水質(zhì)理化檢驗-水中有機污染綜合指標的測定（衛(wèi)生理化檢驗課件）

測定意義需氧量用來表征飲用水和較清潔水中所含可被高錳酸鉀（在酸性或堿性條件下）氧化的物質(zhì)所消耗的氧的量。衛(wèi)生標準我國生活飲用水規(guī)定需氧量3mg/L，特殊情況下5mg/L；地表水環(huán)境質(zhì)量標準規(guī)定3類水域耗氧量6mg/L。思考：是不是所有還原性物質(zhì)，能不能被高錳酸鉀氧化？高錳酸鉀法測定的需氧量為高錳酸鉀指數(shù)，CODMn還原性物質(zhì)：亞硝酸鹽亞鐵鹽廢水、糞便與水質(zhì)的關(guān)系耗氧量與水的感官性狀有關(guān)化學(xué)需氧量高，污染越嚴重，耗氧量與水致傳染性疾病有關(guān)消化道疾病與化學(xué)需氧量正相關(guān)。耗氧量與水的致突變有關(guān)三鹵甲烷、DDT、苯、砷等OD測定的方法酸性高錳酸鉀法堿性高錳酸鉀法ρ(氯化物）<300mg/L生活飲用水、水源水ρ(氯化物）>300mg/L酸性高錳酸鉀法測OD——【原理】向水樣中加入高錳酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)，通過滴定計算氧化過程中所消耗的高錳酸鉀的量（用O2表示）9氧化還原性物質(zhì)x剩余高錳酸鉀10ml草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀剩余草酸鈉高錳酸鉀滴定+10ml高錳酸鉀水樣中還原性物質(zhì)x1.器皿準備250mL錐形瓶中加入玻璃珠、（1+3）硫酸1mL、少量高錳酸鉀標液，煮沸數(shù)分鐘，用草酸鈉標液滴定至微紅色。棄去溶液，器具備用。目的：清除錐形瓶、玻璃珠壁上的還原性物質(zhì)。酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】氧化水中還原性物質(zhì)100.0mL在水樣與錐形瓶中，加入(1+3)硫酸使呈酸性，加入10.00mL高錳酸鉀溶液，沸水浴30min，以氧化水樣中的還原性物質(zhì)。4KMnO4+5[C]+6H2SO4→2K2SO4+4MnSO4+5CO2↑+6H2O酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】3.滴定趁熱加入10.00mL草酸鈉標液，充分搖勻使紅色褪盡；再用高錳酸鉀回滴至微紅色，即為終點。記錄高錳酸鉀消耗量V14KMnO4+5NaC2O4+6H2SO4→2K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O+5NaSO4酸性高錳酸鉀法測OD——【步驟】4.高錳酸鉀校正

趁熱于溶液中加入10.00mL草酸鈉標液，再用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄高錳酸鉀使用體積V2。校正系數(shù)K=10.00/V2酸性高錳酸鉀法測OD——【結(jié)果計算】還原性物質(zhì)N水高錳酸鉀10mL

NK1草酸鈉10mLNNa高錳酸鉀回滴V1

NK2找出水中還原性物質(zhì)被氧化過程中高錳酸鉀的量酸性高錳酸鉀法測OD——【結(jié)果計算】

16（1）酸度以0.43mol/LH+濃度為宜。酸度過大，高錳酸鉀易自動分解；酸度過小，反應(yīng)速度慢，結(jié)果偏低。方法說明（2）遇到的情況消耗的高錳酸鉀標準溶液超過加入量一半（>5ml）或加熱過程中紅色很快褪去或變黃或需氧量>5mg/L解決的辦法水樣應(yīng)取少量，用蒸餾時稀釋至100ml再測定18（3）測定結(jié)果的影響因素多，應(yīng)嚴格按操作規(guī)程進行。水樣體積試劑濃度試劑加入量與順序加熱方式反應(yīng)時間錐形瓶大小及厚薄延時符

水中有機污染是由于水中碳氫化合物及其衍生物濃度異常，導(dǎo)致水環(huán)境質(zhì)量惡化，危害水生生物的生存，進一步威脅人畜健康的一種水污染。水中有機污染來源：城市污水：碳水化合物、蛋白質(zhì)、油脂和合成洗滌劑；農(nóng)業(yè)污水：農(nóng)田排水和農(nóng)副產(chǎn)品加工的有機污水，其中含有化肥、農(nóng)藥、農(nóng)家肥和農(nóng)副產(chǎn)品加工的有機廢棄物；工業(yè)廢水：自各大工廠、這類廢水所含的有機物種類多，人工合成物所占比例高，有機毒物多且不易降解；石油廢水

有機物種類繁多，很難對其種類和含量進行準確的檢驗，所以，通常采用有機污染綜合指標的檢驗，間接反應(yīng)水體受有機物污染的狀況，即“三氧”污染綜合指標的檢驗三氧反應(yīng)水中有機物的污染情況溶解氧DO需氧量OC生化需氧量BOD延時符水中溶解氧的測定

延時符影響溶解氧的因素氧分壓大氣壓水的溫度水中有機物厭氧微生物大量繁殖水生植物死亡DO水體發(fā)黑、發(fā)臭DO測定方法檢測方法碘量法修正法膜電極法較清潔的水受污染的地面水和工業(yè)廢水簡便、快速，干擾少，適用于現(xiàn)場測定。碘量法測DO【原理】用硫酸錳和氫氧化鈉固定O2同時生成偏亞錳酸錳，再加入硫酸和碘化鉀反應(yīng)生成游離I2，最后用硫代硫酸鈉標準液滴定，測定游離碘量，推算出水樣中氧含量。DO采樣裝置溶解氧瓶碘量法測DO——【步驟】采樣固定O2游離碘滴定4MnSO4+8NaOH=4Mn(OH)2↓+4Na2SO4…………(1)2Mn(OH)2＋O2=2H2MnO3↓…………(2)2H2MnO3+2Mn(OH)3=2MnMnO3↓+4H2O………(3)4KI+2H2SO4=4HI+2K2SO4…………(4)2MnMnO3+4H2SO4+HI=4MnSO4+2I2+6H2O……(5)4Na2S2O3+2I2

=2Na2S4O6+8NaI……(6)分子態(tài)氧沒有完全固定之前，不能有任何氣泡。碘量法測DO——【計算】

29方法說明測定溶解氧時，試劑的加入方式比較特別，應(yīng)將移液管尖插入液面之下，慢慢加入，以免將空氣帶入水樣中引起誤差。另外還要注意淀粉指示劑的加入時機，應(yīng)該先將溶液由棕色滴定至淡黃色時再加淀粉指示，否則終點會出現(xiàn)反復(fù)、難以判斷。溶解氧必須在采樣現(xiàn)場固定，加入試劑一定要緩慢。加入硫酸再蓋上瓶塞，會有同體積的液體溢出，不影響結(jié)果當(dāng)?shù)味ǖ竭_終點后，30s內(nèi)溶液藍色沒有返回30s內(nèi)溶液藍色返回當(dāng)水樣中游離氯含量＞0.1mg·L-1時，應(yīng)加入硫代硫酸鈉預(yù)先去除。30正常水樣中可能含有過量的亞硝酸鹽，應(yīng)改用疊氮化鈉碘量法

BOD測定方法1.直接培養(yǎng)法操作方法：取水樣兩份，一份當(dāng)天測DO，另一份于20℃培養(yǎng)5天后再測定DO兩者