環(huán)境樣品中銅、鉛、鎘的測(cè)定

環(huán)境樣品中銅、鉛、鎘的測(cè)定

銅污染主要來自銅錫礦的開采和精煉、金屬加工、機(jī)械制造、鋼鐵生產(chǎn)等。排放量污染銅世界的主要原因是污染銅。環(huán)境鉛污染一是來自冶煉、制造和使用鉛制品的工礦企業(yè),尤其是來自有色金屬冶煉過程中排出的含鉛“三廢”,二是由汽車排出的含鉛尾氣造成。鎘在自然界中常與鋅、鉛共生,雖然含量較低,但鎘能在生物體內(nèi)富集,通過食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒。因此,準(zhǔn)確測(cè)定樣品中銅、鉛、鎘的含量對(duì)于人類健康和可持續(xù)發(fā)展有重要意義。環(huán)境樣品中銅、鉛、鎘通常在痕量級(jí),且鉛靈敏線位于遠(yuǎn)紫外區(qū),用火焰原子吸收光譜法測(cè)定靈敏度不高,故需要將樣品富集后再測(cè)定。近年來,雖然有報(bào)道用濁點(diǎn)萃取的方法富集目標(biāo)物1測(cè)試1.1儀器、設(shè)備和試藥TAS-990AFG型原子吸收分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;DZKW-D-1型電熱恒溫水浴鍋,北京醫(yī)療設(shè)備總廠;PHS-3B型雷磁精密酸度計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司。1.00g/L的Cu1.2花粉樣品的制備用10L塑料容器在市區(qū)南湖定點(diǎn)采集水樣,現(xiàn)場加入濃硝酸調(diào)節(jié)水樣pH值<2。分取6份南湖水樣,每份1000mL,分別加入10mL濃硝酸-高氯酸(體積比為4∶1)的混合酸,加熱煮沸蒸發(fā)至90mL左右,用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)消解液pH值為4,用去離子水定容到100mL。稱取6份1.0000g在95℃~105℃下烘干的市售花粉樣品,于100mL燒杯中用少量水潤濕,加入10mL濃硝酸-高氯酸(體積比為4∶1)的混合酸,用保鮮膜密封放置24h后,微沸加熱消解到淡黃色且透明。用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)消解液pH值為4,用去離子水定容至25mL。1.3測(cè)量在20μL待測(cè)液中加入100μgNi2結(jié)果與討論2.1試驗(yàn)條件的優(yōu)化2.1.1ph值對(duì)比色管穩(wěn)定性的影響pH值較低時(shí)無法形成氫氧化物沉淀,pH值太高時(shí)沉淀會(huì)溶解。在6支25mL比色管中加入20μL1.00g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.3所述處理,分別調(diào)節(jié)pH值為6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、9.0。定容后被測(cè)離子質(zhì)量濃度分別為Pb2.1.2分散x-14溶液取25mL的比色管6支,分別加入20μL1.00g/L的Pb2.1.3時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響其他試驗(yàn)條件固定,分別將20μL1.00g/L的Pb在45℃水浴溫度下,分別考察當(dāng)水浴時(shí)間為20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。試驗(yàn)表明,當(dāng)水浴時(shí)間在35min以內(nèi)時(shí),吸光度值隨水浴時(shí)間的延長而增大,當(dāng)水浴時(shí)間延長到35min~50min時(shí),吸光度值最大且基本不再變化,Pb2.1.4離子進(jìn)入水相金屬離子沉淀之后進(jìn)入有機(jī)相,除去上層水相后加入鹽酸溶解沉淀,使金屬離子進(jìn)入水相,此時(shí)鹽酸的加入量不足會(huì)導(dǎo)致沉淀溶解不完全。分別考察當(dāng)濃鹽酸加入量為1滴、3滴、5滴、7滴、9滴、11滴(1滴≈0.05mL)時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。試驗(yàn)表明,當(dāng)濃鹽酸加入量達(dá)到3滴時(shí),Pb2.1.5乙醇加入量的影響試驗(yàn)比對(duì)直接測(cè)定沉淀溶解后的水溶液、加不同量的乙醇降低溶液黏度后測(cè)定和反萃取后測(cè)定水相中離子的吸光度值。結(jié)果表明,直接測(cè)定沉淀溶解后的水溶液,由于溶液里含TritonX-114,溶液黏度較大,降低了原子吸收分光光度計(jì)霧化器的提升量和霧化效率,從而使進(jìn)入火焰中基體原子數(shù)減少,測(cè)定靈敏度不高。加入不同量的乙醇可以有效降低溶液黏度,使吸光度值增大。利用濁點(diǎn)現(xiàn)象對(duì)沉淀溶解后的溶液反萃取,再測(cè)定上層水相中的目標(biāo)物,靈敏度可大大提高。在45℃水浴中,分別考察當(dāng)反萃取時(shí)間為5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min時(shí),對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果表明:當(dāng)反萃取時(shí)間為5min~15min時(shí),吸光度值緩慢增加;當(dāng)萃取時(shí)間≥20min時(shí),Pb2.1.6氯化銨的飽和添加量氯化銨與許多金屬元素可以形成熔點(diǎn)低的氯化物,產(chǎn)生的氣體對(duì)熔珠有破碎作用,故可提高測(cè)定靈敏度。取6份溶解Cu2.2共線器的干擾和消除于最佳試驗(yàn)條件下,在25mL體系中控制Cu2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法的限制將Cu用上述方法測(cè)定0.200μg/L的Cu2.4實(shí)際樣品測(cè)定6份南湖水樣消解液每份分取25mL置于50mL容量瓶中,定容,再分取25mL于另一50mL容量瓶中,加入2.00μgCu6份花粉消解液每份分取10mL置于25mL容量瓶中,定容,再分取10mL于另一25mL容量瓶中,同時(shí)加入Cu由表1可知,實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果的RSD為2.8%~7.9%,加標(biāo)回收率為92.0%~106%。說明方法的準(zhǔn)確度與精密度良好。2.5方法比較用本方法與石墨爐原子吸收法同時(shí)測(cè)定Cu3萃取劑用量及用量濁點(diǎn)萃取沉淀法是一種有效分離沉淀的方法,比離心分離法更易去除上清液,分離更完全,操作簡便且不易造成沉淀損失。與螯合萃取相比,不使用有毒、有味