液液傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定

實(shí)驗(yàn)九液液傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定實(shí)際萃取設(shè)備效率的咼低，以及怎樣才能提咼它的效率，是人們十分關(guān)心的問題。為了解決這些問題，必須研究影響傳質(zhì)速率的因素和規(guī)律，以及探討傳質(zhì)過程的機(jī)理。近幾十年來(lái)，人們雖已對(duì)兩相接觸面的動(dòng)力學(xué)狀態(tài)，物質(zhì)通過界面的傳遞機(jī)理和相界面對(duì)傳遞過程的阻力等問題進(jìn)行研究，但由于液液傳質(zhì)過程的復(fù)雜性，許多問題還沒有得到滿意的解答，有些工程問題不得不借助于實(shí)驗(yàn)的方法或憑經(jīng)驗(yàn)來(lái)處理。這些都說(shuō)明對(duì)基本理論還有待于進(jìn)一步的研究。本實(shí)驗(yàn)的提出，旨在使學(xué)生能夠直接了解測(cè)定液液傳質(zhì)系數(shù)的一種實(shí)驗(yàn)方法，并通過改變不同的實(shí)驗(yàn)條件，如流動(dòng)情況、物系性質(zhì)等，從而進(jìn)一步探討各因素對(duì)液液界面?zhèn)髻|(zhì)的影響機(jī)理和對(duì)傳質(zhì)速率的影響程度。一?實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)設(shè)備中，常將一種液相以滴狀分散于另一液相中進(jìn)行萃取。但當(dāng)流體流經(jīng)填料、篩板等內(nèi)部構(gòu)件時(shí)，會(huì)引起兩相高度的分散和強(qiáng)烈的湍動(dòng)，傳質(zhì)過程和分子擴(kuò)散差別很大，再加上液滴的凝聚與分散，流體的軸向返混等問題，使得影響傳質(zhì)速率的主要因素，如兩相實(shí)際接觸面積、傳質(zhì)推動(dòng)力等都難以確定。因此在實(shí)驗(yàn)研究中，常將過程進(jìn)行分解，采用理想化和模擬的方法進(jìn)行處理?！耙阂簜髻|(zhì)系數(shù)的測(cè)定一單液滴實(shí)驗(yàn)”就是“理想化”實(shí)驗(yàn)方法的一個(gè)例子。它將研究萃取塔中液滴群的傳質(zhì)行為及機(jī)理簡(jiǎn)化為研究單個(gè)液滴的運(yùn)動(dòng)行為和傳質(zhì)機(jī)理，然后概括所得結(jié)果，再作進(jìn)一步的工作，去解決液滴群的傳質(zhì)問題，Lewis于1954年提出用一個(gè)恒定界面的容器，研究液液傳質(zhì)的方法則是另一種理想化的實(shí)驗(yàn)方法。從LewisCell裝置的特點(diǎn)來(lái)看，它能在給定界面面積的情況下，分別控制兩相的攪拌強(qiáng)度，以造成一個(gè)相內(nèi)全混、界面無(wú)返混的理想流動(dòng)狀況，因而明顯地改善了設(shè)備內(nèi)流體力學(xué)條件及相際接觸面積對(duì)測(cè)定傳質(zhì)系數(shù)的影響因素，而且不存在單液滴技術(shù)中因液滴的形成與凝聚而造成端效應(yīng)的麻煩。因此，這種方法被許多研究者所采用，并且得到不斷地改進(jìn)。本實(shí)驗(yàn)即采用一改進(jìn)型的Lewis池進(jìn)行各種實(shí)驗(yàn)。由于Lewis池具有恒定界面的特點(diǎn)，當(dāng)實(shí)驗(yàn)在給定的攪拌速度及恒定的溫度下，測(cè)定各相濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系，就可方便地用物料衡算及速率方程獲得傳質(zhì)系數(shù)。VdCVdC—wk=oT=K(C—C*)=K(C*—C)AdfAdfwww式中：V、Vo———時(shí)刻水相和有機(jī)相的體積woA 界面面積Kw、Ko——以水相濃度和有機(jī)相濃度表示的總傳質(zhì)系數(shù)woC*——與有機(jī)相濃度成平衡的水相濃度wCO*——與水相濃度成平衡的有機(jī)相濃度若平衡分配系數(shù)能近似取常數(shù)，則CC*=O, C=mCwm o w式（1）中的dc/dt的值，可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，然后求導(dǎo)得到。則對(duì)（1）V C(t)dC V,Ce—C則對(duì)（1）V C(t)dC V,Ce—C(t)=—Jw w=―ln—w w—Atc(o)Ce—C AtCe—C(o)W W W W W"VJC(t)dC V,Ce—C(t)K=-oJo o=―oln—o oOAtc(o)Ce—C AtCe—C(o)O O O O O對(duì)t作圖從斜率也可獲得傳質(zhì)系數(shù)。(3)CIn—Ce—C（O）根據(jù)傳質(zhì)系數(shù)，就可討論流動(dòng)情況，物系性質(zhì)等對(duì)傳質(zhì)速率的影響程度。因液液相際的傳質(zhì)比汽液相際的傳質(zhì)復(fù)雜，若用雙膜模型處理液液相的傳質(zhì)，即假定①界面是靜止不動(dòng)的，在相界面上沒有傳質(zhì)阻力，兩相呈平衡狀態(tài)；②緊靠界面兩側(cè)是兩層滯流液膜；③傳質(zhì)是阻力由兩液膜阻力疊加而成；④溶質(zhì)分子靠擴(kuò)散進(jìn)行傳遞。結(jié)果常出現(xiàn)較大的偏差。實(shí)際上，在相界面往往是不平靜的，除了主流體中的旋渦分量時(shí)常會(huì)沖到液面上外，有時(shí)因?yàn)榱黧w力學(xué)的不穩(wěn)定，界面附近本身也會(huì)產(chǎn)生騷動(dòng)使傳質(zhì)速率增加好多倍。而微量的表面活性物質(zhì)的存在又可使傳質(zhì)速率減少。關(guān)于產(chǎn)生界面現(xiàn)象和界面不穩(wěn)定性的原因有關(guān)文獻(xiàn)已有報(bào)導(dǎo)，大致分為：1?界面張力梯度導(dǎo)致的不穩(wěn)定性。在相界面上由于濃度的不完全均勻，因此界面張力也有差異。這樣，界面附近就開始隨機(jī)變化導(dǎo)致相界面上發(fā)生強(qiáng)烈的旋渦現(xiàn)象。這種現(xiàn)象稱為Marangoni效應(yīng)。根據(jù)物系的性質(zhì)和操作條件的不同，又可分為規(guī)則型和不規(guī)則型界面運(yùn)動(dòng)。前者又稱為規(guī)則的流體不穩(wěn)定性或Marangoni不穩(wěn)定性，它是與靜止的液體有關(guān)。后者又稱為瞬時(shí)騷動(dòng)，是與流動(dòng)或強(qiáng)制對(duì)流的存在有關(guān)。2?密度梯度引起的不穩(wěn)定性。出來(lái)界面張力梯度回導(dǎo)致流體的不穩(wěn)定性外,一定條件下密度梯度的存在，界面處的流體在重力場(chǎng)的作用下也會(huì)產(chǎn)生不穩(wěn)，即所謂的Taylar不穩(wěn)定。這種現(xiàn)象對(duì)界面張力導(dǎo)致的界面對(duì)流有很大的影響。穩(wěn)定的密度梯度會(huì)把界面對(duì)流限制在界面附近的區(qū)域。而不穩(wěn)定的密度梯度會(huì)產(chǎn)生離開界面的旋渦，并且使空氣滲入到主體相中去。表面活性劑的作用。表面活性劑是降低液體界面張力的物質(zhì)，只要很低的濃度，它就會(huì)積聚在相界面上，使界面張力下降。使得該物系的界面張力與溶質(zhì)濃度的關(guān)系就比較小了，或者幾乎沒有什么關(guān)系，所以只要少量的表面活性劑就可抑制界面不穩(wěn)定性的發(fā)展，制止界面湍流。另外，表面活性劑在界面處形成吸附層時(shí)，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生附加的傳質(zhì)阻力，減小了傳質(zhì)系數(shù)。二實(shí)驗(yàn)裝置及流程實(shí)驗(yàn)所用的Lewis池，如圖9-1所示。它是由一端內(nèi)徑為0.1m,高為0.12m,壁厚為8X10-3m的玻璃圓筒構(gòu)成。池內(nèi)體積為900ml，用一塊聚四氟乙烯制成的界面環(huán)（環(huán)上每個(gè)小孔的面積為3.8m2），把池分割成大致等體積的兩隔室。兩隔室的中間部位裝有互相獨(dú)立的六葉攪拌漿，在攪拌漿的四周各裝設(shè)六葉垂直擋板，其作用在于防止在較高攪拌強(qiáng)度下造成界面擾動(dòng)。兩攪拌漿由一直流電機(jī)通過皮帶輪驅(qū)動(dòng)。一光電傳感器監(jiān)測(cè)著攪拌漿的轉(zhuǎn)速，并裝有可控硅調(diào)速裝置，可方便地調(diào)整轉(zhuǎn)速。兩液相的加料經(jīng)高位槽注入池內(nèi)，取樣通過上法蘭的取樣口進(jìn)行。另設(shè)恒溫夾套，以調(diào)節(jié)和控制池內(nèi)兩相的溫度。為防止取樣后，實(shí)際傳質(zhì)界面發(fā)生變化，在池的下端配有一升降臺(tái)，以隨時(shí)調(diào)節(jié)液面處于界面環(huán)中心線處。圖9-1LewisCeCl圖1—進(jìn)料口；2—上攪拌漿；3—夾套；4—玻璃筒；5—出料口；6—恒溫水接口；7—襯墊；8—皮帶輪；9—取樣口；10—垂直擋板；11—界面環(huán)；12—攪拌漿；13—拉桿；14—法蘭三?實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)裝置在安裝前，先用丙酮清洗各個(gè)部位，以防表面活性劑污染了系統(tǒng)。加料時(shí)，不要將兩相位置顛倒，即較重的一相先加入，然后調(diào)節(jié)界面環(huán)中心線的位置與液面重合，再加入第二相。第二相加入時(shí)應(yīng)小心，避免產(chǎn)生界面騷動(dòng)。啟動(dòng)攪拌漿約30分鐘，使兩相互相飽和，然后由高位槽加入一定量的醋酸。因溶質(zhì)傳遞是從不平衡到平衡的過程，所以，當(dāng)溶質(zhì)加完后就應(yīng)開始計(jì)時(shí)。溶質(zhì)加入前，應(yīng)預(yù)先調(diào)節(jié)好實(shí)驗(yàn)所需的轉(zhuǎn)速，以保證改整個(gè)過程處于同一流動(dòng)條件下。

5?各相濃度按一定的時(shí)間間隔同時(shí)取樣，每相取lml。實(shí)驗(yàn)流程見圖9-2。XJP~02數(shù)字站示儀\ XJP~02數(shù)字站示儀\ B■漁調(diào)速電源501申粗級(jí)恒溫計(jì)圖9-2液一液傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圖四?實(shí)驗(yàn)內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)所用物系為水一醋酸一乙酸乙酯，有關(guān)物性和平衡數(shù)據(jù)列表如下:表1純物系性質(zhì)表物性物系、粘度X105M(Pa?s)表面張力O(N/m)度1pgg密<擴(kuò)散系數(shù)DX109(m2/s)水100.4272.67997.11.346醋酸130.023.901049乙酸乙酯48.024.189013.69

表225°C醋酸在水相與醋相中的平衡濃度酯相wt%0.02.505.777.6310.17142617.73水相wt%0.02.906.127.9510.1313.8217.25以醋酸為溶質(zhì)，由一相向另一相傳遞的萃取實(shí)驗(yàn)可進(jìn)行以下內(nèi)容：測(cè)定各相濃度隨時(shí)間的變化關(guān)系，求取傳質(zhì)系數(shù)。改變攪拌強(qiáng)度，測(cè)定傳質(zhì)系數(shù)，并關(guān)聯(lián)攪拌速度與傳質(zhì)系數(shù)的關(guān)系。進(jìn)行系統(tǒng)污染前后的傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定，并對(duì)污染前后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，解釋系統(tǒng)污染對(duì)傳質(zhì)的影響。改變傳質(zhì)方向，探討界面湍動(dòng)對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響程度。分析方法：采用酸堿中和滴定法測(cè)定酯相和水相的醋酸含量cO,cW。五?撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告將實(shí)驗(yàn)結(jié)果列表，并作出Co、Cw對(duì)t的關(guān)系圖。2?計(jì)算傳質(zhì)系數(shù)Kw、Ko。討論攪拌速度與傳質(zhì)系數(shù)的關(guān)系。結(jié)實(shí)系統(tǒng)污染對(duì)傳質(zhì)系數(shù)的影響。將Kw~t或Ko~t作圖，討論界面湍動(dòng)對(duì)傳質(zhì)的影響。分析實(shí)驗(yàn)誤差的來(lái)源。六?預(yù)習(xí)要求明確實(shí)驗(yàn)原理和內(nèi)容。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟。3.根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指定原始數(shù)據(jù)記錄表。根據(jù)物性數(shù)據(jù)表，確定醋酸向哪一方向傳遞回產(chǎn)生界面湍動(dòng)，討論產(chǎn)生湍動(dòng)的原因。參考文獻(xiàn)蘇元復(fù)等，1963年化學(xué)工程校際學(xué)術(shù)討論會(huì)論文。Lewis.J.Bchem.Eng.Sci3 248(1954)⑶周永傳、李洲《化工學(xué)報(bào)》3 10(1986)[4]J.Bnlicka,J.ProcnaxkaChemEng,Sci31 137(1976)⑸李以圭等《化學(xué)工程手冊(cè)第14篇一萃取及浸取》，化學(xué)工業(yè)出版社(1985)Mixon,F.O,D.