常用容量儀器校準(zhǔn)方法

常用容量儀器校準(zhǔn)方法第1頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月第2頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月玻璃容器容量校準(zhǔn)

玻璃容器的標(biāo)示值并不完全符合它的真實(shí)容積，往往存在一定的誤差，給分析結(jié)果帶來一定的影響，因此對容量儀器必須進(jìn)行校準(zhǔn)（或校正，下同），以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。容積的基本單位是升（L）。升是指在真空中以水密度為最大值（溫度3.98℃）時(shí)1000g水所占的體積，實(shí)際上我們的測量工作不可能在真空中和在3.98℃時(shí)進(jìn)行，通常以20℃為測定溫度。因此，在校準(zhǔn)容器時(shí)，將在任一溫度下的水重?fù)Q算成20℃時(shí)的容積。第3頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

1、標(biāo)準(zhǔn)溫度

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在不同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃制成的10OOmL量器，當(dāng)溫度改變lK時(shí)，引起0.026mL的體積變化。為了消除溫度的影響，必須規(guī)定一個(gè)共用的溫度，稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為293K，我國也采用這一標(biāo)準(zhǔn)。

一、量器使用中的幾個(gè)名稱第4頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

2、標(biāo)稱容量

量器上標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字(通過標(biāo)準(zhǔn)量器給出)稱為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度293K時(shí)的標(biāo)稱容量。

3、玻璃容器的分級

玻璃容器按其標(biāo)稱容量準(zhǔn)確度的高低分為A級和B級兩種。此外還有一種A2級，實(shí)際上是A級的副品。量器上均有相應(yīng)的等級標(biāo)志，如無上述字樣符號，則表示此類量器不分級別，如量筒等。

第5頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

4、量器的容量允差

由于制造工藝的限制，量器的實(shí)際容量與標(biāo)稱容量之間必然存在或多或少的差值。但是，為保證量器的準(zhǔn)確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差值叫容量允差(293K)。

容量允差主要是根據(jù)量器的結(jié)構(gòu)、用途和生產(chǎn)的工藝水平確定的。對于有分度的量器，容量允差應(yīng)包括從零分度至任意分度的最大誤差和任意兩分度之間的最大誤差均不得超過允差。但由于目前工藝上的限制，對后者的要求尚未特別強(qiáng)調(diào)。第6頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月標(biāo)稱容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL無分度吸管允差／mLA級A2級B級A級A2級B級A級B級1000.10.150.2

0.15

0.080.16500.050.0750.10.10.0750.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.0250.0380.050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.0250.0150.050.0150.0320.0050.0080.010.010.0120.020.010.0210.0050.0080.010.008

0.0160.0070.015第7頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月293K時(shí)容量瓶的標(biāo)稱容量允差

標(biāo)稱容量（mL）10005002502001005025105A級允差（mL）0.40.250.150.150.10.050.030.020.02B級允差（mL）0.80.50.30.30.10.10.060.040.04

(第8頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

5、流出時(shí)間和等待時(shí)間

當(dāng)水自量器中流出時(shí)，流出速度不同，殘存于量器內(nèi)壁的水量就不同，因而直接影響量器示值的準(zhǔn)確度，所以必須對流出時(shí)間和等待時(shí)間作出規(guī)定。

流出時(shí)間是量器內(nèi)以水充到全量標(biāo)線(即最高標(biāo)線)，然后通過排液嘴自然流出至最低標(biāo)線所需時(shí)間(s)。

等待時(shí)間是指在被檢量器中，當(dāng)水流至所需標(biāo)線以上約5mm處時(shí)，需要等待的一定時(shí)間。目的是讓殘留在量器內(nèi)壁上的水全部流下，然后再調(diào)整液面至所需讀數(shù)的位置。第9頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月滴定管的流出時(shí)間和等待時(shí)間

滴定管的流出時(shí)間和等待時(shí)間

標(biāo)稱容量（mL）A、A2級流出時(shí)間（s）B級流出時(shí)間（s）1-220-3515-35530-4520-451030-4520-452545-7035-705060-9050-9010070-10060-100等待時(shí)間/s自然流出至標(biāo)線以上約5mm處，等30s后，在10s內(nèi)調(diào)至標(biāo)線。第10頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月吸管的流出時(shí)間和等待時(shí)間

標(biāo)稱容量（mL）無分度吸管流出時(shí)間（s）分度吸管流出時(shí)間（s）A級B級A,A2級B級1-27-125-1215-2510-25515-2510-2515-2510-251020-3015-3020-3015-302525-3520-3525-4020-405030-4025-4030-4525-4510035-4530-45

等待時(shí)間（s）153153第11頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

二、校準(zhǔn)方法——稱量法和相對校準(zhǔn)法

稱量法的原理是：用分析天平稱量被校量器中量入和量出的純水的質(zhì)量m，再根據(jù)純水的密度ρ計(jì)算出被校量器的實(shí)際容量。由于玻璃的熱脹冷縮，所以在不同溫度下，量器的容積也不同。因此，規(guī)定使用玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃。各種量器上標(biāo)出的刻度和容量，稱為在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃量器時(shí)的標(biāo)稱容量。

第12頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月附表

不同溫度下1L水（20℃）的質(zhì)量（在空氣中用黃銅砝碼稱量）t(℃)m(g)t(℃)m(g)t（℃）m（g）10998.3919997.3428995.4411998.3320997.1829995.1812998.2421997.00309954.9113998.1522996.8031994.6414998.0423996.6032994.3415997.9224996.3833994.0616997.7825996.1734993.7517997.6426995.9335993.4518997.5127995.6936

第13頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

在實(shí)際校準(zhǔn)工作中，容器中水的質(zhì)量是在室溫下和空氣中稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響：⑴由于空氣浮力使質(zhì)量改變的校正⑵由于水的密度隨溫度而改變的校正；⑶由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正?？紤]了上述的影響，可得出20℃容量為1L的玻璃容器，在不同溫度時(shí)所盛水的質(zhì)量（見附表）。根據(jù)此計(jì)算量器的校正值十分方便。第14頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

如某支25ml移液管在25℃放出的純水的質(zhì)量為24.921g；密度為0.99617g/mL，計(jì)算該移液管在20℃時(shí)的實(shí)際容積。

24.921g/0.99617g/mL＝25.02mLV20=則這支移液管的校正值為

25.02mL-25.00mL=+0.02mL

第15頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

需要特別指出的是：校準(zhǔn)不當(dāng)和使用不當(dāng)都產(chǎn)生容積誤差的主要原因，其誤差甚至可能超過允許或量器本身的誤差。因而在校準(zhǔn)時(shí)務(wù)必正確、仔細(xì)地進(jìn)行操作，盡量減小校準(zhǔn)誤差。凡是使用校準(zhǔn)值的，其允許次數(shù)不應(yīng)少于兩次，且兩次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的偏差應(yīng)不超過該量器允許的1/4，并取其平均值作為校準(zhǔn)值。有時(shí)，只要求兩種容器之間有一定的比例關(guān)系，而不許要知道它們各自的準(zhǔn)確體積，這時(shí)可用容量相對校準(zhǔn)法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準(zhǔn)法更為重要。例如，用25mL移液管取蒸餾水于干凈且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重復(fù)操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛好與刻線上緣相切，若不切，應(yīng)重新作一記號為標(biāo)線，以后此移液管和容量瓶配套使用時(shí)就用標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)線。第16頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月1、滴定管的校準(zhǔn)（稱量法）

將已洗凈且外表干燥的帶磨口玻璃塞的錐形瓶放在分析天平上稱量，得空瓶質(zhì)量，記錄至0.001g位。再將已洗凈的滴定管盛滿純水，調(diào)至0.00mL刻度處，從滴定管中放出一定體積如放出5mL的純水于已稱量的錐形瓶，塞緊塞子，稱出“瓶+水”的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出之水的質(zhì)量。用同法稱量滴定管從0到10mL，0到15mL，0到20mL，0到25mL，等刻度間的m水重，用實(shí)驗(yàn)時(shí)水溫水的密度來除每次m水重，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容量V20。第17頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

重復(fù)校準(zhǔn)一次，兩次相應(yīng)區(qū)間的水質(zhì)量相差應(yīng)小于0.02g（為什么），求出平均值，并計(jì)算校準(zhǔn)值

ΔV（V20-V0）。以V0為橫坐標(biāo)，ΔV為縱坐標(biāo)，繪制滴定管校準(zhǔn)曲線。移液管和容量瓶也可用稱量法進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)容量瓶時(shí)，當(dāng)然不必用錐形瓶，且稱準(zhǔn)至0.001g即可。第18頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月2、移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn)

取一個(gè)50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標(biāo)線以上幾mm，用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30?。調(diào)節(jié)液面使其最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶內(nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口?。?，使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內(nèi)的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質(zhì)量之差即為釋出純水的質(zhì)量mW。重復(fù)操作一次，兩次釋出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于0.01g。

將溫度計(jì)插入5～10min，測量水溫，讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)下端提出水面，由附表中查出該溫度下純水的密度ΡW，并利用下式計(jì)算移液管的實(shí)際容量：

V=mW/ΡW

第19頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月3、容量瓶的校準(zhǔn)

用鉻酸洗液洗凈一個(gè)100ml容量瓶，晾干，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。取下容量瓶注水至標(biāo)線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低點(diǎn)與標(biāo)線