓶中，加水稀釋至約200mL，加5mL三乙醇胺(1+2)及少許的鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞混合指示液，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)，至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5～8mL，此時(shí)溶液在pH＝13以上。用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。計(jì)算：式中每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)漓定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/mL；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL，m試料的質(zhì)量，g?！痉椒ㄓ懻摗?.不分離硅的試液中測(cè)定鈣時(shí)，在強(qiáng)堿性溶液中會(huì)生成硅酸鈣，使鈣的測(cè)定結(jié)果偏低?？蓪⒃囈赫{(diào)為酸性后，加入一定量的氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上，生成氟硅酸。再用氫氧化鉀將上述溶液堿化。該反應(yīng)速度較慢，新釋出的硅酸為非聚合狀態(tài)的硅酸，在30min內(nèi)不會(huì)生成硅酸鈣沉淀。因此，當(dāng)堿化后應(yīng)立即滴定，即可避免硅酸的干擾。2.鐵、鋁、鈦的干擾可用三乙醇胺掩蔽。少量錳與三乙醇胺也能生成綠色配合物而被掩蔽，錳量太高則生成的綠色背景太深，影響終點(diǎn)的觀察。鎂在pH>12時(shí)，生成氫氧化鎂沉淀而消除。三乙醇胺用量一般為5mL，但當(dāng)測(cè)定高鐵或高錳類(lèi)試樣時(shí)應(yīng)增加至10mL，并經(jīng)過(guò)充分?jǐn)嚢?，加入后溶液?yīng)呈酸性，如變渾濁應(yīng)立即以鹽酸調(diào)至酸性并放置幾分鐘。如試樣中含有磷，由于有磷酸鈣生成，滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)放慢速度并加強(qiáng)攪拌。當(dāng)磷含量較高時(shí)，應(yīng)采用返滴定法測(cè)Ca2+。3.采用CMP作指示劑，即使有1～5mg銀存在，對(duì)鈣的滴定仍無(wú)干擾；共存鎂量高時(shí)，終點(diǎn)無(wú)返色現(xiàn)象，可用于菱鎂礦、鎂砂等高鎂樣品中鈣的測(cè)定；且對(duì)pH的要求較寬(pH>12.5)；所以，可用于氫氧化鈉一銀坩堝熔樣的分析系統(tǒng)。但加入CMP的量不宜過(guò)多，否則終點(diǎn)呈深紅色，變化不敏銳。滴定至近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢?，使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能與EDTA充分反應(yīng)。在使用CMP指示劑時(shí)，不能在光線(xiàn)直接照射下觀察終點(diǎn)，應(yīng)使光線(xiàn)從上向下照射。近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)觀察整個(gè)液層，至燒杯底部綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。二、MgO的測(cè)定1.原理介紹：ＰＨ＝１０的溶液中以三乙醇胺，酒石酸鉀鈉為掩蔽劑。用酸性鉻蘭k-萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定，測(cè)定CuMg含量。然后知氧化鈣的含量。即的氧化鎂的含量。PH=10時(shí)Ca2+（Mg2+)+KB（純蘭）→Ca-KB(Mg-KB)（紅色）Cu2+(Mg2+)+H2Y2-→CuY2-(MgY2-)+2H+Cu-KB（白色）+H2Y2-→CuY2-+KB（純蘭色）+2H+2.試劑=1\*GB2⑴三乙醇胺溶液：（1＋2）。=2\*GB2⑵酒石酸鉀鈉溶液：10%。=3\*GB2⑶PH=10的緩沖溶液：將67.5g氯化銨溶于水中，加570ml氨水，加水稀釋至1L。=4\*GB2⑷酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑：稱(chēng)取1.000g酸性鉻藍(lán)K與2.5g萘酚綠B和50g已在105℃烘干過(guò)的硝酸鉀，混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。=5\*GB2⑸滴定分析法常用儀器。測(cè)定步驟吸取堿制溶液25.00ml放入400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加1ml酒石酸鉀鈉溶液，5ml三乙醇胺溶液，攪拌，然后加入25mlPH=10的緩沖溶液及少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用CEDTA=0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純蘭色。計(jì)算：ω（MgO）=式中TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量，mg/mL；V1滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g?！痉椒ㄓ懻摗?.當(dāng)溶液中錳含量在0.5％以下時(shí)對(duì)鎂的干擾不顯著，但超過(guò)0.5％則有明顯的干擾，此時(shí)可加入0.5～1g鹽酸羥胺，使錳呈Mn2+，并與Mg2+、Ca2+一起被定量配位滴定，然后再扣除氧化鈣、氧化錳的含量，即得氧化鎂含量。在測(cè)定高錳類(lèi)樣品時(shí)，三乙醇胺的量需增至10mL，并需充分?jǐn)嚢琛?.滴定近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分?jǐn)嚢璨⒕徛味ㄖ劣伤{(lán)紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。若滴定速度過(guò)快，將使結(jié)果偏高，因?yàn)榈味ńK點(diǎn)時(shí)，由于加入的EDTA奪取鎂一酸性鉻藍(lán)K中的Mg2+，而使指示劑游離出來(lái)，此反應(yīng)速率較慢。3.在測(cè)定硅含量較高的試樣中Mg2+時(shí)，也可在酸性溶液中先加入一定量的氟化鉀來(lái)防止硅酸的干擾，使終點(diǎn)易于觀察。不加氟化鉀時(shí)會(huì)在滴定過(guò)程中或滴定后的溶液中出現(xiàn)硅酸沉淀，但對(duì)結(jié)果影響不大。4.在測(cè)定高鐵或高鋁類(lèi)樣品時(shí)，需加入100g／L酒石酸鉀鈉溶液2～3mL，三乙醇胺(1+2)10mL，充分?jǐn)嚢韬蟮渭影彼?1+1)至黃色變淺，再用水稀釋至200mL，加入pH＝10緩沖溶液后滴定，掩蔽效果較好。5.如試樣中含有磷，應(yīng)使用EDTA返滴定法測(cè)定。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)13授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境五復(fù)合肥料的分析任務(wù)1有效五氧化二磷的測(cè)定教學(xué)目的掌握用釩鉬酸胺分光光度法測(cè)定磷肥中的有效磷的含量教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1.測(cè)定原理的掌握2.試樣的前處更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充：化肥中總磷含量的測(cè)定方法教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料吉分平《工業(yè)分析》.蔡明招《實(shí)用工業(yè)分析》課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記在已有的分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步學(xué)習(xí)了工業(yè)肥料分析的有關(guān)知識(shí)檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境五復(fù)合肥料的分析任務(wù)1有效五氧化二磷的測(cè)定一、原理介紹：用水堿性檸檬酸胺溶液提取過(guò)磷酸鈣中有效磷，提取液中，磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與鉬酸鹽及偏釩酸鹽反應(yīng)，生成穩(wěn)定的黃色配合物，與波長(zhǎng)420nm處，用示差法測(cè)定其吸光度。從而算出無(wú)氧化二磷的含量。二、試劑和儀器1.顯色劑2.無(wú)氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液3.分光光度計(jì)721三、測(cè)定步驟：1.有效磷的提?。≒189）2.有效磷的測(cè)定（P189）四、結(jié)果計(jì)算：：標(biāo)準(zhǔn)溶液a中無(wú)氧化二磷含量，mg：標(biāo)準(zhǔn)溶液b中無(wú)氧化二磷含量，mg:等于1mg:試樣溶液的吸光度;標(biāo)準(zhǔn)溶液b的吸光度:試樣的質(zhì)量，gXX職業(yè)技術(shù)學(xué)教案順序號(hào)14授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境五復(fù)合肥料的分析任務(wù)2游離酸含量的測(cè)定教學(xué)目的掌握用容量法測(cè)定磷肥中游離酸的方法原理教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1.方法原理的掌握2.終點(diǎn)的判斷更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料周慶余.工業(yè)分析綜合實(shí)驗(yàn).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1998課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記在已有的分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步學(xué)習(xí)了工業(yè)肥料分析的有關(guān)知識(shí)檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境五復(fù)合肥料的分析任務(wù)2游離酸含量的測(cè)定一、原理介紹：用氫氧化鈉溶液滴定游離酸，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)的量求得游離酸的含量。過(guò)磷酸鈣肥料中的游離酸主要有和其滴定反應(yīng)如下；H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O,H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O二、試劑和儀器1.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(CNaOH=0.1mol/l)2.溴甲酚綠指示劑2g/l三、測(cè)定步驟稱(chēng)取5g試樣，移入250ml容量瓶中，加入100ml水，振蕩15min后，稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾棄去最初濾液，吸取上述所地濾液50ml于250ml三角燒杯中，用水稀釋至150ml，加入0.5ml溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴至純綠色為終點(diǎn)。四、計(jì)算C--標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度，mol/lV--滴定消耗氫氧化鈉的體積，mlV1吸取試樣的體積，ml0.071--與1ml氫氧化鈉標(biāo)液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)氧化二磷的質(zhì)量。XX職業(yè)技術(shù)學(xué)院教案順序號(hào)15授課班級(jí)授課日期年月日第周星期第節(jié)授課方法授課章節(jié)名稱(chēng)學(xué)習(xí)情境五復(fù)合肥料的分析任務(wù)3磷肥中水分的測(cè)定教學(xué)目的1.掌握用重量法測(cè)定肥料中水分含量的方法原理2.烘箱的使用教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)測(cè)定原理的掌握溫度、時(shí)間的控制更改、補(bǔ)充刪節(jié)內(nèi)容補(bǔ)充：簡(jiǎn)單鑒別肥料真假的方法教學(xué)方法實(shí)踐教學(xué)和演示參考資料武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：高等教育出版社，1984課外作業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課外筆記在已有的分析化學(xué)知識(shí)點(diǎn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步學(xué)習(xí)了工業(yè)肥料分析的有關(guān)知識(shí)。檢查意見(jiàn)簽字教學(xué)過(guò)程設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)情境五復(fù)合肥料的分析任務(wù)3復(fù)合中水分的測(cè)定一．方法原理在一定溫度下試樣，試樣干燥后的矢量為水分的含量。二．儀器1.恒溫烘箱2.稱(chēng)量瓶三．測(cè)定步驟稱(chēng)取10g試樣（精確至0.1）均勻散布于