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文檔簡介

常見激素調節(jié)劑的生產工藝及合成方法一、 吲哚丁酸目前主要的合成原料有吲哚、4—氯丁腈、或吲哚、丁內脂或水楊酸等,水楊酸、吲哚本身就是效果很好的植物激素。合成工藝在常溫常壓下,以聚合物氫化催化劑對水楊酸進行催化氫化:以有機超強酸為催化劑,在回流條件下進行酯化,其水楊酸與乙醇的摩爾比為1:20-1:80。在70度條件下,用聚合物氧化試劑進行氧化反應,鄰羥基環(huán)己基甲酸乙酯與聚合物氧化試劑的摩爾比為1:1.5-1:2在-5度一10度進行縮合反應,堿性條件下回流水解,室溫下酸化,其環(huán)己酮一2一甲酸乙酯與苯胺的摩爾比為1:1在220----240度之間進行脫羧反應,生成植物生長素3一吲哚丁酸。使用助劑有聚合物氫化催化劑、乙醇、有機超強酸等。二、 水楊酸水楊酸不僅是一種植物激素,而且是其它重要化合物的中間體。合成方法一:將苯酚用氫氧化鈉水溶液中和制成苯酚鈉鹽,經二次真空干燥得中間反應物固體苯酚鈉(反應物)在高壓反應釜中,以苯酚鈉和二氧化碳為反應物,經超臨界反應生成水楊酸鈉、酸化制取水楊酸。進一步精制后得純度為99.5%至100%的水楊酸產品。合成方法二:苯酚中加入硫酸鈉溶液,再與氫氧化鈣反應,同時產生苯酚鈣或硫酸鈣,最后可獲得苯酚鈉深谷溶液和硫酸鈣。在獲得的濾液即苯酚鈉脫水后通入二氧化碳,羧化生成水楊酸鈉。將獲得的水楊酸鈉與硫酸反應,獲得水楊酸和硫酸鈉。將獲得的硫酸鈉溶液用于第一步的反應。三、 新型植物生長調節(jié)劑三氟吲哚丁酸及其衍生物新型植物生長調節(jié)劑4,4,4一三氟一3—(3一吲哚基)丁酸(TFIBA)的合成。以吲哚和三氟乙酐為起始原料,經傅氏?;?。瑞富馬斯基反應(或以吲哚和三氟乙酰乙酸乙酯為起始原料直接縮合)制得3一羥基一4,4,4一三氟一3一(3一吲哚基)丁酸再經脫羥成烯、催化氫化和酯水解等步驟得到4,4,4—三氟一3一(3一吲哚基)丁酸。熔點118?119P。涉及高活性、水溶性的4,4,4一三氟一3一(3一吲哚基)丁酸的鹽及更高活性的酚酯的合成方法和它們作為新型植物生長調節(jié)劑在農林業(yè)中不同作物上的使用方法。四、 2,4-D合成方法一:氯乙酸一一氯乙酸鈉一一苯氧乙酸(酸化、冷卻、過濾、洗滌、干燥)一一苯氧乙酸一一氯化對-氯苯氧乙酸(醋酸、氯化、乙醚、碳酸鈉)粗品2,4-D(重結晶)精品2,4-D氯乙酸的合成:在反應釜中加入醋酸及相當于醋酸10-15%的醋酐,升溫并保持溫度在80-200度通入氯氣氯化。醋酐被氯化為氯化醋酐,放出氧化氫。產生的氯化氫將醋酐分解為醋酸及乙酰氯催化劑。乙酰氯被氯化為氯乙酰氯氯乙酰氯和醋酸進行酸解,則得到氯乙酸產品并返回一個乙酰氯催化劑合成方法二先將先苯酚溶化,然后在溫度80-110度下進行氯化,生成二氯酚。氯乙酸和純堿反應,轉變?yōu)槁纫宜?;然后,將二氯酚與燒堿反應,生成二氯酚鈉,二氯酚鈉同氯乙酸鈉在溫度90-95度間進行縮合反應,生2.4一二氯苯氧乙酸的鈉鹽。再將此鈉鹽在PH值9-10之間進行水相純化,降低其酚的含量,直至達到規(guī)定標準。純化后的鈉鹽再與鹽酸進行酸化反應,轉變?yōu)?.4一二氯苯氯乙酸。此酸經過吸濾,使氯化物含量合格后,進行離心分離干燥后成為正品。五、 赤霉素提取方法一用一株新的藤倉赤霉菌菌株,命名為y-08,其菌絲呈白色,略產紫色色素,能產生卵圓形至長圓形小分生抱子,所述的菌株在藤倉赤霉菌的正常發(fā)酵條件下發(fā)酵產生赤霉素A4、A7及A3產物的比例約為70—80:10—13:7—20(重量比)。該菌株能用于大規(guī)模發(fā)酵生產赤霉素A4及A7,而不希望的赤霉素A3產量很少,使得工業(yè)生產赤霉素A4及A7非常簡便。赤霉菌發(fā)酵生產赤霉素A4+7的工藝,其由兩部分組成:發(fā)酵工藝:包括變溫培養(yǎng)、用碳酸鈣調整pH值、發(fā)酵過程中添加復合添加劑以及采用恰當的培養(yǎng)基成分。提取工藝:在赤霉素A4+7的提取中則采用了大孔樹脂吸附方法。這兩者有機的結合以后,不但赤霉素A4+7的產量有了大幅度的提高,而且提取節(jié)約大量的能量,同時亦提高了提取率。從赤霉素發(fā)酵液中提取赤霉素A4、A7的方法,將赤霉素發(fā)酵液在pH7.0—8條件下濃縮20—30倍,調pH6.0,使GA4沉淀,分離的濾液調pH4.5,使GA7沉淀,再分離出的濾液調PH2.2,用乙酸乙脂萃取GA3。這一工藝的特點主要是采取了分段提取法。由于赤霉素發(fā)酵濾液濃縮倍數高,每段提取過程純度不夠時,只用緩沖液清洗每一段的提取液,而不必使用反復萃取的方法,使乙酸乙酯的用量減少,這種方法不僅降低了成本,而且簡化生產工藝。從赤霉素發(fā)酵液中提取赤霉素A4、A7的方法,其特征在于:(1)、先將赤霉素發(fā)酵液在PH7.0—6.8條件下濃縮20-30倍,調pH6.0,使GA4沉淀,分離濾液;(2) 、將上述分離的濾液,調PH4.5,使GA7沉淀,再次分離出濾液;(3) 、將上述再次分離出的濾液,調PH2.2,用乙酸乙脂萃取GA3。提取方法二赤霉素發(fā)酵濾液的溶劑萃取法濃縮工藝,將赤霉素發(fā)酵濾液調到pH=2.0?3.0,用有機磷(膦)類和/或胺類萃取劑和磺化煤油稀釋劑組成的有機相(萃取劑的體積分數為30?60%)與水相料液混合進行赤霉素的萃取,控制有機相與水相的體積比為1:2?5,而后用飽和NaHCO3溶液進行反萃取,控制反萃水相與負載有機相的體積比為1:3?5,萃取和反萃取操作均在常溫下進行。本工藝收率高、能耗低、無環(huán)境污染。赤霉素發(fā)酵濾液的溶劑萃取法濃縮工藝,其特征在于將赤霉素發(fā)酵濾液調到PH=2.0?3.0,用萃取劑和磺化煤油稀釋劑組成的有機相(萃取劑的體積分數為30?60%)與水相料液混合進行赤霉素的萃取,控制有機相與水相的體積比為1:2?5,而后用飽和NaHCO3溶液進行反萃取,控制反萃水相與負載有機相的體積比為1:3?5,萃取和反萃取操作均在常溫下進行,所說萃取劑為下列結構中的一種有機磷(膦)提取方法三一種赤霉素GA3的純化分離方法。赤霉素作為植物生長調節(jié)劑,其中的GA3是有效成分,而GA1的存在則降低了GA3的純度,GA3與GA1是一對極性相似的物質,傳統的溶媒提取方法及大孔分離法都無法使GA1與GA3分離。本發(fā)明提出了一種赤霉素GA3純化分離方法,以沸騰的50%丙酮水溶液為溶劑進行重結晶,其工藝合理,操作簡便。實施本發(fā)明可使赤霉素GA3的純度大為提高。一種赤霉素GA3純化分離方法,其特征在于包括下列步驟:(1)配制50%丙酮水溶液并加熱至沸騰;將赤霉素原藥緩緩加入沸騰的50%丙酮水溶液,攪拌并使之溶解,直至達到飽和狀態(tài);快速冷卻至25°C;抽濾;用50%丙酮水溶液洗滌;真空干燥。提取方法四一種提煉赤霉素,特別是從固體發(fā)酵培養(yǎng)基中提煉出赤霉素GA3的新工藝,其特征在于該工藝方法的工藝流程是:原料(濕曲)f顆粒狀干曲f多級水抽提f過濾f大孔吸附樹酯吸附f解吸f濃縮f多次萃取…炭脫冷凍過濾f減壓濃縮f冷凍f過濾洗滌f真空干燥f成品。赤霉素增效劑一種由硼酸、尿素為主要組分,輔以硝酸鉀,磷酸二氫鈣、碳酸鎂、十二烷基硫酸鈉的赤霉素(920)增效劑,它是一種固體粉末混合物。它與920混合使用,能降低920用量,從而降低雜交稻繁殖制種成本,而又保持920原用量的效果,并有一定的增產作用。一種能降低赤霉素用量而保持其原用量效果的用于雜交水稻繁殖制種的赤霉素增效劑,本發(fā)明的特征在于該增效劑是以尿素和/或硼酸為主要組分、輔以硝酸鉀、磷酸二氫鈣、碳酸鎂、十二環(huán)烷硫酸鈉組分混合而成的固體粉末。一種赤霉素強化劑,由硼酸、硫酸鎂、硫酸錳、硫酸鋅、硫酸鉆、硫酸銅、鉬酸鈉、肌苷等基本成份組成。它和赤霉素配合使用,能夠增強赤霉素促進植物生長的功能,并起到調節(jié)植物細胞分裂與分化的作用。該強化劑使用方便,成本低廉。每畝費用2?10元,增產效果卻十分明顯,經多次試驗,與只使用赤霉素相比,普遍增產10%以上。本強化劑與赤霉素配合,成為一種較理想的植物生長調節(jié)劑。種植物生長調節(jié)劑赤霉素的強化劑,其特征在于其成份及用量如下:硫酸鎂:4—8;硫酸鉆:0.5—1;硼酸:8—16;硫酸銅:0.5—1;硫酸錳:4—6;鉬酸鈉:0.5—1;硫酸鋅:4—6;肌苷:2—10。種赤霉素水劑的生產方法,是通過將赤霉菌深層發(fā)酵、發(fā)酵液酸化、板框壓濾、濾液回綢、薄膜濃縮幾個工序,其特征在于:、在濃縮液中加入有效量的保護劑和有效量的乳化劑;、然后把濃縮液調節(jié)PH值。六、生物素合成方法一一種用來合成d-生物素中間體雙芐生物素的原料雙酯雙芐生物素的制備方法。反應步驟如下:.在乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液中,加入锍翁鹽,升溫至50?120°C,保溫反應4?15小時;冷卻至室溫,加酸調節(jié)pHV3,分出有機層,水層用芳烴溶媒萃取,合并有機層,用3?5%的碳酸氫鈉水溶液洗滌有機層至中性;然后用干燥劑干燥,過濾,從濾液中回收芳烴溶媒后得淡黃色液體,加入石油醚浸泡,析出白色固體后過濾。用乙醇鎂縮丙二酸二乙酯溶液作縮合劑,反應條件溫和且反應完全,具有危險性小,操作簡便,收率高,成本低和純度高等優(yōu)點。d-生物素的中間體雙芐生物素的合成方法。反應步驟如下:在有機酸和無機酸存在下,雙酯雙芐生物素進行酯解脫羧;反應畢,加水稀釋,減壓回收有機酸和水,用有機溶媒萃取酸水;再用去離子水洗滌有機層,減壓回收有機層,得淺紅色油狀粘稠物,然后加入石油醚浸泡,析出白色針狀固體后過濾,即得雙芐生物素。一種制備中間體六氫噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4二酮的方法,該方法包括下列步驟:低溫反應,于低溫條件下,將硫代乙酸滴加到堿金屬硫化物的非質子溶劑中,溫度范圍為-5C?-20C,非質子溶劑可選N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺,堿金屬硫化物與硫代羧酸的摩爾比為1:0.1?1;高溫反應,上述步驟加完硫代羧酸后加入六氫呋喃并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮并快速升溫至80C?130C之間,攪拌反應8?15小時;促析上步,反應結束,降溫至室溫,劇烈攪下加入大量稀酸生成粗品,稀酸用量為非質子溶劑的10?50倍;重結晶,重結晶粗品得純品,重結晶溶劑可用甲醇、乙醇、異丙醇或乙酸乙酯。一種d-生物素的合成方法,包括以下反應過程:將咪唑啉酮-順二羧酸通過酯化反應生成外消旋的單酯,進行拆分后將拆分體選擇還原單酯基得到具有所需絕對構型的內酯;再以硫取代氧得到硫內酯,通過格氏反應引入側鏈,并得到(3aR,6aR)-1,3-二芐基四氫-1H-噻吩并[3.4-d]咪唑-2-(3H)-酮-烯酸;經過加氫得到雙芐生物素,再將雙芐生物素脫去兩個芐基后即得到純的、具光學活性的d-生物素;4)特征在于:采用濃硫酸作為催化劑由咪唑啉酮-順二羧酸和甲醇進行酯化反應進行單酯化,以右胺進行拆分,以硼氫化鈉還原單酯,以乙基硫代乙酸鉀生成硫內酯。合成方法二一種生產d一生物素的方法,該方法包括:1) 培養(yǎng)一種庫特氏菌屬并且對生物素抗代謝物有抗性以及能夠于有氧條件下在培養(yǎng)基中生產d一生物素的微生物,以及從發(fā)酵液中分離所得到的d一生物素;2) 優(yōu)選的微生物為庫特氏菌538-KA26,538—17H4,538—51F9,538—2A13(分別為DSMNo.10609,10608,10610,10607);從脫硫生物素生產生物素的方法,包括:1) 將脫硫生物素與含有BIOB以及NIFU和/或NIFS的酶反應系統接觸,并從反應混合物中分離所產生的生物素;2) 從脫硫生物素生產生物素的方法,包括在水性培養(yǎng)基中,在脫硫生物素的存在下培養(yǎng)一種微生物,該微生物已被自身編碼BIOB和NIFU和/或NIFS的DNA序列或包含于單個或互相獨立的多個質粒中的這種DNA序列轉化,從培養(yǎng)基中分離所產生的生物素。從脫硫生物素生產生物素的方法,包括將脫硫生物素與含有BIOB以及NIFU和/或NIFS的酶反應系統接觸,并從反應混合物中分離所產生的生物素。七、脫落酸提取方法一一種天然脫落酸的提取方法,包括以下步驟:1) 取能發(fā)酵產生天然脫落酸的微生物定向培養(yǎng)得到的發(fā)酵液酸化后過濾;2) 濾液用大孔吸附樹脂吸附后用有機溶劑洗脫,洗脫液經濃縮后進行萃取,萃取液濃縮得到結晶粗品;3)結晶粗品溶解后,用硅膠吸附雜質,加入己烷或苯或石油醚或四氯化碳結晶助劑,減壓濃縮,冷卻結晶,洗滌、真空干燥,制得95%以上天然脫落酸結晶體。提取方法二一種制備天然活性脫落酸的方法,它包含如下步驟:1) 將能夠產生天然活性脫落酸的真菌在第一級液體培養(yǎng)基中培養(yǎng),所述的真菌選自:葡萄抱霉屬、尾抱霉屬、曲霉屬,青霉菌屬,及上述菌株的遺傳改良菌等;2) 將上述培養(yǎng)好的第一級種子液接種于第二級液體培養(yǎng)基上培養(yǎng);3) 將如上得到的第二級罐種子液接種于第三級液體培養(yǎng)基中培養(yǎng)一段合適的時間后,開始進行三級液體培養(yǎng)基流加補料發(fā)酵培養(yǎng);3)從上述發(fā)酵培養(yǎng)液中收集所得的脫落酸。八、蕓苔素內脂制備方法一假單胞菌429產酯酶水解蜂蠟制備蕓苔素內酯的方法,其特征在于包括如下步驟:1),制取活性液體酯酶;配料:油脂、氫氧化鈉、酵母膏、磷酸二氫鉀、消泡劑、假單胞菌429余量,將油脂、氫氧化鈉、酵母膏、磷酸二氫鉀、假單胞菌429在溫度至少為28^的條件下,按至少60r/min的速度攪拌后發(fā)酵至少22小時,使其pH為7.1~7.6,加入消泡劑,通氣便制得酯酶活力為900~1400U/L的發(fā)酵液,在發(fā)酵液中加入絮凝劑離心除去菌體,獲得粗酶液,濃縮粗酶液,制得4500~600U/L的活性液體酯酶;2),制取蜂蠟的分散乳化液:在蜂蠟中加入乳化劑,使其乳化,獲得蜂蠟的分散乳化液;3),酯酶對蜂蠟中酯鍵的定向水解:將活性液體酯酶加入到蜂蠟乳化液中,調pH7.1?7.3,攪拌,升溫到35?50°C,定向水解至少3小時,水解接近終點時加入適量萃取劑,使蜂蠟水解;4),用樹脂將水解后的蜂蠟分離,便制得蕓苔素內酯產品。制備方法二一種采用大豆甾醇B(stigmasterol)為起始原料,經過一定化學反應路線,合成系列具有持效性的長效靶苔素內酯的合成方法,其特征在于:1) 從大豆中經提取,純化后得到化學式為B的大豆甾醇,經立體選擇性控制合成具有2a,3a基,228,238環(huán)氧的具有通式A的長效蕓苔素內酯;2) 用起始原料豆甾醇B經磺?;铣苫衔顲,C在堿性條件下用二甲亞颯氧化得到化合物D,D再開環(huán)異構化得到關鍵中間體E,E控制條件選擇性氧化2,3位雙鍵同時酯化后得到F,F用過氧三氟乙酸同時完成內酯化和環(huán)氧化反應得到目標產物A,全部合成僅需五步反應即可制備得到長效蕓苔素內酯物質。附一:一種甾體類植物生長調節(jié)劑一一蕓苔素內酯類物質的制備方法,是一類新型的植物生長調節(jié)劑,采用純品植物閨醇c為起始原料,經過一定的化學反應路線,短步驟合成芋苔責內回類似物的方法。步驟:1)從油脂工業(yè)原料經皂化后提取,純化后得到化學式為C的植物自醇。2)用起始原料植物自醇C經磺酞化合成化合物風口在堿性條件下用二甲亞岡環(huán)化井同時氧化得到化合物E,燈開環(huán)得到關幢中間體人A在極性溶劑中用oBo耳催陰序氧化得到鳳下經三氟過氧乙酸四化后得到閏標產tes,全部合成路線ta一?五步反應即可得到閏標產物B。附二:1) 增效縮節(jié)安,含有甲哌__0.1—99%;2) 復硝酚、蕓苔素內酯、烯效唑、多效唑、a一萘乙酸鈉鹽或6—芐基氨基嘌吟中的一種或多種0.1—30%;3) 直鏈烷基苯磺酸鹽、木質素磺酸鹽、有機硅、羧甲基纖維素鈉鹽、益農滲透劑、滲透劑BX、聚乙烯醇、阿佐恩或磷酸三丁酯中的一種或多種0.1—20%;陶土、膨潤土、滑石粉、硅藻土、輕質碳酸鈣或脲中的一種或多種0.5—50%。3)該產品能提高棉花產量和品質,能控制棉花徒長,降低化控成本。九、三十烷醇制備方法一種米糠活性物質二十八烷醇和三十烷醇的制備方法,屬于米糠綜合利用,尤其是米糠蠟的綜合利用。1) 以粗糠蠟為原料,經過粗糠蠟的精制,采用超聲波水解米糠蠟,脂肪醇的提取,分子蒸餾技術分離二十八烷醇、三十烷醇,制備得到純度大于80%的產品。2) 用超聲波水解米糠蠟與分子蒸餾技術用于分離二十八烷醇、三十烷醇屬于開創(chuàng)性研究,建立了由米糠蠟提取二十八烷醇、三十烷醇的整套工藝,超聲波水解反應比一般方法縮短10小時以上,從12-16小時縮短為1小時以內,水解率提高了2倍;3) 分子蒸餾已進行了中試,實現了制備高純度生物活性物質二十八烷醇、三十烷醇的突破。產品純度高,碘價低,重金屬和微生物含量均符合食品添加劑要求,為今后高碳醇的開發(fā)利用創(chuàng)造了條件。提純方法三十烷醇是一種有效的生物生長激素.是從天然資源如蜂蠟中制備高純三十烷醇的簡便純化方法,該法能制得二十八烷醇含量極低的高純度的三十烷醇CH3(CH2)28CH2OH.在前人關于萃取,皂化,分離工藝后,加進了混合溶劑保溫結晶法,使三十烷醇純度在95%以上,其中二十八烷醇含量為0?2.74%,收率為0.26?5%.十、氯化膽堿合成方法一高穩(wěn)定氯化膽堿的制備工藝1) 采用如下重量份數比組份制成的50%粉劑氯化膽堿:70%的氯化膽堿液體700-716,細度為60-120目的細玉米芯粉300-350,細度為80-160目的硅藻土120-150,2) 采用如下重量份數比組份制成的60%粉劑氯化膽堿:70%的氯化膽堿液體850-865,細度為60-120目的玉米芯粉350-400,細度為80-160目的硅藻土粉50-80,3) 將上述各重量份數比組份混合后在200-350°C下干燥至含水量W2%即制成。合成方法二以鹽酸、三甲胺及環(huán)氧乙烯為原料來制造氯化膽堿的方法。所用的環(huán)氧乙烷是利用由乙烯催化氧化、催化直接水合生成乙二醇的中間產品一一含微量乙二醇的約8%(重量)環(huán)氧乙烷水溶液,該環(huán)氧乙烷水溶液在進入反應系統之前,先行蒸發(fā)分離除去所含的乙二醇,以伴有水蒸汽的環(huán)氧乙烷蒸汽的形式進入反應器。按本發(fā)明來制造氯化膽堿,可提高反應的安全性,同時所得產品的質量也很優(yōu)良。種氯化膽堿的制造方法,1) 由鹽酸與三甲胺以1:(1?1.01)(摩爾)的配比,在30—40^的溫度下進行成鹽反應,生成三甲胺鹽酸鹽,2) 然后再與環(huán)氧乙烷以1:1.05(摩爾)的配比,在30?70°C的溫度下進行加成反應,制造氯化膽堿,其特征是所用的環(huán)氧乙烷為含8(重量)%左右環(huán)氧化乙烷及0.3?4.5(重量)%乙二醇的水溶液,3) 該環(huán)氧乙烷水溶液在進入反應系統之前,利用環(huán)氧乙烷與乙二醇的沸點差,先行蒸發(fā)分離除去乙二醇后,以伴有水蒸汽的環(huán)氧乙烷蒸汽的形式進入反應器。合成方法二一種氯化膽堿的合成方法1) 以三甲胺及氯乙醇為原料,以堿為催化劑,在常溫常壓或低壓下合成;2) 其特征是三甲胺與氯乙醇的摩爾比為1.0:0.9?1.1,催化劑為膽堿鹽;3) 催化劑添加量為反應料量的0.1—10%,反應溫度為20—150C,在攪拌反應器中反應2—5小時,轉化率>99%。附一一種植物生長調節(jié)劑,主要由核苷酸0.01?15%,氯化膽堿1—60%,乳化劑1?15%和水組成。1) 高效、無毒、內吸性強;2) 主要用于荔枝、龍眼、柑桔等果樹及瓜類蔬菜上,具有增強光合作用、減少落花落果、提高座果率、增強抗性、使果實著色鮮亮、改善產品品質等良好作用。十七、肌醇合在方法一從植物材料中制備肌醇的方法,其包括下列步驟:在不促進完全水解成肌醇的條件下,用肌醇六磷酸酶處理植物材料的含水漿液,以將肌醇六磷酸鹽、肌醇六磷酸和肌醇六磷酸鈣鎂中的至少一種部分水解成肌醇磷酸;將該漿液分離成水溶性級分和水不溶性級分;將所述水溶性級分分離成含有包含肌醇磷酸的陰離子成分的第一離子級分和含有中性成分的第一其他級分;水解該第一離子級分中的肌醇磷酸;將經水解的第一離子級分分離成第二離子級分和含有肌醇的第二中性級分。合成方法二一種提取肌醇的新方法,特別是由菲汀水解液或植酸水解液提取肌醇的新方法,新方法是菲汀水解液過陽離子樹脂后,流出液濃縮或植酸水解液濃縮,然后用低級醇除去濃縮物中的磷酸,得到純肌醇。該方法無須用陰離子樹脂處理菲汀水解液或植酸水解液,從根本上解決了陰離子樹脂再生困難的問題,簡化了生產工藝,降低了生產成本。合成方法三用葡萄糖作原料,放入反應釜中,加入乙醇和硼酸絡合,送入加有亞硝酸鈉和冰醋酸的反應釜中氧化、經開環(huán)和關環(huán)處理、水解中和,加入硫酸銅沉淀酸化中和,過濾后送入結晶釜中濃縮結晶,蒸餾水解除雜,脫色后二次結晶,脫水分離和烘干粉碎。用葡萄糖作主要原料,成本低,肌醇收得率高;生產成本低;投資??;無污染;生產中乙醇、母液回收再用;生產工藝先進、安全;產品質量穩(wěn)定。合成方法四一種生產肌醇的低壓催化水解法,其特征是按以下步驟進行:浸潤:將干品菲汀加入凈水均勻混合,配比為(重量比)菲汀:水=1:4—1:6,加熱至30^-50^,浸泡1——2小時,生成菲汀懸浮液;在上述菲汀懸浮液中加入催化劑打漿處理0.5—1小時,配比為(重量比):催化劑:干品菲汀=1:40—1:60。將上述打漿生成物加入至反應釜中進行催化水解反應;溫度為:160°C——185。。,壓力為:0.7—1Mpa,時間3—6小時;從反應混合物中收集生成物肌醇。合成方法五、一種從米糠(麩皮)中提取肌醇的方法,包括以下步驟:將米糠投入裝有1%-2%濃度的稀鹽酸溶液的酸浸池中浸泡,反應2-3小時。鹽酸與米糠比為6?7:1;反應結束后,經過濾除去雜質,母液再置于反應釜中,再加入含量為15%-20%的氫氧化鈉溶液,調節(jié)PH值為11-13;再經板框過濾機壓濾,濾餅用10-15倍的清水溶解,升溫至沸騰,再經離心分離,即得干粗植酸鹽;在加壓攪拌水解釜中加入上述方法制得的干粗植酸鹽,野液比為1:15-25,加入清水,在攪拌下升溫至150-160C,壓力為0.5-1,兆帕,在此溫度壓力下,水解11-16小時;將水解好的溶液壓至中和釜中,即用25%-30%濃度的氫氧化鈣溶液中和至PH為8.5-9。其特征在于:從上述第⑤步驟后,得到中和后的水解液經過濾后壓入脫色罐中立即加入液體量0.6%?1.0%的活性炭,煮沸1?2小時,進行初步脫色,在初步脫色的水解液中通入CO2,使水解液PH值達到6?7,過濾后讓水解液進入陽、陰離子交換柱,陽離子交換樹脂用磺酸型或羧酸型,陰離子交換樹脂用伯胺至叔胺或季胺堿型,然后用樹脂量的3-4倍蒸餾水淋洗離子交換柱,將水解液和淋洗液合并,用敞口濃縮鍋濃縮至液體相對密度為1.10?1.17,將濃縮液移至脫色鍋中,加入濃縮液的0.8%?1.2%的活性炭,煮沸15?20分鐘脫色,隨即用砂芯棒抽濾至冷卻鍋,當冷卻至32°C±2°C時,送入脫水機脫去母液,結晶用相當于肌醇量0.2?0.3倍的藥用酒精沖洗一次,置于50°?80C的干燥箱中干燥。十八、煙酸合成方法一一種煙酸生產方法,其特征在于1) 首先將催化劑在400-450C下用空氣活化6-8小時待用,以3-甲基毗啶為原料,經過汽化器在180-200C的溫度下汽化,與空氣、水蒸氣按0.002:0.33:0.06體積比混合,進入裝填有活化后催化劑的列管式反應器中,在300-350C條件下,進行氧化反應,反應器與熔鹽槽相連,加熱反應或攜帶出反應放出的熱量,生成高溫反應氣經換熱器,進入撲集器,并凝華成煙酸的粉末狀粗產品,尾氣進入水洗塔,將微量煙酸吸收后,經水洗塔上部排放。2) 將撲集器得到的粗產品按煙酸粗產品:水:活性碳重量比為1:4-6

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