摩爾滲透壓測定SOP

摩爾滲透壓測定SOP編號：SOP-ZL010-01頁碼：1\4版本號：01修訂號：00機密等級：秘密起草人起草日期頒發(fā)部門質(zhì)量管理部審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期分發(fā)清單研發(fā)部[]質(zhì)量管理部[]綜合管理部[]生產(chǎn)管理部[]市場銷售部[]財務(wù)部[]目的規(guī)范摩爾滲透壓測定程序。適用范圍摩爾滲透壓測定。職責(zé)3.1.質(zhì)量管理部：負責(zé)本規(guī)程的起草、修訂、審核、培訓(xùn)、實施和監(jiān)督。3.2.質(zhì)量管理部QC人員：負責(zé)本規(guī)程的實施。3.3.總經(jīng)理：負責(zé)本規(guī)程的批準(zhǔn)。定義無引用標(biāo)準(zhǔn)《中華人民共和國藥典》2015年版四部0632材料儀器設(shè)備無器材、用具無其他無流程圖無內(nèi)容8.1.開機：儀器接通電源后，顯示開機界面，儀器啟動進行預(yù)冷，彩屏顯示屏顯示自檢界面，約兩分鐘后停止，儀器預(yù)冷完畢，彩屏顯示主界面。8.2.測試：8.2.1.用加樣器取出供試樣品80μl，注入測試管中（確保其中無可見氣泡）。8.2.2.將測試管推入支撐座至停止位置，使測試探頭完全浸入測試管內(nèi)供試樣品中。8.2.3.按下放置好樣品的手柄，儀器屏幕自動顯示當(dāng)然溫度，（注意：務(wù)必上推冰針觀察窗，用注射器或者鑷子松動冰針使冰針保持松動狀態(tài)，否則會出現(xiàn)冰針無法下探，數(shù)據(jù)出現(xiàn)超出范圍值。）8.2.4.當(dāng)溫度降到零下6.5度時（或儀器內(nèi)部程序達到溫度范圍時）探針自動插入離心管，攪動樣品使之結(jié)晶，同時顯示屏顯示測量數(shù)據(jù)后顯示：冰點值和摩爾濃度值。8.2.5.按打印鍵打印當(dāng)次測試單次報告。8.2.6.按存儲鍵存儲當(dāng)前組數(shù)據(jù)8.2.7.按返回鍵盤返回到主界面。8.3.常見測試錯誤現(xiàn)象及處置8.3.1.自然結(jié)晶及自然結(jié)晶處置方法自然結(jié)晶指儀器在過冷卻過程中，被測樣品在未由探索針向其中剌入冰晶時，便自動結(jié)晶的復(fù)使用測試管等。屏幕上會顯示“自然結(jié)晶”。去除的方法：對檢品中鹽份濃度離的溶液，現(xiàn)象。原因多為測試管不清潔、被測樣品中有雜質(zhì)，或測溫探頭上有未被溶化的冰晶以及重復(fù)使用測試管等情況。對檢品中含鹽分濃度高的溶液防止鹽分結(jié)晶可將檢品稀釋；如測溫探頭表面粘有結(jié)晶體，可清洗后用濾紙擦拭干凈；更換測試管。8.3.2.測試結(jié)果超過0-3000范圍值及處置冰針不下探在測試時（注意：務(wù)必上推冰針觀察窗，用注射器或者鑷子松動冰針使冰針保持松動狀態(tài)，否則會出現(xiàn)冰針無法下探，數(shù)據(jù)出現(xiàn)超出范圍值。）樣品滲透壓摩爾濃度值太高，其冰點與探針插入點溫度很接近，計算摩爾濃度太高則探針插入后樣品不易結(jié)晶或者冰點值太高（粘性液體尤其明顯），在此情況下只能稀釋樣品。8.3.3.測試數(shù)據(jù)偏差大的因素校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)液與實際被測樣品的摩爾濃度值是否相差太大，應(yīng)使用與被測樣品摩爾濃度值相近的標(biāo)準(zhǔn)液進行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)液和樣品在干燥環(huán)境下，兩個小時即可發(fā)生變化，因此儀器校準(zhǔn)和測試時，應(yīng)使用新鮮制備的標(biāo)準(zhǔn)液和樣品。標(biāo)準(zhǔn)液的存放環(huán)境要求：避光、陰涼、密閉。一次性測試管重復(fù)使用會引起測量誤差。不同樣品更換吸尖。每次更換樣品后都應(yīng)用樣品清洗探頭和探針。8.4.注意事項8.4.1.連續(xù)測試不同樣品時，測溫探頭和探針容易受到污染。因此更換檢品時，應(yīng)取兩倍量等測檢品或純水注入測試管中，將測試管推入支撐座至停止位置，使測溫探頭完全浸入測試管內(nèi)待測樣品中。按動后面板啟動探針鍵，使探針下探索至少三次，取下測試管，更換的測試管及待測樣品，重復(fù)以上步驟至少兩次（對于濃度差別大的樣品，應(yīng)增加操作次數(shù)），以清洗測溫探頭及探針。最后用濾紙將殘留液體吸附干凈。8.4.2.每次校準(zhǔn)或測試必須更換新的測試管、標(biāo)準(zhǔn)液及樣品。8.4.3.儀器關(guān)機后，若要在20分鐘內(nèi)再次開機，務(wù)必將上部制冷槽及探針上冰晶溶化的積水，用濾紙吸干凈，否則將使探針凍結(jié)。8.4.4.如果工作環(huán)境濕度>60%或發(fā)現(xiàn)測試速度變慢，應(yīng)當(dāng)注意檢查清除冷卻池內(nèi)因空氣濕度過大產(chǎn)生的冷凝水，可用吸水紙做成柱狀，插入冷卻池內(nèi)部將積水吸出。8.4.5.不得使用有機溶劑進行檢測、清洗（本儀器只限于水溶液測試、清洗）。8.4.6.檢測粘稠度大的檢品時，應(yīng)使用清洗瓶對探頭及探針進行清洗。8.5.校準(zhǔn)8.5.1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取經(jīng)500～650℃干燥40～45分鐘并置干燥器（硅膠）中放冷至室溫的氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）一定量，將氯化鈉置100克純水的瓶中，搖勻，即得。8.5.2.按數(shù)字鍵3，進入校準(zhǔn)界面，按上下鍵選擇校準(zhǔn)點300，儀器進入測試界面，將已知濃度的和已選擇校準(zhǔn)點相匹配的標(biāo)準(zhǔn)液，充分混勻，取70微升注入測試管中（不能有氣泡），將測試管推入支撐座至停止位置，使測試探頭完全浸入試管內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)液中，按測試樣品方式測試校準(zhǔn)。儀器自動黑夜校準(zhǔn)液的信號值并計算和顯示校正后摩爾濃度值。8.5.3.如發(fā)現(xiàn)選擇校準(zhǔn)點值和標(biāo)準(zhǔn)品值未匹配但已校準(zhǔn)，只需返回校準(zhǔn)頁面，重新選擇校準(zhǔn)點按校準(zhǔn)鍵后和匹配的標(biāo)準(zhǔn)液再次測試方法校準(zhǔn)即可。注