脂類總量的測(cè)培訓(xùn)課件

脂類總量的測(cè)第一節(jié)概述一、脂類測(cè)定的意義1、膳食組成的重要成分供熱是糖、蛋白質(zhì)的二倍以上，提供必需脂肪酸（亞油酸、亞麻酸、花生四稀酸），提供脂溶性Vit，磷脂、糖脂等。不足會(huì)影響正常的生長(zhǎng)，發(fā)育、生殖、皮膚等，過量又有負(fù)作用，應(yīng)適量。2、有些食品生產(chǎn)質(zhì)量管理的重要指標(biāo)缸頭蔬菜、面包、蛋糕、脫脂奶粉等。2脂類總量的測(cè)二、脂類的組成飽和脂肪酸中性脂肪（90％）甘油三酸酯不飽和脂肪酸脂類硬脂酸類脂質(zhì)（10％）軟脂酸、磷脂、糖脂、脂溶性Vit、甾醇等。油酸3脂類總量的測(cè)三、脂肪的化學(xué)性質(zhì)1、正常情況下，無臭、無味、不溶于水、溶于有機(jī)溶劑中。2、氫化、氧化、水解、皂化、乳化反應(yīng)。4脂類總量的測(cè)第二節(jié)

索氏抽提法測(cè)定食品中的粗脂肪

一、幾種主要溶劑原則：相似相溶規(guī)律，進(jìn)行提取。1、乙醚沸點(diǎn)，34.6℃，標(biāo)準(zhǔn)分析法的提取劑。約可飽和2%的水分，含水乙醚會(huì)同時(shí)抽出糖分等非脂類成分，影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性。解決方法：樣品烘干或加脫水劑再提取。2、石油醚沸點(diǎn)30～60℃，允許樣品中含微量水分，提出物較接近真實(shí)的脂類。5脂類總量的測(cè)

總結(jié)：1、2兩種提取劑對(duì)結(jié)合脂類（磷脂、糖脂、脂蛋白質(zhì)等）無提取能力。3、氯仿—甲醇提取劑對(duì)結(jié)合脂的提取效果好，特別適于動(dòng)物類食品。4、水飽和的正丁醇尤其適合于谷類食品。

二、樣品的預(yù)處理目的：絞碎、控溫和防化學(xué)變化。6脂類總量的測(cè)1、控制水分

方法：A、烘箱干燥；B、冷凍干燥法；C、加無水硫酸鈉。2、控制顆粒度大小

樣品加4～6倍海砂粉碎，效果好。3、破壞結(jié)合加硫酸或鹽酸或氨水，使非脂成分水解。7脂類總量的測(cè)三、索氏提取法〈經(jīng)典法〉1、原理利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在索氏抽提器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)即為脂肪（粗脂肪）。2、適用范圍與特點(diǎn)

適于各類食品中脂肪含量的測(cè)定，尤其適于脂肪含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸潮結(jié)塊的樣品的測(cè)定。8脂類總量的測(cè)優(yōu)點(diǎn)；溶劑用量少，樣品不變質(zhì)，操作方便。

缺點(diǎn)：用時(shí)較長(zhǎng)。3、操作（谷、豆類）樣品研碎、半固體或液體樣品于沸水浴上蒸干——95～105℃烘干——5~10g裝入濾紙筒中（兩端復(fù)以脫脂棉）——放入提取筒中——裝好儀器——注入乙醚——小心加熱回流6～12h——回收乙醚——烘干、恒重。4、計(jì)算脂肪（%）=（m2－m1）/m×1009脂類總量的測(cè)10脂類總量的測(cè)11脂類總量的測(cè)

12脂類總量的測(cè)5、注意事項(xiàng)1）濾紙筒的高度不能超過回流管，否則脂肪不能提凈。2）反復(fù)加熱可能會(huì)因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量作為恒重。3）對(duì)于糖類、碳水化合物含量較高的樣品，可先用冷水處理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。4）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套或電水浴等。放入烘箱前要全部驅(qū)除乙醚或石油醚。13脂類總量的測(cè)5）每小時(shí)回流6～12次為宜。6）冷凝管上端最好接一個(gè)氯化鈣干燥管或塞一團(tuán)干燥的脫脂棉，以防空氣中的水分進(jìn)入。7）濾紙筒一定要嚴(yán)密，但也不要包的太緊。二、酸水解法1、原理將試樣與鹽酸溶液一起加熱進(jìn)行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用有機(jī)溶劑提取脂肪，回收有機(jī)溶劑，即可得脂肪含量。14脂類總量的測(cè)2、適用范圍和特點(diǎn)不怕容易吸潮結(jié)塊不易烘干的樣品，不宜用于含有大量磷脂的樣品，也不適于含糖高的樣品。3、操作固體樣品約2g、液體樣品約10g于50mL大試管中——加8mL水混勻后再加10mL鹽酸——70～80℃水浴40～50分鐘——加10mL乙醇混勻——冷卻后移入100mL具塞量筒中——25mL乙醚分次洗試管一并移入量筒中——加塞振搖1分鐘、放氣、塞好、靜置10～20分鐘，用石油醚-乙醚等量混和液沖洗塞子和管口——吸出上清液于恒重的錐形瓶中——加5mL乙醚于量筒中、振搖、靜置——吸出上清液于恒重的錐形瓶中——回收乙醚——恒重。15脂類總量的測(cè)

4、說明與討論1）樣品須磨細(xì)，液體樣品需混合均勻，否則結(jié)合性脂肪不能充分提出。2）水解時(shí)應(yīng)防止水分損失，使酸濃度升高。3）加入乙醇可促進(jìn)脂肪球聚合，同時(shí)溶解一些碳水化合物、有機(jī)酸等。因乙醇可溶于乙醚，需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物殘留在水層，并使分層清晰。4）用等量的乙醚及石油醚溶解殘留物并過濾，可去除黑色焦油狀雜質(zhì)，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

16脂類總量的測(cè)三、羅紫——哥特里氏法（堿性乙醚提取法）1、原理

利用氨一乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游離出來，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。2、適用范圍各種液狀乳及奶粉、奶油等能在堿性溶液中溶解的乳制品，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。17脂類總量的測(cè)3、操作樣品適量——60℃水10mL數(shù)次洗入抽脂瓶（或具塞量筒）中——1.25mL氨水充分混勻——60℃水浴中5min——振搖2min——加入10mL乙醇充分搖勻、冷水中冷卻——加入25mL乙醚振搖0.5min——加入25mL石油醚再振搖0.5min、靜置30min——讀取醚層體積——取一定量的提取醚于恒重的燒瓶中回收混合醚——揮干混合醚后100～105℃烘箱中干燥1.5h——恒重。

4、計(jì)算脂肪含量（％）＝（m1-m0）/[m/(V1/V0)]×10018脂類總量的測(cè)5、注意事項(xiàng)1）若無抽脂瓶，可用100mL的具塞量筒代替。2）加氨水后要充分混合均勻，否則影響下一步醚對(duì)脂肪的提取。3）加入石油醚的作用是降低乙醚極性，使乙醚與水不混溶。4）對(duì)已結(jié)塊的乳粉，用本法測(cè)定會(huì)使結(jié)果偏低。5）加入乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中。19脂類總量的測(cè)四、巴布科克氏法和蓋勃法

1、原理用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率。

2、適用范圍鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定，不適于含糖多的乳制品。

20脂類總量的測(cè)3、操作

牛乳17.6mL于乳脂瓶中17.5mL濃硫酸搖動(dòng)緩入（棕紫色）（1000r/mim）離心5min加80℃以上熱水至球部滿（1000r/mim）離心2分鐘加80℃以上熱水至2～3刻度處1000r/mim離心1min55～60℃水浴中5分鐘穩(wěn)定讀數(shù)。4、計(jì)算乳脂（%）=(X×0.9)/(17.6×1.032)×10021脂類總量的測(cè)4、蓋勃法乳脂計(jì)中加入10mL硫酸沿管壁加入混勻的牛乳11mL加1mL異戊醇塞上橡皮塞、包好瓶口、振搖至凝塊完全溶解靜置幾min65～70℃水浴中5min調(diào)節(jié)橡皮塞使脂肪在刻度內(nèi)800～1000r/min離心5min65～70℃水浴中5分鐘立即讀數(shù)。22脂類總量的測(cè)五、氯仿—甲醇（2：1）提取法

1、原理

試樣和CM混合液微沸，提取全部脂肪，濾除非脂成分，回收溶劑，殘留脂類用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。2、適用范圍和特點(diǎn)

適合結(jié)合態(tài)脂類，特別是磷脂含量高的樣品（魚、肉、禽、蛋、大豆及其制品）。對(duì)高水分試樣的測(cè)定更為有效。

23脂類總量的測(cè)3、測(cè)定方法提取過濾回收有機(jī)溶劑石油醚提?。o水硫酸鈉）離心移出并蒸除石油醚烘干、恒重。4、計(jì)算脂類（％）＝[（m2－m1）×2.5]/m×100六、牛奶脂肪測(cè)定儀簡(jiǎn)介

MSC133型乳成分綜合分析儀，功能同MSC104，采用微機(jī)控制，為使用者提供極大的方便。

24脂類總量的測(cè)七、折射率法具有高折射率的溶劑溶解油脂后，混合液的折射率與純?nèi)軇┫啾葘?huì)明顯降低，降低的數(shù)值與油脂的含量成正比。而且溶劑的折射率與被測(cè)樣品的折射率相差越大，測(cè)定的誤差就越小。可用來測(cè)定油料中的含油量，也可用于測(cè)定蔬菜制品、罐藏肉制品、魚及魚制品、巧克力、面食制品中的脂肪含量。

特點(diǎn)：簡(jiǎn)便快速，適合于生產(chǎn)上使用，但準(zhǔn)確性差。25脂類總量的測(cè)第四節(jié)脂肪理化指標(biāo)的測(cè)定一、脂肪酸價(jià)的測(cè)定1、定義酸價(jià)：中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。2、原理油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀發(fā)生中和反應(yīng)，由氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算出油脂的酸價(jià)。26脂類總量的測(cè)4、操作方法28脂類總量的測(cè)5、計(jì)算酸價(jià)＝Vc×56.11/m6、注意事項(xiàng)1）酸價(jià)平行實(shí)驗(yàn)允許差不超過0.2。2）沒有標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀的時(shí)候，也可用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉代替。3）實(shí)驗(yàn)中加入乙醇的目的是防止反應(yīng)中生成的脂肪酸鉀鹽離解。4）如果樣品顏色過深，可適當(dāng)減少樣品量或增加中和混合試劑的量。29脂類總量的測(cè)二、脂肪碘價(jià)的測(cè)定1、碘價(jià)指100g油脂所吸收的碘的克數(shù)。2、原理在溴化鉀的酸性溶液中，溴化鉀與不飽和脂肪酸起加成反應(yīng)，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計(jì)算出被測(cè)樣品中所吸收的溴化鉀的克數(shù)。3、試劑30脂類總量的測(cè)31脂類總量的測(cè)4、測(cè)定32脂類總量的測(cè)5、計(jì)算公式碘價(jià)＝[c（V1-V2）×0.1269]/m×10033脂類總量的測(cè)三、脂肪皂化價(jià)的測(cè)定1、皂化價(jià)定義指1g油脂完全皂化時(shí)所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。2、原理油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。34脂類總量的測(cè)四、脂肪過氧化值的測(cè)定1、過氧化值定義2、原理油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，當(dāng)與碘化氫反應(yīng)時(shí)析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算過氧化值。35脂類總量的測(cè)3、試劑36脂類