試劑加入順序?qū)︵彾莆夤舛葴y(cè)定鐵的影響

~~試劑加入順序?qū)︵彾莆夤舛葴y(cè)定鐵的影響一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夥止夤舛扔?jì)的結(jié)構(gòu)和正確的使用方法學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度分析的實(shí)驗(yàn)條件了解試劑順序?qū)︵彾莆夤舛葴y(cè)定鐵的影響二、實(shí)驗(yàn)原理鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，鐵含量在0.1～6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比爾定律。其吸收曲線如圖1-1所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調(diào)節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關(guān)反應(yīng)如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－圖1鄰二氮菲一鐵(Ⅱ)的吸收曲線用分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量，一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度，根據(jù)測(cè)得吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值，即可計(jì)算試樣中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度。三、儀器和試劑1．儀器723型分光光度計(jì)。2．試劑(1)0.1mg·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液可用鐵儲(chǔ)備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時(shí)現(xiàn)配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時(shí)即不能使用。(5)1.0mol·L-1叫乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。三、實(shí)驗(yàn)步驟1.顯色時(shí)間移取1.0mL10-3mol·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1鹽酸羥胺溶液混勻后放置2min。2.0mL1.5g．L-1鄰二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。以水為參比，在選定波長(zhǎng)下，用1cm吸收池，每放置一段時(shí)間測(cè)量一次溶液的吸光度。放置時(shí)間：0min,5min，10min，15min。以放置時(shí)間為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制A－t曲線，得出鐵與鄰二氮菲顯色反應(yīng)完全所需要的適宜時(shí)間。試劑的序號(hào)①鹽酸羥胺溶液②鄰二氮菲溶液③乙酸鈉溶液四、數(shù)據(jù)紀(jì)錄順序0min5min10min15min①②③0.3690.3720.3790.379②①③0.3580.3650.3690.369②③①0.3690.3730.3740.374③②①0.3650.3670.3710.371③①②0.3450.3520.3580.365圖五吸光光度A與顯色時(shí)間t的關(guān)系圖五、結(jié)果與討論鹽酸羥銨是還原劑、鄰二氮菲是顯色劑、NaAc溶液是緩沖溶液用來控制溶液的PH值。1、從圖一可以得出：Fe（Ⅱ）與鄰二氮菲絡(luò)合比較完全，吸光光度較大。2、從圖二可以得出：鹽酸羥胺作為還原劑不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）還原為[Fe(phen)3]（Ⅱ），影響顯色。3、從圖三可以得出：鄰二氮菲與Fe3+絡(luò)合，其與三價(jià)鐵的絡(luò)合物不如與二價(jià)鐵的絡(luò)合物穩(wěn)定，也就是絡(luò)合不夠完全。4、從圖四可以得出：先調(diào)節(jié)pH值，鹽酸羥胺作為還原劑不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）還原為[Fe(phen)3]（Ⅱ）。5、從圖五可以得出：在酸度較高時(shí)鐵與鄰二氮菲絡(luò)合較為緩