芳香胺類藥物分析-苯乙胺類藥物的分析（藥物分析課件）

第二節(jié)苯乙胺類藥物的分析一、苯乙胺類藥物的基本結構與主要化學性質(zhì)（一）基本結構與典型藥物*R1為苯環(huán)類取代基.HX常見的苯乙胺類藥物第二節(jié)苯乙胺類藥物的分析常見的苯乙胺類藥物常見的苯乙胺類藥物常見的苯乙胺類藥物常見的苯乙胺類藥物鹽酸克侖特羅常見的苯乙胺類藥物硫酸沙丁胺醇

（二）主要化學性質(zhì)

1.弱堿性本類藥物結構中有烴氨基側鏈，為仲

胺氮顯弱堿性。

2.酚羥基特性本類藥物結構中有酚羥基，可與

FeCl3反應;易發(fā)生氧化反應變色。

3.光學活性多數(shù)藥物結構中有手性碳原子，具有

旋光性。一、苯乙胺類藥物的基本結構與主要化學性質(zhì)4.溶解性游離堿難溶于水，易溶于有機溶劑，

其鹽可溶于水。二、鑒別試驗(一)與三氯化鐵反應Ar-OH＋FeCl3絡合顯色＋堿液紫紅色

藥物名稱三氯化鐵

甲醛-硫酸腎上腺素0.1mol/LHCl顯綠色,再加氨試液顯紫－紫紅紅色重酒石酸去甲腎上腺素綠色,加NaOH試液顯藍色－紅色淡紅色鹽酸去氧腎上腺素紫色玫瑰紅橙紅棕紅鹽酸異丙腎上腺素深綠色,加5％NaHCO3試液顯藍色－紅色棕色暗紫色

(二）甲醛－硫酸反應

在此試劑中形成醌式結構而顯色。

第二節(jié)苯乙胺類藥物的分析(三）氧化反應

本類藥物具有Ar-OH，易被氧化劑I2,H2O2,K3Fe(CN)6氧化而顯色，例如：腎上腺素在中性或酸性條件下，被I2,H2O2氧化后，生成腎上腺素紅；顯血紅色，放置可變?yōu)樽厣嗑垠w。

鹽酸異丙腎上腺素在酸性條件下，被I2氧化，生成異丙腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色褪去，溶液呈現(xiàn)淡紅色。二、鑒別試驗(四）紫外分光光度法與紅外分光光度法例如：

鹽酸異丙腎上腺素0.05mg/mlλmax=280nmA=0.50

這一類藥物均可采用紅外吸收光譜進行鑒別二、鑒別試驗(五）與亞硝基鐵氰化鈉反應(Rimini試驗）

是鑒別脂肪伯氨基的特殊反應；可用于重酒石酸間羥胺鑒別。D＋亞硝基鐵氰化鈉＋丙酮＋NaHCO3紅紫色(六)雙縮脲反應

是鑒別芳環(huán)氨基醇的特殊反應；可用于鹽酸麻黃堿，鹽酸偽麻黃堿以及鹽酸去氧腎上腺素的鑒別：D＋CuSO4+NaOH顯藍紫色＋乙醚，醚層(紫紅色)，水層(藍色)二、鑒別試驗

(一)酮體檢查

本類藥物在生產(chǎn)過程中多采用酮體氫化還原制得，若氫化不完全，易引入酮體雜質(zhì)。

采用UV法檢查：利用酮體在310nm有最大吸收，而藥物本身無吸收。例如：本項檢查腎上腺素：配2.0mg/mlλ=310nmA＜0.05

鹽酸去氧腎上腺素：配2.0mg/mlλ=310nmA＜0.20

鹽酸異丙腎上腺素：配2.0mg/mlλ=310nmA＜0.15三、特殊雜質(zhì)檢查(二)有關物質(zhì)的檢查

鹽酸去氧腎上腺素、硫酸沙丁胺醇、鹽酸苯乙雙胍、鹽酸氨溴索等藥物，采用TLC法中的高低濃度對比法進行檢查。

(三)鹽酸苯乙雙胍中有關雙胍的檢查三、特殊雜質(zhì)檢查