電化學(xué)測(cè)試方法

電化學(xué)測(cè)試一般步驟：玻璃儀器、對(duì)電極清洗三口電解池，棕色容量瓶〔高氯酸，容量瓶〔硫酸，燒杯，移液管先用自來(lái)水沖洗干凈后，參加洗潔精放在超聲池中超聲半小時(shí)，3-43-424h3-41M3Pt1M硝酸溶液中掃2次V50200mV/，,10碳棒電極，先清洗，然后在1M硝酸溶液中掃C〔或，50圈11MHClO4L)溶液配置1L〔至少3遍8ml%優(yōu)級(jí)純高氯酸〔進(jìn)口的高氯酸，3〕至容量瓶中，定容。買一個(gè)pH買一個(gè)pH跟大化所一款的移液槍。參比校正LHClO431hPt極和工作電極，待校正參比電極為參比電極〔〕〔2〕掃CV，先測(cè)開(kāi)路10mVCV1mV/s，電0參比電極應(yīng)每天測(cè)試前校正防止電位漂移。工作電極預(yù)備拋光粉和麂皮拋光粉和麂皮Al2O3830洗、堿洗、醇洗，蓋帽子，照出人影。2mg80055%Nafion30min-60min，到樣品均勻分散到溶液中為止〔20%商業(yè)Pt/C5ug〕2mg80030min-60min，到樣品均勻分散到溶1Nafion〔20Pt/C，載5ug〕掌握濃度：掌握濃度：10μL〔如以下圖〕外表有氣泡：外表有氣泡：電極極化〔活化催化劑〕取HCLO4Pt，Ag/AgClN2HClO450-10050mV/sCV20-30極化曲線測(cè)定在O2HClO40V0V10mV/s0V1600rpm。甲醇氧化測(cè)試N2飽和的HClO4+CH3OH的測(cè)試，電位區(qū)間一般為〔，掃描30-50圈〔依據(jù)樣品需求50mV/s.穩(wěn)定性測(cè)試〔老化前，老化，老化后〕〔老化前〕CV:取HClO4溶液于五口瓶中，Pt絲為對(duì)電極，Ag/AgClN2飽和HClO450-10050mV/s。LSV:O2HClO40V0V掃到，10mV/s0V〔老化〕NCV電極在O2HClO4Vs.RHE50mV/s，掃描圈數(shù)N〔老化后〕CVNN2HClO45-100Vs.RHE50mV/s的條件下。LSV:O2HClO40V0V10mV/s，取0V留意事項(xiàng)：1接口沒(méi)有擰好，或是接口處沾水?！矈A子要定期除銹〕2、旋轉(zhuǎn)圓盤電極在開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)需要從低轉(zhuǎn)速下漸漸升至高轉(zhuǎn)速，0r/s1600r/s，以免對(duì)設(shè)備造成損壞。3、在測(cè)LSV1h玻碳電極上的樣品。4、老化過(guò)程中，由于一需要的時(shí)間都比較長(zhǎng)，高氯酸見(jiàn)光簡(jiǎn)潔氯酸處于避光的環(huán)境。5、如遇到測(cè)試時(shí)曲線消滅明顯特別，或無(wú)電流?？扇∠码姌O夾頭，重夾上，可能是由于接頭接觸不良導(dǎo)致。6從而影響測(cè)試結(jié)果，所以，測(cè)試時(shí)盡量實(shí)行密閉的操作環(huán)境。7、測(cè)試中催化劑中毒的緣由：有有機(jī)物的溶液.超純水可能消滅問(wèn)題；留意氯離子污染。數(shù)據(jù)后處理過(guò)程：粒徑大小測(cè)量:通過(guò)TEM催化劑的晶型構(gòu)造：通過(guò)測(cè)試XRD,推斷催化劑的合金化程度以及其晶型構(gòu)造。從電極上超聲下置于坩堝中，等枯燥后，在馬弗爐中 900℃煅燒30min，然后用王水煮30mi到金屬全部溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容然后進(jìn)展電感耦合等離子體(ICP)測(cè)試取25ul1000ug/mL的Pt標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL容量瓶中，定容后濃度為mL，再取上述mL、40mL、50mL于100mL容量瓶中，定容，濃度分別為、、、、mL。以標(biāo)準(zhǔn)溶液做曲線，然后測(cè)試待測(cè)液濃度，計(jì)算電極催化劑中Pt的含量。HClO4中通入CO氣體10miN2飽和的HClO4溶液中掃CVRHE10(1)PtECSA(1)其中，(mC)是COmCcm-2其中，(mC)是COmCcm-2是IR-free校正：校正后的電位=實(shí)際測(cè)試電位-阻抗測(cè)試電阻*實(shí)際測(cè)試電流，用校正后的電流密度和電位做圖。IR-free動(dòng)力學(xué)電流JK,然后再除以電極中PtJ通過(guò)下式計(jì)算:K質(zhì)量比活性通過(guò)下