實(shí)驗(yàn)中選擇射線管以及慮片的原則

實(shí)驗(yàn)中選擇射線管以及慮片的原那么篇一：答案解析(2)

一、填空題1、X射線管由〔陰極(Cathode)〕、〔陽(yáng)極(Anode)〕和〔窗口(Window)〕構(gòu)成。2、當(dāng)X射線管的管電壓低于臨界電壓，僅可以產(chǎn)生〔連續(xù)X射線(ContinuousX-ray)〕。當(dāng)X射線管的管電壓超過臨界電壓時(shí)就可以產(chǎn)生〔連續(xù)X射線(ContinuousX-ray)〕和〔標(biāo)識(shí)X射線(CharacteristicX-ray)〕3、掃描電子顯微鏡常用的信號(hào)是〔背散射電子BE〕和〔二次電子SE〕。4、電子探針包括〔波譜儀WDS〕和〔能譜儀EDS〕成分分析儀器。5、影響差熱曲線的因素有、度和顆粒形狀〕、裝填密度、壓力和氣氛等。6、原子力顯微鏡、透射電鏡、X射線光電子能譜、差熱分析的英文字母縮寫分別是〔AFM〕、〔TEM〕、〔XPS〕、〔DTA〕。7和畸變，其中，〔球差〕是限制電子透鏡分辨本領(lǐng)最主要因素。8、在X射線衍射物相分析中，粉末衍射卡組是由粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合委員會(huì)編制，稱為JCPDS卡片，又稱為PDF卡片。9、X射線透過物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的物理效應(yīng)有：散射、光電效應(yīng)、透射X射線、和熱。10、X分析和定量分析兩種；測(cè)鋼中剩余奧氏體的直接比擬法就屬于其中的定量分析方法。11、透射電子顯微鏡的分辨率主要受效應(yīng)和像差兩因素影響。12、X射線衍射方法有、法、粉晶法和衍射儀法。

二、選擇題1.X射線是〔A〕A.電磁波；B.聲波；C.超聲波；D.波長(zhǎng)為0.01~1000B．所有掃描電鏡像，只能反映形貌信息；C．形貌像中凸尖和臺(tái)階邊緣處最亮，平坦和凹谷處最暗；D．掃描電鏡分辨率比透射電鏡高。5．差熱分析中，摻比物的要求是〔ABC〕A．在整個(gè)測(cè)溫范圍內(nèi)無熱效應(yīng)；B．比熱和導(dǎo)熱性能與試樣接近；C．常用1520℃煅燒的高純?chǔ)?Al2O3粉D．無任何要求。

三、簡(jiǎn)述題

1、簡(jiǎn)述布拉格方程及其意義。

2dsinθ=nλ布拉格方程描繪了“選擇反射(selectivereflection)〞的規(guī)律，產(chǎn)生“選擇反射〞的方向是各原子面反射線干預(yù)一致加強(qiáng)的方向，即滿足布拉格方程。

2、在研究純鐵時(shí)，為什么要選用鈷靶或鐵靶，而不能用鎳靶和銅靶？鐵的λk＝0.17429nm，鈷鈀的Kα波長(zhǎng)＝0.17902nm，銅靶的Kα波長(zhǎng)＝0.154nm，鎳靶的Kα波長(zhǎng)＝0.1659nm

因?yàn)殍F的λk＝0.17429nm，而由鈷靶產(chǎn)生的Kα波長(zhǎng)為0.17902nm，這樣由鈷靶產(chǎn)生的X射線不能激發(fā)鐵的K系熒光，同樣鐵靶產(chǎn)生的X射線不能激發(fā)鐵的K系熒光。由于鈷靶的Kα波長(zhǎng)非?？拷嚇予F的λk，所以試樣鐵對(duì)鈷靶Kα輻射的吸收也最小。由鎳靶和銅靶產(chǎn)生的Kα波長(zhǎng)分別為0.1659nm和0.154nm,小于鐵的λk。能激發(fā)試樣鐵的K系輻射，造成非常嚴(yán)重的非相干散射背景。3、電子衍射與X射線衍射有何異同

一樣點(diǎn)為：原理完全一樣，都滿足布拉格方程作為衍射根本條件，并且兩種衍射技術(shù)所得到的衍射把戲在幾何特征上也大致相似。不同點(diǎn)為：

1、電子波長(zhǎng)比X射線短得多，θ角很小為0.01rad，X射線的衍射角較大，接近π/2；2、電子衍射采用的薄晶樣品，X射線常用粉晶法；

3、電子衍射產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)，分布在二維倒易截面內(nèi)，直觀反映晶體內(nèi)部構(gòu)造關(guān)系，得到較多信息；

4、電子衍射束的強(qiáng)度較大，樣品曝光、成像時(shí)間短。

4、簡(jiǎn)述差熱分析的原理。為何差熱分析只能做定性和半定量分析而差示掃描量熱法能做定量分析？

將兩個(gè)反極性的熱電偶串聯(lián)起來，就構(gòu)成了可用于測(cè)定兩個(gè)熱源之間的溫度差的溫差熱電偶，將溫差熱電偶的一個(gè)熱端插在試樣中，另一個(gè)熱端插在待測(cè)溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中，試樣和參比物同時(shí)升溫，測(cè)定升溫過程中兩者溫度差，就構(gòu)成了差熱分析的根本原理。

DTA中試樣發(fā)生差熱效應(yīng)時(shí)，試樣本身的升溫速度是非線性的，發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣與參比物周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會(huì)進(jìn)展熱傳遞，降低熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度與精度，因此，到目前為止的大局部差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)展定量分析工作，只能進(jìn)展定性或半定量的分析工作。而DSC通過對(duì)試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)展及時(shí)應(yīng)有的補(bǔ)償，保持試樣與參比物之間的溫度始終保持一樣，無溫差與熱傳遞，使熱損失小，檢測(cè)信號(hào)大。所以，靈敏度和精度方面大有進(jìn)步，因此，DSC能做定量分析。5、簡(jiǎn)述什么是拉曼散射和拉曼位移？請(qǐng)畫出相應(yīng)的示意圖，并簡(jiǎn)要解釋產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因。

當(dāng)光照射到物質(zhì)上時(shí)會(huì)發(fā)生非彈性散射，散射光中除有與激發(fā)光波長(zhǎng)一樣的彈性成分〔瑞利散射〕外，還有比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)的和短的成分，后一現(xiàn)象統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。由分子振動(dòng)、固體中的光學(xué)聲子等元激發(fā)與激發(fā)光互相作用產(chǎn)生的非彈性散射稱為拉曼散射，一般把瑞利散射和拉曼散射合起來所形成的光譜稱為拉曼光譜。斯托克斯線與反斯托克斯線與入射光頻率之差成為拉曼位移。原因：光子與分子碰撞后發(fā)生了能量交換，光子將一局部能量傳遞給樣品分子或從樣品分子獲得一局部能量,因此改變了光的頻率。

6、用掃描電鏡拍出得照片具有立體感強(qiáng)的特點(diǎn)，這是因?yàn)樗哂写蟮木吧?，?qǐng)答復(fù)什么是景深？景深取決于哪幾個(gè)因素？景深是指一個(gè)透鏡對(duì)上下不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)才能范圍。它取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角P1767、X射線與物質(zhì)互相作用會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？

8、電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)？它們各具有什么特點(diǎn)？主要有六種：

1)背散射電子:彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多；能量高；來自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。

2)二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品外表化狀態(tài)非常敏感，因此能進(jìn)展外表形貌分析；其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒有明顯的依賴關(guān)系，因此不能進(jìn)展成分分析。

3)吸收電子:吸收電子信號(hào)調(diào)制成圖像，其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.

4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體構(gòu)造決定.可進(jìn)展微區(qū)成分分析。

5)特征X射線:用特征值進(jìn)展成分分析；來自樣品較深的區(qū)域。

6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品外表1—2nm范圍，它適宜做外表分析。

9、在電子顯微分析中，電子的波長(zhǎng)是由什么決定的？電子的波長(zhǎng)與該因素的關(guān)系怎樣？關(guān)系式？

在電子顯微分析中，電子的波長(zhǎng)是由電子加速電壓決定的，電子的波長(zhǎng)與其平方根成反比，德布羅意的波粒二象性關(guān)系式：E=hγ,P=h/λ

可得λ=h/P=h/mv

帶入數(shù)值可得電子波長(zhǎng)為λ=12.25/V10、差熱曲線中，如何確定吸熱〔放熱〕峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)？起點(diǎn)和終點(diǎn)各代表什么意義？

用外推法確定吸熱〔放熱〕峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)，其中外延始點(diǎn)用峰的起始邊陡峭局部的切線和外延基線所得的交點(diǎn)，同理可以確定外延終點(diǎn)〔基線：指DTA曲線上ΔT近似等于0的區(qū)間；峰：指DTA曲線分開基線又回到基線的局部，包括放熱峰和吸熱峰〕起點(diǎn)和終點(diǎn)代表起始和終止的溫度。11、何為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種根本方式，并比擬波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。波譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征能量的儀器三種根本工作方式：定點(diǎn)元素全分析、線掃描分析、面掃描分析。優(yōu)點(diǎn):

1〕能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

2〕能譜儀在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素

X射線光子的能量進(jìn)展測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

3〕構(gòu)造簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4〕不必聚焦，對(duì)樣品外表無特殊要求，適于粗糙外表分析。缺點(diǎn)：1〕分辨率低.

2〕能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。

3〕能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。

12、試述X射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問題？

步驟：〔1〕通過實(shí)驗(yàn)獲取試樣的衍射圖譜〔2〕通過對(duì)所獲得衍射圖譜的分析和計(jì)算，獲得各衍射物相的2θ、d及I值〔3〕使用I值最大的三個(gè)值對(duì)應(yīng)的d，θ值去查PDF卡片號(hào)〔4〕假設(shè)與PDF卡中物相參數(shù)根本吻合，可根本確定這組衍射峰所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)注意問題：

〔1〕低角度處的峰比高角度處的重要〔2〕只能初步確定物相

〔3〕低值數(shù)據(jù)比強(qiáng)值數(shù)據(jù)重要13、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？

兩者完全不同。透射電鏡用電子束為照明源，通過電子流對(duì)樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級(jí)放大后在熒光屏上成像的。而掃描電鏡那么是以類似電視機(jī)攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品外表掃描時(shí)激發(fā)出的各種物理信號(hào)來調(diào)制而成像的。15、透射電子顯微鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間是何關(guān)系？透射電子顯微鏡有哪些功能？在材料科學(xué)中有什么應(yīng)用？照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、圖像觀察和記錄系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)是核心，電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)都是輔助系統(tǒng)。

功能：透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內(nèi)部組織形貌和進(jìn)展電子衍射以理解選區(qū)的晶體構(gòu)造。分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭、二次電子探頭等以增加成分分析和外表形貌觀察功能。改變樣品臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)高溫、低溫和拉伸狀態(tài)下進(jìn)展樣品分析。應(yīng)用：透射電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中的

應(yīng)用非常廣泛?？梢赃M(jìn)展材料組織形貌觀察、研究材料的相變規(guī)律、探究晶體缺陷對(duì)材料性能的影響、分析材料失效原因、剖析材料成分、組成及經(jīng)過的加工工藝等。

16、紅外光譜主要用于哪幾方面、哪些領(lǐng)域的研究和分析？紅外光譜法有什么特點(diǎn)？用于化學(xué)組成、分子構(gòu)造分析、物相分析。應(yīng)用領(lǐng)域：較多的應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)于無機(jī)化合物和礦物的鑒定開始較晚。特點(diǎn)是：1、特征性高；2、不受樣品物理狀態(tài)的限制。3、測(cè)定樣品所需的樣品量少。4、操作方便，測(cè)定速度快，重復(fù)性好。5、已有標(biāo)準(zhǔn)譜圖多，便于查詢。

17、實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原那么是什么？一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇適宜的X射線管和適宜的濾波片？

實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原那么是為防止或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)防止使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6〔尤其是2〕的材料作靶材的X射線管。

選擇濾波片的原那么是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。

分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的濾波片分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。

18、試述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？

dHKL表示HKL晶面的面間間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面間間的夾角，λ表示入射X射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：〔1〕晶體的d值。通過測(cè)量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中?！?〕入射X射線的波長(zhǎng)，通過測(cè)量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測(cè)定晶體構(gòu)造或進(jìn)展物相分析。

19、請(qǐng)導(dǎo)出電子衍射的根本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系R/L=λ/d詳見公式：書本P145

在0O附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍，反射球面非常接近一個(gè)平面，且衍射角度非常小公式：P=UI21、X射線的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了X射線？

X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線，勞厄提醒了X射線的本質(zhì)22、比擬物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比擬法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？

1外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)展標(biāo)定，并作曲線圖。外標(biāo)法適宜于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相〔同素異構(gòu)體〕混合物的定量分析。

2內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展定量分析，其目

的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過參加內(nèi)標(biāo)來消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡(jiǎn)單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在理論起來有一定的困難。

3K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進(jìn)展參比強(qiáng)度比擬，K值法是一種較常用的定量分析方法。

4直接比擬法通過將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)展比照，求得其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適宜于金屬樣品的定量測(cè)量。

以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問題。

5、Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀和寬度，進(jìn)展函數(shù)模擬?？煞乐箵駜?yōu)取向，獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜.缺乏之處是：必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。

篇二：參考試題

材料現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)

一、根本概念題

1．實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原那么是什么？一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇適宜的X射線管和適宜的濾波片？

2．磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的3．分別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比擬X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料構(gòu)造分析中的異同點(diǎn)。

4．電子束入射固體樣品外表會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)5．為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種根本方式，并比擬波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。

6．如何區(qū)分紅外譜圖中的醇與酚羥基的吸收峰？

7．紫外光譜常用來鑒別哪幾類有機(jī)物？

8.謝樂公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分別表示什么二、綜合分析題〔共5題，每題10分〕

1．試比擬衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？

2．試述X射線衍射單物相定性根本原理及其分析步驟？

3．掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響4．舉例說明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。

5．分別指出譜圖中標(biāo)記的各吸收峰所對(duì)應(yīng)的基團(tuán)〔參考答案〕

一、根本概念題〔共10題，每題5分〕

1．實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原那么是什么？一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇適宜的X射線管和適宜的濾波片？

答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原那么是為防止或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)防止使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6〔尤其是2〕的材料作靶材的X射線管。

選擇濾波片的原那么是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。

分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。

2．磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的答：像差分為球差,像散,色差.

球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射才能不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.

像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)展補(bǔ)償.

色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.

3．別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比擬X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料構(gòu)造分析中的異同點(diǎn)。

答：原理:X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波互相干預(yù)形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因此各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干預(yù)作用，在某些方向上發(fā)生相長(zhǎng)干預(yù)，即形成衍射。

特點(diǎn):1〕電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多

2〕電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)

3〕電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射

4〕電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射把戲時(shí)間短。

應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析〔確定微區(qū)的晶體構(gòu)造或晶體學(xué)性質(zhì)〕

4．電子束入射固體樣品外表會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)1)背散射電子:能量高；來自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。

2)二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品外表化狀態(tài)非常敏感。

不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。

3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。

吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.

4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體構(gòu)造決定.可進(jìn)展微區(qū)成分分析。

5)特征X射線:用特征值進(jìn)展成分分析，來自樣品較深的區(qū)域

6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品外表1—2nm范圍。它適宜做外表分析。

5．為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種根本方式，并比擬波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。

答：波譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器

能譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征能量的儀器

優(yōu)點(diǎn):1〕能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

2〕在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)展測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

3〕構(gòu)造簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

4〕不必聚焦，對(duì)樣品外表無特殊要求，適于粗糙外表分析。

缺點(diǎn)：1〕分辨率低.

2〕能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。

3〕能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。

6．如何區(qū)分紅外譜圖中的醇與酚羥基的吸收峰？

答：它們的吸收峰的峰位不同。酚羥基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羥基那么分別在3620-3640和1050-1150cm-1范圍內(nèi)存在吸收；而且含酚羥基的物質(zhì)存在苯環(huán)的特征吸收峰。

7．紫外光譜常用來鑒別哪幾類有機(jī)物？

答：普通紫外光譜用來鑒別具有共軛雙鍵、電荷遷移躍遷和配位場(chǎng)躍遷的物質(zhì)。但紫外光譜常作為輔助的鑒別手段。

二、綜合分析題

1．試比擬衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？

答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。

〔1〕簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量2θ和I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。

〔2〕分辨才能強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑〔57.3/2mm〕，因此衍射法的分辨才能比照相法強(qiáng)得多。

如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2θ30o左右開始，Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小于90°時(shí)Kα雙重線不能分開。

〔3〕直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。

〔4〕低角度區(qū)的2θ測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2θ=0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3°〔假設(shè)使用小角散射測(cè)角儀那么更可小到2θ＝0.5～0.6°〕，而直徑57．3mm的德拜相機(jī)的盲區(qū)，一般為2θ＞8°。這相當(dāng)于使用CuKα輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)得面網(wǎng)間距d最大達(dá)3nmA的反射〔用小角散射測(cè)角儀可達(dá)1000nm〕，而一般德拜相機(jī)只能記錄d值在1nm以內(nèi)的反射。

〔5〕樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有5～10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到缺乏lmg。在衍射儀法中，假設(shè)要求可以產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有0.5g以上的樣品；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在100mg左右。

〔6〕設(shè)備較復(fù)雜，本錢高。

顯然，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和準(zhǔn)確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)配合衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國(guó)內(nèi)外所廣泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特別是它所需樣品的數(shù)量很少，這是一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。

2．試述X射線衍射單物相定性根本原理及其分析步驟？

答：X射線物相分析的根本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體構(gòu)造，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射把戲，衍射把戲的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度I來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I那么與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比擬鑒定物相。

單相物質(zhì)定性分析的根本步驟是：

〔1〕計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；

〔2〕利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出根本符合的物相名稱及卡片號(hào)；

〔3〕將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，假設(shè)根本符合，就可定為該物相。

3．掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響答：影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類型,檢測(cè)部位原子序數(shù).

SE和HE信號(hào)的分辨率最高,BE其次,X射線的最低.

掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的分辨率.

4．舉例說明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1).定點(diǎn)分析：

將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；

用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏〔或計(jì)算機(jī)〕上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。

(2).線分析：

將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。

改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

(3).面分析：

電子束在樣品外表作光柵掃描，將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的

篇三：材料構(gòu)造分析試題2(參考答案)

材料構(gòu)造分析試題2〔參考答案〕

一、根本概念題〔共8題，每題7分〕

1．實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原那么是什么？一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇適宜的X射線管和適宜的濾波片？

答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原那么是為防止或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)防止使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6〔尤其是2〕的材料作靶材的X射線管。

選擇濾波片的原那么是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。

分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。

2．下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大到小按次序重新排列：〔123〕，〔100〕，〔200〕，〔311〕，〔121〕，〔111〕，〔210〕，〔220〕，〔130〕，〔030〕，〔221〕，〔110〕。

答：它們的面間距從大到小按次序是：〔100〕、〔110〕、〔111〕、〔200〕、〔210〕、〔121〕、〔220〕、〔221〕、〔030〕、〔130〕、〔311〕、〔123〕。

3．衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？

答：衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們?cè)诰О械南鄬?duì)位置。

4．羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？

答：羅侖茲因數(shù)是三種幾何因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。

5．磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的答：像差分為球差,像散,色差.

球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射才能不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.

像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來進(jìn)展補(bǔ)償.

色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.

6．別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比擬X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料構(gòu)造分析中的異同點(diǎn)。答：原理:X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波互相干預(yù)形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因此各原子散射波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干預(yù)作用，在某些方向上發(fā)生相長(zhǎng)干預(yù)，即形成衍射。

特點(diǎn):1〕電子波的波長(zhǎng)比X射線短得多

2〕電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)

3〕電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射

4〕電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射把戲時(shí)間短。

應(yīng)用：硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析〔確定微區(qū)的晶體構(gòu)造或晶體學(xué)性質(zhì)〕

7．子束入射固體樣品外表會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)答：主要有六種：

1)背散射電子:能量高；來自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。

2)二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品外表化狀態(tài)非常敏感。

不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。

3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。

吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.

4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體構(gòu)造決定.可進(jìn)展微區(qū)成分分析。

5)特征X射線:用特征值進(jìn)展成分分析，來自樣品較深的區(qū)域

6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品外表1—2nm范圍。它適宜做外表分析。

8．為波譜儀和能譜儀？說明其工作的三種根本方式，并比擬波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。

答：波譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器

能譜儀：用來檢測(cè)X射線的特征能量的儀器

優(yōu)點(diǎn):1〕能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

2〕在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)展測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

3〕構(gòu)造簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

4〕不必聚焦，對(duì)樣品外表無特殊要求，適于粗糙外表分析。

缺點(diǎn)：1〕分辨率低.

2〕能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。

3〕能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。

二、綜合分析題〔共4題，每題11分〕

1．試比擬衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？

答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。

〔1〕簡(jiǎn)便快速：衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)。可在強(qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量2θ和I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。

〔2〕分辨才能強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑〔57.3/2mm〕，因此衍射法的分辨才能比照相法強(qiáng)得多。

如當(dāng)用CuKa輻射時(shí)，從2θ30o左右開始，Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中2θ小于90°時(shí)Kα雙重線不能分開。

〔3〕直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)：不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。

〔4〕低角度區(qū)的2θ測(cè)量范圍大：測(cè)角儀在接近2θ=0°附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為2θ＜3°〔假設(shè)使用小角散射測(cè)