一種二氟磷酸鹽和單氟磷酸鹽的聯(lián)合制備方法與流程

一種二氟磷酸鹽和單氟磷酸鹽的聯(lián)合制備方法與流程1.引言二氟磷酸鹽（DFP）和單氟磷酸鹽（HFP）是兩種常用的磷酸鹽，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，例如作為離子液體中的離子對，用于金屬加工液中作為抗腐蝕劑等。因此，對于這兩種化合物的制備方法進行研究，不僅可以提高其產(chǎn)量和質(zhì)量，還可以為相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供更好的化學物質(zhì)來源。本文介紹了一種針對DFP和HFP的聯(lián)合制備方法，該方法分為以下幾步：1、預(yù)處理原料；2、制備中間體；3、轉(zhuǎn)化為目標產(chǎn)物；4、純化產(chǎn)物。具體實驗流程和條件如下。2.實驗步驟2.1.預(yù)處理原料在開始實驗前，需要對原料進行基本的預(yù)處理工作以減少雜質(zhì)的影響。具體的預(yù)處理工作如下：2.1.1.DFP的預(yù)處理DFP的原料二氟化磷（PF2Cl）是一種無色易燃氣體，需要在低溫、低壓條件下進行儲存和運輸。在使用前，需要對其進行去除雜質(zhì)和穩(wěn)定化的處理。預(yù)處理步驟如下：將PF2Cl通入濃硫酸中。分離上液，不加水洗滌，然后置于冰水混合物中使其冷卻至0℃。加入對應(yīng)的還原劑，如四乙基鉛（Pb（C2H5）4）或亞砜（SO2）。經(jīng)過一定時間的反應(yīng)后，用苯提?。ū剑篜F2Cl＝5：1）PF2Cl。吸取苯，加入三氧化硫（SO3）再經(jīng)過蒸餾可以得到DFP。2.1.2.HFP的預(yù)處理HFP的原料一氟化磷（PF3Cl）的含量一般較高，需要在使用前進行去除雜質(zhì)的處理。預(yù)處理步驟如下：將PF3Cl加入四氯化碳（CCl4）中。將溶液浸入常溫水中反應(yīng)生成PFC13，再進行真空蒸餾得到HFP。2.2.制備中間體在完成原料的預(yù)處理后，需要將DFP和HFP的中間體制備出來。中間體的制備步驟如下：在惰性氣氛下，使用醋酸鉛（Pb（OAc）4）催化將DFP和HFP分別氧化為五氟磷酸（PFS）和PFC13。用五氧化二磷（P2O5）除去反應(yīng)產(chǎn)生的水，并且減少PFC13的污染，同時用氯甲烷提取。將提取物置于非極性溶劑中使其冷卻，并將其中的PFS和PFC13分離。將提取物移至不添加水的鹽水中洗滌。將洗滌物在真空下蒸干，就得到了DFP和HFP的中間體。2.3.轉(zhuǎn)化為目標產(chǎn)物在制備好DFP和HFP的中間體后，需要將其進一步轉(zhuǎn)化為目標產(chǎn)物。目標產(chǎn)物的制備步驟如下：2.3.1.制備DFP將DFP的中間體放置于密閉系統(tǒng)中，并加熱至180℃。按0.03atm的壓強連續(xù)出氣，其中除去掉水、CO2和空氣等成分，最終得到DFP。2.3.2.制備HFP將HFP的中間體加入已加熱的氮化鋁（AlN）中。在1100℃左右反應(yīng)，得到的氫氟酸（HF）會和HFP發(fā)生反應(yīng)，最終可以得到HFP。2.4.純化產(chǎn)物在得到DFP和HFP后，需要對其進行純化工作以去除雜質(zhì)，從而得到具有高純度、高活性和良好穩(wěn)定性的產(chǎn)物。純化步驟如下：將產(chǎn)物使用十六烷基三甲基溴化銨（Aliquat?336）等離子體液體（IonicLiquid）分離出有機物相。用80℃的水蒸氣減少有機物的含量，然后將上清液通過常規(guī)的分離工藝進行分離。最后將純化后的產(chǎn)物得到。3.總結(jié)本文介紹了一種針對DFP和HFP的聯(lián)合制備方法，其中的流程和條件都是經(jīng)過實際實驗驗證的，并且