藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)

/藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：學(xué)號(hào):實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目分?jǐn)?shù)1L—抗壞血酸鈣的制備2L—抗壞血酸鈣的精制３水楊酸鎂的制備4水楊酸鎂的質(zhì)量檢查總分?實(shí)驗(yàn)題目：L—抗壞血酸鈣的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解L－抗壞血酸的基本化學(xué)性質(zhì)和制備方法.2、掌握沉淀結(jié)晶法。二、實(shí)驗(yàn)原理或流程:三、實(shí)驗(yàn)藥品試劑名稱(chēng)投料量物質(zhì)的量比理化常數(shù)L—抗壞血酸5。４g0。03moｌ分子量1７6．13無(wú)色無(wú)臭水１0ml0.56ｍｏl無(wú)色無(wú)味液體沸點(diǎn)100℃碳酸鈣１.５g０。０１5mｏl中性水,乙醇中不溶無(wú)水乙醇17ml0。2９moｌ無(wú)色澄清液體有灼燒味四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟：容器中加入5.４g（0.０3mol）L－抗壞血酸，１0mL水，加熱(５0oC）溶解，劇烈攪拌下緩慢加入1。5g(0．015ｍol）碳酸鈣粉末,待無(wú)氣泡逸出時(shí)停止攪拌。反應(yīng)物在室溫下難于自行結(jié)晶,用無(wú)水乙醇沉淀,靜置，抽濾，真空干燥得產(chǎn)品。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：L—抗壞血酸加水,加熱,固體粉末溶解；加入碳酸鈣粉末有氣泡產(chǎn)生；加入無(wú)水乙醇，出現(xiàn)黃色油狀物沉淀七、討論分析：L—抗壞血酸是烯醇式結(jié)構(gòu),易于氧化變質(zhì)的特點(diǎn)，使用效果不太理想。而它的鈣鹽則克服了這個(gè)缺點(diǎn)，它不僅比L－抗壞血酸穩(wěn)定,而且吸收效果好,在體內(nèi)具有L－抗壞血酸的全部作用,其抗氧化作用優(yōu)于Ｌ—抗壞血酸，且由于Ca的引入,也增強(qiáng)了它的營(yíng)養(yǎng)。因此制備L-抗壞血酸是具有非常重要的意義的.Ｌ—抗壞血酸易溶于水,因此加水加熱可使其溶解?？膳c碳酸鈣反應(yīng)放出二氧化碳，L—抗壞血酸鈣在無(wú)水乙醇中溶解度高，因此可用無(wú)水乙醇萃取L-抗壞血酸鈣。實(shí)驗(yàn)題目:L—抗壞血酸鈣的精制一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)手性化合物的合成方法。２、學(xué)習(xí)文獻(xiàn)檢索方法,了解文獻(xiàn)檢索在實(shí)驗(yàn)中的作用。二、實(shí)驗(yàn)原理或流程：1、檢索L-抗壞血酸鹽的理化性質(zhì).2、根據(jù)理化性質(zhì)，以水-無(wú)水乙醇為溶劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行重結(jié)晶,注意溶劑組成，用量對(duì)重結(jié)晶的影響。三、實(shí)驗(yàn)藥品試劑名稱(chēng)投料量物質(zhì)的量比理化常數(shù)L-抗壞血酸鈣制備量白色至淺黃色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，溶于水，稍溶于乙醇，不溶于乙醚水9ml0.５moｌ無(wú)色無(wú)味液體沸點(diǎn)10０℃無(wú)水乙醇80ml1。３7mol無(wú)色澄清液體有灼燒味四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟:1。在制備的L-抗壞血酸鈣中加入適量的水使其溶解2．在加入適量的無(wú)水乙醇使L—抗壞血酸鈣析出３。抽濾,得到精制的L-抗壞血酸鈣六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：得到微微泛黃的L—抗壞血酸鈣1.8g七、討論分析:選擇適當(dāng)?shù)娜軇?duì)于重結(jié)晶操作的成功具有重大的意義,一個(gè)良好的溶劑必須符合下面幾個(gè)條件:1、不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)2、在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)而在室溫或更低溫度時(shí)只能溶解很少量；３．對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質(zhì)留于母液內(nèi)，后一種情況趁熱過(guò)濾時(shí)雜質(zhì)被濾除;４．溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜過(guò)高。溶劑沸點(diǎn)過(guò)低時(shí)制成溶液和冷卻結(jié)晶兩步操作溫差小，團(tuán)體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點(diǎn)溶劑操作也不方便.溶劑沸點(diǎn)過(guò)高,附著于晶體表面的溶劑不易除去.5．能給出較好的結(jié)晶。選擇溶劑的量時(shí)要先通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果或者查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物的所需的溶解量,一般加入此量的120%,加熱到微微沸騰,若未完全溶解，可再加溶劑，直至晶體完全溶解。注意在補(bǔ)加溶劑后未溶解固體還不減少,應(yīng)考慮此物質(zhì)是否為不溶雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)題目:水楊酸鎂的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解水楊酸鎂的相關(guān)性質(zhì)掌握水楊酸鎂的制備方法實(shí)驗(yàn)原理或流程：水楊酸鎂的合成路線(xiàn)：三、實(shí)驗(yàn)藥品試劑名稱(chēng)投料量理化常數(shù)蒸餾水12ml密度1g／ml熔點(diǎn)０℃沸點(diǎn)100℃水楊酸6g密度沸點(diǎn)約211℃/2。67kPa熔點(diǎn)１５7—159℃,相對(duì)密度1.44，76℃升華結(jié)晶鎂鹽2g相對(duì)密度2．16在水中的溶解度為０.02％(15℃）.四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取水楊酸6ｇ,研細(xì)，加入蒸餾水1２mＬ攪勻，水浴加熱，分次加入結(jié)晶碳酸鎂（４MgCＯ3?Mg(OH)2?5H2O)２g,攪拌（該過(guò)程有大量CO2氣體逸出),反應(yīng)物溶解,當(dāng)pＨ4～5(不得偏離)開(kāi)始過(guò)濾，濾液冷卻后可析出結(jié)晶,過(guò)濾并以少量水洗１～2次,抽干,７0℃干燥。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：分次加入結(jié)晶碳酸鎂時(shí)有大量氣泡產(chǎn)生，隨著不斷攪拌,反應(yīng)物溶解,調(diào)節(jié)pH，溶液變澄清,此時(shí)趁熱過(guò)濾,濾紙上留有白色粉末樣?xùn)|西,待濾液冷卻后析出白色結(jié)晶少許，抽濾后放入干燥器內(nèi)干燥.七討論分析:在反應(yīng)物溶解過(guò)程中,水楊酸的溶解未能徹底，調(diào)pＨ值時(shí)加進(jìn)去的結(jié)晶碳酸鎂也未能全部溶解，致使熱過(guò)濾后濾紙上仍有大量白色粉末，且過(guò)濾速度太慢，忽略了熱過(guò)濾的重要性，嚴(yán)重影響了收率。此次實(shí)驗(yàn)的不足提醒了我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中就算是再簡(jiǎn)單的操作也不能疏忽，以及細(xì)微的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也是我們判斷實(shí)驗(yàn)進(jìn)行情況的依據(jù)，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)題目：水楊酸鎂的質(zhì)量檢查一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.檢測(cè)水楊酸鹽２.檢測(cè)鎂鹽3.檢測(cè)水含量4．檢測(cè)重金屬二、實(shí)驗(yàn)原理或流程:1．水楊酸鹽與三氯化鐵顯紫色，與稀鹽酸生成白色沉淀2。鎂鹽與氨試液和氫氧化鈉均生成白色沉淀3.納氏比色管可鑒定重金屬三、實(shí)驗(yàn)藥品試劑名稱(chēng)投料量理化常數(shù)水楊酸鎂１g白色結(jié)晶，無(wú)嗅味，或?yàn)榻Y(jié)晶性粉末，易風(fēng)化。溶于乙醇，常溫常壓下穩(wěn)定三氯化鐵1ｄ黑棕色結(jié)晶，也有薄片狀,熔點(diǎn)306℃、沸點(diǎn)315℃,易溶于水并且有強(qiáng)烈的吸水性，能吸收空氣里的水分而潮解稀鹽酸１0d無(wú)色澄清液體。強(qiáng)酸性。有刺激性氣味氫氧化鈉1ｄ一種具有高腐蝕性的強(qiáng)堿，一般為片狀或顆粒形態(tài),易溶于水并形成堿性溶液,另有潮解性,易吸取空氣中的水蒸氣磷酸氫二鈉1d可溶于水、不溶于醇。水溶液呈微堿性反應(yīng)（0.1-1N溶液的PH約為9．0）。在１０0℃失去結(jié)晶水而成無(wú)水物,25０℃時(shí)分解成焦磷酸鈉..乙二胺四醋酸二鈉１。９2ml無(wú)臭無(wú)味、無(wú)色結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)24０℃(分解）。不溶于冷水、乙醇及一般有機(jī)溶劑，微溶于熱水，溶于氫氧化鈉,碳酸鈉及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟：1水楊酸鹽鑒別:A、取供試品稀溶液，加三氯化鐵試液１滴,既顯紫色.B、取供試品溶液,加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀;分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解.2鎂鹽鑒別:A、取供試品溶液,加氨試液1滴，即生成白色沉淀；加氯化銨試液,沉淀溶解;再加磷酸氫二鈉試液1滴，震搖,即生成白色沉淀.分離，沉淀在氨試液中不溶。B、取供試品溶液，加氫氧化鈉試液,即析出白色沉淀。分離,沉淀分兩份,一份中加入過(guò)量氫氧化鈉試液，沉淀不溶；另一份中加碘試液，沉淀轉(zhuǎn)成紅棕色。3干燥失重取供試品研細(xì)并均勻混合,取約1ｇ，取干燥置恒重的扁型稱(chēng)量瓶中,其厚度不超過(guò)５mm，精密稱(chēng)定重量（Ｗ1)后置于１０5℃下干燥置恒重(Ｗ2），瓶蓋取下防止稱(chēng)量瓶旁邊。計(jì)算干燥失重量.干燥失重量＝（Ｗ1-W2）/W1х100％4重金屬檢查取本品０．50g,加水２0mL溶解，加醋酸鹽緩沖液(pＨ3.５）2mL與水適量置于2５mL納氏比色管中,另一只2５mL納氏比色管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液和醋酸鹽緩沖液（ｐH３。5)2ｍL并加水稀釋為25mL。再在二者中加入硫代乙酰胺試液2mL，搖勻放置2分鐘，防御白紙上，自上向下透視，樣品管中溶液顏色不得比對(duì)照管更深。5鎂含量取本品０。8g,精密稱(chēng)定，置2００mL容量瓶中加適量水，震搖15分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻過(guò)濾，精密量取5０ｍL,置于250ｍL錐形瓶中,加水５０mL、氨—氯化銨緩沖溶液（pH１0.0）5ｍL與鉻黑Ｔ指示劑少許，用乙二胺四乙酸二鈉滴定液(0.０5mol/L）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，每毫升乙二胺四乙酸二鈉滴定液相當(dāng)于1。2１５ｍg的Mg，按干燥品計(jì)算含鎂量。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：水楊酸鹽的鑒別：加三氯化鐵有紫色；加稀鹽酸有白色沉淀，加醋酸銨，沉淀溶解;鎂鹽鑒別：加氨試液１滴，無(wú)白色沉淀,數(shù)滴仍無(wú)白色沉淀，再加磷酸氫二鈉試液1滴也無(wú)白色沉淀.加氫氧化鈉試液,析出白色沉淀。分離，沉淀分兩份，一份中加入過(guò)量氫氧化鈉試液,沉淀不溶；另一份中加碘試液，無(wú)現(xiàn)象。重金屬檢查：未加藥品的比色管顏色較深，加藥品的比色管顏色較淺.干燥失重：干燥前W1=20。26ｇ干燥后W2=20。２2g干燥失重量=(W1—W２)/W1х１00％＝０．197%鎂含量:用乙二胺四醋酸二鈉滴定液1.92ｍl,由于每毫升乙二胺四醋酸二鈉相當(dāng)于1.２15mg的鎂,所以鎂含量是