黃連中鹽酸小檗堿的提取分離及鑒定

黃連中鹽酸小檗堿的提取分離及鑒定（推薦完整）黃連中鹽酸小檗堿的提取分離及鑒定（推薦完整）編輯整理：尊敬的讀者朋友們：這里是精品文檔編輯中心，本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的，發(fā)布之前我們對文中內(nèi)容進行仔細校對，但是難免會有疏漏的地方，但是任然希望（黃連中鹽酸小檗堿的提取分離及鑒定（推薦完整））的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋，這將是我們進步的源泉，前進的動力。本文可編輯可修改，如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱，最后祝您生活愉快業(yè)績進步，以下為黃連中鹽酸小檗堿的提取分離及鑒定（推薦完整）的全部內(nèi)容。實驗七黃蹦姍徽瀛推躊離及鑒定實驗七黃蹦姍徽瀛推躊離及鑒定黃連為毛茛科黃連屬植物黃連(coptischinensisEraneh)、三角葉黃連(coptisdeltoidcaC.YchengetHsiao)或云連(coptiteetoidesC。Y。cheng)的干燥根莖。黃連具有清熱燥濕、清心除煩，瀉火解毒的功效。黃連的有效成分主要是生物堿，已分離出的主要生物堿有小檗堿(berberine)、掌葉防己堿(palmatine)、黃連堿(jatrorrhizine)等。其中小檗堿含量最高，可達10%左右，是以鹽酸鹽的狀態(tài)存在于黃連中。小檗堿有很強的抗菌作用，已廣泛地應(yīng)用于臨床,掌葉防己堿也作藥用，其抗菌性能和小檗堿相似。［目的要求］學(xué)習(xí)和掌握水溶性生物堿的提取方法.學(xué)習(xí)和掌握生物堿的柱色譜分離方法.學(xué)習(xí)和掌握生物堿的化學(xué)檢識及薄層色譜的鑒定方法。［實驗原理］小檗堿為黃色針狀結(jié)晶，mp為145°C,游離的小檗堿能緩緩溶于水(1：20)及乙醇中(1:100),易溶于熱水及熱醇，難溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有機溶劑，其鹽在水中溶解度很小，尤其是鹽酸鹽。鹽酸鹽為1：500,枸櫞酸鹽1：125,酸性硫酸鹽1:100,硫酸鹽1：30,但在熱水中都比較容易溶解.小檗堿常以季銨堿形式存在，堿性強(pka11。53),能溶于水中，其水溶液有三種互變形式.

Ooch3OCH3Ooch3OCH3OOCH3小檗堿（黃連素）季銨式（紅棕色） 醇式（黃色） 醛式（黃色）OOCH3小檗堿（黃連素）OCH掌葉防己堿又稱巴馬亭，為黃色結(jié)晶，溶于水、乙醇、幾乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有機溶劑。鹽酸掌葉防已堿為黃色針狀結(jié)晶，并有強烈的黃色熒光。易溶于熱水或熱乙醇，在冷水中的溶解度也比鹽酸小檗堿大。h3co^-< 、H3CO\^\^och3^^och3掌葉防己堿本實驗是利用小檗堿和掌葉防己堿的硫酸鹽在水中溶解度大的性質(zhì)，用硫酸水提取出來總生物堿，再利用其鹽酸鹽難溶于水及鹽析作用，使生物堿鹽析出，以除去水溶性雜質(zhì)。再利用兩種生物堿極性不同，采用柱色譜分離.［實驗內(nèi)容］―、提取分離黃連粗粉50g黃連中鹽酸小檗堿的提取分離及鑒定（推薦完整）加0.3%H2SO4500ml，浸漬20分鐘

煎煮3。分鐘，濾過

藥渣'濾液加石灰乳調(diào)PH值至中性放置10分鐘，抽濾濾液加HCl調(diào)PH2?3加濾液體積4?5%的NaCl，放置30分鐘，抽濾沉淀 濾液（主要含小檗堿、掌葉防己堿、黃連堿等生物堿）[加200ml水加熱至澄明趁熱抽濾濾液,,放置、抽濾沉淀二、生物堿類檢識化學(xué)檢識：（1） 丙酮加成反應(yīng):取樣品0.05g,溶于50ml熱水中，加入10%NaOH溶液2ml,混合均勻后，于水浴中加熱至50°C,加入丙酮5ml,放置，即有檸檬黃色結(jié)晶析出。此反應(yīng)可用于原小檗堿型季銨生物堿的鑒別.（2） 漂白粉顯色反應(yīng):小檗堿酸性水溶液中加漂白粉（或通入氯氣），溶液即變櫻紅色。薄層色譜檢識吸附劑：硅膠G對照品：鹽酸小檗堿甲醇溶液樣品：不同色帶的甲醇溶液展開劑：CHCl3—MeOH-冰HAc（7：1：2）檢視：先在紫外燈光（365nm）下觀察熒光，再噴改良碘化鉍鉀試劑。［實驗說明及注意事項］以硫酸鹽代替鹽酸鹽，可增加生物堿的浸出量。鹽析最佳用量為4?5%。［思考題］根據(jù)小檗堿的性質(zhì)，除用硫酸水溶液提取外，尚可用哪些提取方