背散射電子課件

2023/8/41掃描電子顯微鏡合肥工業(yè)大學(xué)分析測試中心洪雨2012.11.022023/8/21掃描電子顯微鏡合肥工業(yè)大學(xué)分12023/8/42主要內(nèi)容SEM的發(fā)展簡史1SEM的主要性能3SEM的襯度形成原理4SEM的基本結(jié)構(gòu)與原理2能譜儀52023/8/22主要內(nèi)容SEM的發(fā)展簡史1SEM的主要性能22023/8/43EBSD的原理SEM的發(fā)展簡史12023/8/23EBSD的原理SEM的發(fā)展簡史132023/8/44掃描電子顯微鏡SEM掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope,簡稱SEM）是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡SEM成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。SEM掃描電鏡在斷口失效分析、材料微觀組織形貌觀察及成分分析方面發(fā)揮了重要作用。2023/8/24掃描電子顯微鏡SEM掃描電子顯微鏡（Sca42023/8/45SEM的發(fā)展1938年，德國工程師MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到納米級(10-9nm)?？梢杂脕碛^察很多在可見光下看不見的物體，例如病毒。MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)2023/8/25SEM的發(fā)展1938年，德國工程師Max52023/8/46SEM的發(fā)展1952年，英國工程師CharlesOatley制造出了第一臺(tái)掃描電子顯微鏡(SEM)。CharlesOatley電子顯微鏡下的蚊子2023/8/26SEM的發(fā)展1952年，英國工程師Char62023/8/47SEM的發(fā)展到1955年掃描電鏡的研究才取得較顯著的突破，成像質(zhì)量有明顯提高，并在1959年制成了第一臺(tái)分辨率為10nm的掃描電鏡。第一臺(tái)商業(yè)制造的掃描電鏡是CambridgeScientificInstruments公司在1965年制造的MarkⅠ“Steroscan”。將場發(fā)射電子槍用于掃描電鏡，使得分辨率大大提高。1978年做出了第一臺(tái)具有可變氣壓的商業(yè)制造的掃描電鏡，到1987年樣品腔的氣壓已可達(dá)到2700Pa。目前掃描電鏡的發(fā)展方向是采用場發(fā)射槍的高分辨掃描電鏡和可變氣壓的環(huán)境掃描電鏡（也稱可變壓掃描電鏡）。目前的高分辨掃描電鏡可以達(dá)到1～2nm，目前，最好的高分辨掃描電鏡可在氣壓為4000Pa時(shí)仍保持2nm的分辨率。2023/8/27SEM的發(fā)展到1955年掃描電鏡的研究才取72023/8/48樣品制備要求及問題SEM的基本結(jié)構(gòu)與原理22023/8/28樣品制備要求及問題SEM的基本結(jié)構(gòu)與原理282023/8/49物理信號背散射電子二次電子俄歇電子X-射線光量子光子發(fā)熱(樣品電流)2023/8/29物理信號背散射電子92023/8/410二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，因此外層的電子比較容易和原子脫離。當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可離開原子而變成自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層，那些能量尚大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。一個(gè)能量很高的入射電子射入樣品時(shí)，可以產(chǎn)生許多自由電子，而在樣品表面上方檢測到的二次電子絕大部分來自價(jià)電子。二次電子(secondaryelectron)2023/8/210二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子102023/8/411二次電子來自表面50-500?的區(qū)域，能量為0-50eV，多數(shù)能量在2—3eV。由于它發(fā)自試樣表面層，入射電子還沒有較多次散射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到50-100?。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。二次電子(secondaryelectron)2023/8/211二次電子來自表面50-500?的區(qū)域，112023/8/412二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。因此一般所說的電子顯微鏡照片即是指收集到的二次電子信號轉(zhuǎn)化成的圖象，簡稱形貌像。二次電子(secondaryelectron)2023/8/212二次電子對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地122023/8/413背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。

彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本無變化（幾到幾十KeV）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。能量范圍很寬，從數(shù)十eV到數(shù)千eV。從數(shù)量上看，彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子的產(chǎn)生范圍在樣品的100nm-1mm深度，能量在幾十～幾千eV。背散射電子(backscatteringelectron)2023/8/213背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一132023/8/414背散射電子成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。背散射電子及二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，但二次電子增加的不明顯。而背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地成分分析。背散射電子(backscatteringelectron)2023/8/214背散射電子成像分辨率一般為50-200n142023/8/415原子序數(shù)高的元素，背散射能力強(qiáng)。因此不同的物質(zhì)相也具有不同的背散射能力，用背散射電子的測量亦可以大致的確定材料中物質(zhì)相態(tài)的差別。背散射電子像亦稱為成分像。背散射電子(backscatteringelectron)2023/8/215原子序數(shù)高的元素，背散射能力強(qiáng)。背散射電152023/8/416特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。入射電子與核外電子作用，產(chǎn)生非彈性散射，外層電子脫離原子變成二次電子，使原于處于能量較高的激發(fā)狀態(tài)，它是一種不穩(wěn)定態(tài)。較外層的電子會(huì)迅速填補(bǔ)內(nèi)層電子空位，使原子降低能量，趨于較穩(wěn)定的狀態(tài)。特征X射線

(characteristicX-ray)2023/8/216特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，162023/8/417

具體說來，如在高能入射電子作用下使K層電子逸出，原子就處于K激發(fā)態(tài)，具有能量EK。當(dāng)一個(gè)L2層電子填補(bǔ)K層空位后，原于體系由K激發(fā)態(tài)變成L2激發(fā)態(tài)，能量從EK降為EL2，這時(shí)就有E＝(EK-EL2)的能量釋放出來。特征X射線

(characteristicX-ray)2023/8/217具體說來，如在高能入射電子作用下172023/8/418若這一能量以X射線形式放出，這就是該元素的K輻射，此時(shí)X射線的波長為：式中，h為普朗克常數(shù)，c為光速。對于每一元素，EK、EL2都有確定的特征值，所以發(fā)射的X射線波長也有特征值，這種X射線稱為特征X射線。X射線的波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律：式中，Z為原子序數(shù)，K、為常數(shù)?？梢钥闯?，原子序數(shù)和特征能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的，利用這一對應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。特征X射線

(characteristicX-ray)2023/8/218若這一能量以X射線形式放出，這就是該元素182023/8/419在電子躍遷的過程中，如果過剩的能量不是以X射線的形式放出去，而是把這部分能量傳遞給同層（或者外層）的另一個(gè)電子，并使之發(fā)射出去，該電子即為俄歇電子。俄歇電子所具有的能量為：E＝E1－E2－E3E1：激發(fā)態(tài)空位E2：躍遷的電子E3：飛出原子核的電子俄歇電子

(Augerelectron)2023/8/219在電子躍遷的過程中，如果過剩的能量不是以192023/8/420Auger電子的能量較低，50－1500eV。每種元素都具有各自特征的俄歇電子能量。在能檢測到的能量范圍內(nèi)，對于Z=3-14的元素，最突出的俄歇效應(yīng)是由KLL躍遷形成的，對Z=14-40的元素是LMM躍遷，對Z=40-79的元素是MNN躍遷。Auger電子的平均自由程很小（1nm左右），而在較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)，必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特點(diǎn)。而只有表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有分析意義。因此俄歇電子特別適合表面層的成分分析。俄歇電子

(Augerelectron)2023/8/220Auger電子的能量較低，50－1500202023/8/421Auger：4－20A50－1500eVSe：50－100A0－50eVBe：更深,幾十－幾千eVXray：1um，1－15KeV空間上的分布寬度影響分辨率

信號產(chǎn)生的深度及空間分辨率2023/8/221Auger：4－20A信號產(chǎn)生的深度212023/8/422SEM工作原理由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過2～3個(gè)電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等。這些物理信號的強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，即顯像管熒光屏上的亮度。掃描電鏡的工作原理示意圖2023/8/222SEM工作原理由三極電子槍發(fā)射出來的電子222023/8/423信號放大器SEM光學(xué)系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光鏡掃描線圈物鏡試樣二次電子探測器顯示器掃描放大器2023/8/223信號SEM光學(xué)系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光232023/8/424掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)

SEM由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。2023/8/224掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)SEM由電子光242023/8/425電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。為獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。2023/8/225電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透252023/8/426電子槍(electrongun)其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。掃描電子顯微鏡電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡的低。根據(jù)電子束發(fā)生裝置不同，掃描電鏡可分為：鎢燈絲掃描電鏡、六硼化鑭電鏡場發(fā)射電鏡（場發(fā)射又分熱場和冷場兩種）。2023/8/226電子槍(electrongun)其作用262023/8/427電磁透鏡(electromagneticlens)其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來直徑約50m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。掃描電子顯微鏡一般由三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)聚光鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，該透鏡下方放置祥品，為避免磁場對二次電子軌跡的干擾，該透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對稱的特殊結(jié)構(gòu)，這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑，從而減小了試樣表面的磁場強(qiáng)度。2023/8/227電磁透鏡(electromagnet272023/8/428掃描線圈(scanningsectioncoil)其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級透鏡的空間內(nèi)，使電子束進(jìn)入末級透鏡強(qiáng)磁場區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn)，為保證方向一致的電子束都能通過末級透鏡的中心射到樣品表面；掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時(shí)，方向發(fā)生轉(zhuǎn)折，隨后又由下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還進(jìn)行逐行掃描，電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，掃描出一個(gè)長方形，相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。如果電子束經(jīng)上偏轉(zhuǎn)線圈轉(zhuǎn)折后未經(jīng)下偏轉(zhuǎn)線圈改變方向，而直接由末級透鏡折射到入射點(diǎn)位置，這種掃描方式稱為角光柵掃描或搖擺掃描。2023/8/228掃描線圈(scanningsectio282023/8/429樣品室(samplechamp)掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，近年來還開發(fā)了可放置尺寸在90mm以上的大樣品臺(tái)。觀察時(shí)，樣品臺(tái)可根據(jù)需要沿X、Y及Z三個(gè)方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)Rotation或沿水平軸傾轉(zhuǎn)Tilt。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置備種信號檢測器。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系，如果安置不當(dāng)，則有可能收不到信號或收到的信號很弱，從而影響分析精度。新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸等試驗(yàn)，以便研究材料的動(dòng)態(tài)組織及性能。2023/8/229樣品室(samplechamp)掃描電292023/8/430信號收集和顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng)包括各種信號檢測器，前置放大器和顯示裝置，其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號，最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖像。檢測二次電子、背散射電子和透射電子信號時(shí)可以用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測，隨檢測信號不同，閃爍計(jì)數(shù)器的安裝位置不同。閃爍計(jì)數(shù)器由閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。當(dāng)信號電子進(jìn)入閃爍體時(shí)，產(chǎn)生出光子，光子將沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大，后又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出，電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強(qiáng)度來調(diào)制的，而由檢測器接收的信號強(qiáng)度隨樣品表面狀態(tài)不同而變化，從而，由信號檢測系統(tǒng)輸出的反映樣品表面狀態(tài)特征的調(diào)制信號在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。2023/8/230信號收集和顯示系統(tǒng)信號收集和顯示系統(tǒng)包括302023/8/431真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，由擴(kuò)散泵、機(jī)械泵、離子泵抽真空，一般情況下要求保持10-5-10-6Pa的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電子顯微鏡各部分所需要的電源。2023/8/231真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證312023/8/432常用樣品制備方法SEM的主要性能32023/8/232常用樣品制備方法SEM的主要性能3322023/8/433放大倍數(shù)（magnification）分辨率（resolution）景深（depthoffield/depthoffocus）2023/8/233放大倍數(shù)（magnification）332023/8/434放大倍數(shù)(magnification)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為AS，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為AC，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實(shí)現(xiàn)的。2023/8/234放大倍數(shù)(magnification)當(dāng)342023/8/435分辨率(resolution)分辨率是掃描電子顯微鏡主要性能指標(biāo)。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。這兩者主要取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于電子束直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會(huì)使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。2023/8/235分辨率(resolution)分辨率是掃352023/8/436分辨率(resolution)在高能入射電子作用下，試樣表面激發(fā)產(chǎn)生各種物理信號，用來調(diào)制熒光屏亮度的信號不同，則分辨率就不同。電子進(jìn)入樣品后,作用區(qū)是一梨形區(qū),激發(fā)的信號產(chǎn)生與不同深度背散射電子像分辨率要比二次電子像低，一般為500-2000?。2023/8/236分辨率(resolution)在高能入射362023/8/437分辨率(resolution)掃描電子顯微鏡的分辨率除受電子束直徑和調(diào)制信號的類型影響外，還受樣品原于序數(shù)、信噪比、雜散磁場、機(jī)械振動(dòng)等因素影響。樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。噪音干擾造成圖像模糊；磁場的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的影響都降低了圖像分辨率。2023/8/237分辨率(resolution)掃描電子顯372023/8/438景深(depthoffield/depthoffocus)景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來表示。如圖8-4所示為電子束孔徑角?？梢?，電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。角很?。s10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。2023/8/238景深(depthoffield/382023/8/439EBSD的原理SEM的襯度形成原理42023/8/239EBSD的原理SEM的襯度形成原理439表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是由于某些信號，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。2023/8/440表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而40表面形貌襯度由于二次電子信號主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。

入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大2023/8/441表面形貌襯度由于二次電子信號主要來自樣品表層5-l0nm深41表面形貌襯度的應(yīng)用基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。2023/8/442表面形貌襯度的應(yīng)用基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比42原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。2023/8/443原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序432023/8/444EBSD的原理能譜儀52023/8/244EBSD的原理能譜儀544X-射線的吸收探頭電子束熒光X-射線交互作用區(qū)樣品背散射電子能譜儀原理能譜儀X-射線的吸收探頭電子束熒光X-射線交互作用區(qū)樣品背散射電45能譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探針器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、小型計(jì)算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)組成，它實(shí)際上是一套復(fù)雜的電子儀器。能譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探針器46鋰漂移硅Si(Li)探測器能譜儀使用的是鋰漂移硅Si(Li)探測器，其結(jié)構(gòu)如圖所示。Si(Li)是厚度為3-5mm、直徑為3-10mm的薄片，它是p型Si在嚴(yán)格的工藝條件下漂移進(jìn)Li制成的。Si(Li)可分為三層，中間是活性區(qū)(1區(qū))，由于Li對p型半導(dǎo)體起了補(bǔ)償作用，是本征型半導(dǎo)體。I區(qū)的前面是一層0.1m的p型半導(dǎo)體(Si失效層)，在其外面鍍有20nm的金膜。I區(qū)后面是一層n型Si導(dǎo)體。Si(Li)探測器實(shí)際上是一個(gè)p-I-n型二級管，鍍金的p型Si接高壓負(fù)端，n型Si接高壓正端并和前置放大器的場效應(yīng)管相連接。鋰漂移硅Si(Li)探測器能譜儀使用的是鋰漂移硅Si(Li)47鋰漂移硅Si(Li)探測器Si(Li)探測器處于真空系統(tǒng)內(nèi)，其前方有一個(gè)7-8m的鈹窗，整個(gè)探頭裝在與存有液氮的杜瓦瓶相連的冷指內(nèi)。漂移進(jìn)去的Li原子在室溫很容易擴(kuò)散，因此探頭必須一直保持在液氟溫度下。Be窗口使探頭密封在低溫真空環(huán)境之中，它還可以阻擋背散射電子以免探頭受到損傷。低溫環(huán)境還可降低前置放大器的噪聲，有利于提高探測器的峰-背底比。鋰漂移硅Si(Li)探測器Si(Li)探測器處于真空系統(tǒng)內(nèi)，48能譜儀的結(jié)構(gòu)能譜儀的結(jié)構(gòu)49能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子相繼經(jīng)Be窗射入Si(Li)內(nèi)，在I區(qū)產(chǎn)生電子-空穴對。每產(chǎn)生一對電子-空穴對，要消耗掉X光子3.8eV的能量。因此每一個(gè)能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子-空穴對數(shù)目N＝E/3.8。加在Si(Li)上的偏壓將電子-空穴對收集起來，每入射一個(gè)X光子，探測器輸出—個(gè)微小的電荷脈沖，其高度正比于入射的X光子能量E。能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子相繼經(jīng)Be窗50能譜儀的工作原理電荷脈沖經(jīng)前置放大器，信號處理單元和模數(shù)轉(zhuǎn)換器處理后以時(shí)鐘脈沖形式進(jìn)入多道分析器。多道分析器有一個(gè)由許多存儲(chǔ)單元（稱為通道）組成的存儲(chǔ)器。與X光子能量成正比的時(shí)鐘脈沖數(shù)按大小分別進(jìn)入不同存儲(chǔ)單元。每進(jìn)入一個(gè)時(shí)鐘脈沖數(shù)，存儲(chǔ)單元記一個(gè)光子數(shù)，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的計(jì)數(shù)為X光子數(shù)。最終得到以通道（能量）為橫坐標(biāo)、通道計(jì)數(shù)（強(qiáng)度）為縱坐標(biāo)的X射線能量色散譜，并顯示于顯像管熒光屏上。能譜儀的工作原理電荷脈沖經(jīng)前置放大器，信號處理單元和模數(shù)轉(zhuǎn)換51X-射線信號的產(chǎn)生入射電子束白光(連續(xù)X-射線)擊出電子特征X-射線X-射線信號的產(chǎn)生入射電子束白光擊出電子特征52原子的波爾模型—X-射線的產(chǎn)生MaLbLaKaKb原子核實(shí)際的譜是更為復(fù)雜的，因?yàn)樵佑卸鄬榆壍溃ɡ鏛，M和N層）。在EDS中L-線系譜可能高達(dá)6或7條譜。原子的波爾模型—X-射線的產(chǎn)生MaLbLaKaKb原子核實(shí)53按原子序數(shù)順序的K線峰的位置按原子序數(shù)順序的K線峰的位置540~10kV之間可見譜線K線系-Be(Z=4)到Ga(Z=31)L線系-S(Z=16)到Au(Z=79)M線系-Zr(Z=40)到最高可能出現(xiàn)的原子序號。每一個(gè)元素（Z>3）在0.1到10keV都具有至少一個(gè)可見譜線。對一些重疊狀態(tài)，可能需要在10到20keV的范圍進(jìn)行測定。0~10kV之間可見譜線K線系-Be(Z=55能譜的分析方法及應(yīng)用能譜儀的分析方法電子探針分析有四種基本分析方法：定點(diǎn)定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點(diǎn)定量分析。準(zhǔn)確的分析對實(shí)驗(yàn)條件有兩大方面的要求一是對樣品有一定的要求：如良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等；二是對工作條件有一定的要求：如加速電壓，計(jì)數(shù)率和計(jì)數(shù)時(shí)間，X射線出射角等。能譜的分析方法及應(yīng)用能譜儀的分析方法56定點(diǎn)定性分析定點(diǎn)定性分析是對試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。其原理如下：用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征X射線。用譜儀探測并顯示X射線譜。根據(jù)譜線峰值位置的波長或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣中存在的元素。定點(diǎn)定性分析定點(diǎn)定性分析是對試樣某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行定性成57定點(diǎn)定性分析基本功能——點(diǎn)線面平均成分分析NbC析出定點(diǎn)定性分析基本功能——點(diǎn)線面平均成分分析NbC析出58定點(diǎn)定性分析基本功能——點(diǎn)線面平均成分分析MnS析出定點(diǎn)定性分析基本功能——點(diǎn)線面平均成分分析MnS析出59能譜定性分析X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡單、直觀，但也必須遵循一定的分析方法，能使分析結(jié)果正確可靠。一般來說，對于試樣中的主要元素（例如含量＞10％）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對于試樣中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤。能譜定性分析X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡單、60能譜分析的幾個(gè)重要參數(shù)加速電壓的選擇計(jì)數(shù)率死時(shí)間能譜分析的幾個(gè)重要參數(shù)加速電壓的選擇61加速電壓

(KV)過壓比Overvoltage=加速電壓/峰能量典型的加速電壓應(yīng)該為所需分析最高X射線能量的2倍，但不超過所考慮的最低射線能量的10-20倍。10倍用于定量分析20倍用于定性分析加速電壓(KV)過壓比Overvoltage=加速62計(jì)數(shù)率(CPS)要得到一副好的譜線圖（好的分辨率，減少假相）應(yīng)該使用35~50s的時(shí)間常數(shù)以及1500~4000cps的計(jì)數(shù)率。如果譜線主要由低能端（<1keV）的譜峰組成時(shí)，則應(yīng)使用50~100s的時(shí)間常數(shù)以及500~1000cps的計(jì)數(shù)率。想要獲得大計(jì)數(shù)輸出，如在做快速X射線成分圖時(shí)，應(yīng)選擇較快的時(shí)間常數(shù)（17