實驗方案設(shè)計與評價-2023年高考化學(xué)必背知識手冊

考點1常見的無機制備實驗

一、實驗室制取氯氣

1.制備原理：在酸性條件下，利用強氧化劑將C1-氧化成CL

2.常見反應(yīng)

(1)常規(guī)方法：“固體+液體4氣體”型

①化學(xué)反應(yīng)：

+2+

②離子反應(yīng)：MnO2+4H+2Cl-=A=Mn+CI2t+2H2O

(2)其他方法：“固體+液體不加熱「氣體”型

①2KMnO4+16HCl（濃）=ZKCl+ZMnCb+SCb1+8H}Q

②K2Cr2O7+14HCl（濃）=2KCl+2CrCl3+3C12t+7H2O

③KCIO3+6HCI（濃）=KC1+3cLT+3H2。

④Ca（CIO）2+4HCl（濃）=CaCl2+2C12T+2H2O

⑤Ca(CIO)2+CaCL+2H2so4=2CaSO4+2C12f+2H2O

3.制氣完整裝置

6A

TV-，NaOH

常子溶液

吸收多余氯氣

氣體發(fā)生裝置氣體凈化裝置氣體收集裝置尾氣吸收裝置

4.氣體凈化裝置

(I)試劑：先用飽和食鹽水除去HCL再用濃硫酸、PzOs、硅膠、無水CaCb除去水蒸氣

(2)裝置：洗氣瓶，導(dǎo)氣管口長進(jìn)短出

5.氣體收集裝置

(1)排空氣法：向上排空氣法.導(dǎo)氣管口長進(jìn)短出

(2)排液體法：排飽和食鹽水法.導(dǎo)氣管口短進(jìn)長出

(2)酸性氣體：一般用飽和的堿性溶液吸收

①NaOH：CL+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O

②NazCCh或NaHCOs

(3)氧化性氣體：一般用飽和的強還原性溶液吸收

①FeCL：2FeCl2+Ch=2FeCh

②NazS：NazS+CL=S1+2NaCl

③Na2so3：Na:SOJ+Cli+HiO=Na2SO^+2HCl

④KI：Cl2+2KI=2KCI+l2

7.檢驗方法

(1)最佳方法：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙.現(xiàn)象是變藍(lán)

(2)可用方法：用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙,現(xiàn)象是先變紅后褪色

8.證明Cb中含有水蒸氣和HC1

(1)實驗裝置

氣體一

(2)所用試劑及作用

①A中：無水CuS。*檢驗水蒸氣

②B中：四氯化碳，除去J1CL里的LCb

③c中：硝酸銀溶液，檢驗HC1氣體

④D中：NaOH溶液.吸收多余的HC1氣體,防止污染空氣

二、實驗室制二氧化碳

1.制備原理

(I)碳酸鈣和稀鹽酸：CaCO3+2HCl=CaC12十C《21+H2Q

(2)不用大理石和稀硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀,阻止反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行

2.發(fā)生裝置：“塊狀固體+液體―氣體”型

2

多孔隔極

4.氣體凈化裝置

(I)試劑：先用飽和NaHCO用容液除去HC1.再用濃硫酸、P2O5、硅膠、無水CaCL除去水蒸氣

(2)裝置：洗氣瓶，導(dǎo)氣管口長進(jìn)短出

5.氣體收集裝置

(1)排空氣法：向上排空氣法

①帶橡膠塞的集氣瓶正放：導(dǎo)氣管口長進(jìn)短出

②帶橡膠塞的集氣瓶倒放：導(dǎo)氣管口短進(jìn)長出

(2)排液體法：排飽和NaHCCh溶液法.導(dǎo)氣管口短進(jìn)近出

6.檢驗方法：先將氣體通入品紅溶液.不褪色;再通入澄清五灰水，變渾濁

三、實驗室制一氧化碳

1,反應(yīng)原理及裝置

(1)裝置類型：“固體+固體a氣體(產(chǎn)生大量液體)”型

①反應(yīng)：H2c2。4?2H2。(s)Aco2T+C0t+3H2O

②信息：H2c2。4?210在101.5(熔化，15(rc左右分解

(2)裝置類型:

①反應(yīng)：H2c2O4(s)濃gatCOT+COT+HQ

②反應(yīng)：HCOOH(1)-KzstkCOt+H，C

③濃硫酸的作用：催化劑和脫水劑

2.氣體凈化裝置(假設(shè)含C02和H20雜質(zhì))

(1)先用NaOH溶液除C02

(2)再用濃硫酸或P2O5或硅膠或無水CaCh或堿石灰除水蒸氣

(3)最好用堿石灰將二者全部除去

4.氣體收集裝置：只能用排水法

5.檢驗方法

(1)圖示

3

(5)方法：先將氣體通過灼熱的CuO,變紅，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，變涯濁

6.尾氣處理

(1)點燃法

(3)強氧化劑法(信息型)

①銀氨溶液：CO+2Ag(NH3)OH=(NH4)CCh+2AgI+2NH3

②PdCL溶液：PdC12+CO+H2O=Pdj+CO2+2HC1

③熱的高錦酸鉀溶液：5co+2KMnO4+3H2so4A5CO2+K2so4+2MnSO4+3H2O

7.CO還原CuO的實驗

(1)開始時

①先點燃酒精燈B(尾氣處理)

②再通入CO排盡裝置內(nèi)的空51,防止不純的co在點燃時發(fā)生爆炸

③最后點燃酒精燈A,進(jìn)行co還原CuO的實驗

(2)結(jié)束時

①先熄滅酒精燈A,停止反應(yīng)

②再停止通入co,防止水倒吸入熱的硬質(zhì)玻璃管中使其炸裂

③最后熄滅酒精燈B

8.確定CO、CO2混合氣體中含有CO的實驗

(1)各裝置的作用

①A裝置：除去混合氣體中的CO2氣體。

②B裝置：檢驗混合氣體中的CO2是否除盡.

③C裝置：檢驗氣體有無還原性或初步檢驗是否有co

④D裝置：檢踞法3性感

⑤E裝置：除去尾氣里的3占體.

⑥F裝置：除去尾氣中的C9氣體、防止污染空氣.

(2)確定有CO的現(xiàn)象：B中無明顯現(xiàn)象.C中的物質(zhì)由黑色變成紅色.D中的澄清石灰水變建濁

四、實驗室制二氧化硫

1.反應(yīng)原理及裝置

4

(1)裝置類型：“固體+固體a氣體”型

①方法：Cu與濃H2so4混合加熱

②反應(yīng)：Cu+2H2^J^L^CuSOi)±SO2l+2H2O

(2)裝置類型：“固體+液體衛(wèi)遨

①方法：Na2sCh粉末和中等濃度的硫酸混合

②反應(yīng)：幽2&3坦2里及巡3^2毆4的2上以2。

不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水.逸出SO2的較少

不用濃硫酸的原因；翅因烈速面生成m2毆晅體一阻止反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行

2.氣體凈化裝置(假設(shè)用亞硫酸鈉和稀鹽酸反應(yīng))

(I)先用飽和私用§。2溶液除旦Q

(2)再用濃硫酸或無水氯化鈣或巳&或硅膠除水蒸氣

3.氣體的收集只能用排水法

(1)排液法排飽和工型。工溶液法，導(dǎo)氣管長進(jìn)短出

(2)排氣法向上排空氣法，導(dǎo)氣管長進(jìn)短出

4.氣體的檢驗通人品紅溶液，…品紅褪色…加熱乂變紅

5.尾氣處理

(1)酸性氣體

①吸收劑：一般用NaOH溶液

②反應(yīng)：2NaOH+SO2=Na2sO3+H2O

(2)還原性氣體

①吸收劑：一般用酸性高鋅酸鉀溶液

②反應(yīng)：2MnO4-+2H2O+5SCh=2Mn2++4H++5so居

6實驗安全裝置

(1)安全隱患：可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象

8.檢驗碳與濃硫酸反應(yīng)所有氣體產(chǎn)物

(1)各儀器中的試劑及其作用

5

①A：CuSC)4粉末，檢驗產(chǎn)生的水蒸氣

②B：品紅溶液，檢驗產(chǎn)生的6Q出體

③C：酸拄溶液或溟水，除去整總體

④D：晶紅溶液，檢驗工。通查完全除去

⑤E：澄道五灰水，檢驗土生的8A體

(2)證明有C02氣體的現(xiàn)象

①當(dāng)以史品紅溶液丕褪色，旦史澄清石灰水癖濁時，說明產(chǎn)物中C02氣體

②若把裝置D去掉，當(dāng)CJ嚏液顏色未完全褪去，虬史澄清石灰水媾濁時，說明產(chǎn)物中有C02氣體

五、實驗室制一氧化氮和二氧化氮

1.反應(yīng)原理及裝置

⑴裝置類型：“固體+液體坯幽

⑵藥品：銅和稀(濃)硝酸

⑶反應(yīng)

①NO2：Qi±颯鄴以線2。

②NO：3C11+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2—1+4H2O

2.氣體的凈化：一般用無水氯化鈣或PzO,或硅膠除水蒸氣

3.氣體的收集

(1)NO：只能用排水法收集或排“惰性”氣體法

(2)N02：向上排空氣法或排四氯化碳法

4.氣體的檢驗

(1)NO：通入空氣，無色氣體變成紅棕色氣體

(2)NO2：通過濕潤的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)

5.尾氣吸收

(1)NO：一般用酸性的旦2Q2、酸性高鎰酸鉀溶液等強氧化性溶液吸收

(2)NO2：一般用NaOH,N32CQ3等堿性溶液吸收

6.特別提醒：制NO前，先通氮氣、二氧化碳等氣體將裝置內(nèi)的空氣排盡

六、實驗室制取氨氣

1,反應(yīng)原理及裝置

(1)裝置類型：“固體+固體4氣體”型

①方法：氯化鐵固體與氫氧化鈣固體混合加熱

②反應(yīng)：迎UQgjQW人型&2域be±￡a￡!2

(2)裝置類型：“液體+液體a氣體”型

①方法：加熱濃氨水

6

②反應(yīng)：NHj?H2O=A=NHaf+H2O

(3)裝置類型：“固體+液體不加熱》氣體”型

方法原理

①NaOH溶于水放熱，促使氨水分解

濃氨水與②NaOH固體吸水，使c(0H-)增大，

NaOH固體有利于N%的生成

混合③加入NaOH,使c(OFT)增大，有利

于的生成

NH3

①CaO與水反應(yīng)放熱，促使氨水分解。

濃氨水與②CaO與水反應(yīng)，使水減少，使c(0H-)

CaO固體增大，有利于NH3的生成

混合③生成Ca(OH)2,使c(0H-)增大，

有利于N%的生成

2.氣體的凈化：一般用堿石灰吸水

3.氣體的收集

(1)方法：向上排空氣法和排四氮化碳液體法

(2)凈化：試管口堵棉花的作用：防止氨氣和空氣發(fā)生對流，提高氨氣的收集速率和純度

4.驗滿方法

(1)最佳方法：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口.若試紙變藍(lán),則說明氨氣收集滿了

(2)其他方法：用玻璃棒蘸取姆酸或濃硝酸放在集氣瓶口，若產(chǎn)生白煙，則說明氨氣收集滿了

5.尾氣吸收

(1)吸收劑：棉花最好用旗硫酸浸濕，防止污染空氣

(2)注意防倒吸

6.噴泉實驗的原理及操作

(1)典型實驗裝置及變形設(shè)計

(2)操作步驟：先揖f止水夾一再擠膠頭湎管

(3)形成條件：容器內(nèi)外產(chǎn)生較大的壓強差

①氣體完全被液體吸收劑溶解或反應(yīng)

②氣體和氣體完全反應(yīng)生成固體或液體

③氣體冷凝成液體使氣壓減小

④液體變成氣體使氣壓增大

⑤外界氣壓壓縮氣體

七、氨的催化氧化實驗

催化劑

1.反應(yīng)原理：4N%+5原=^=4NO+6H20

7

空氣

//式K或紅熱絲的

區(qū)濃氨水

2.氨氣的提供

(1)濃氨水

①向濃氨水中通入空氣，使氨揮發(fā)出來，從而使氧氣和氨充分混合.

②向濃氨水中加入NazCh,使?jié)獍彼纸猱a(chǎn)生氨氣，從而使氧氣和氨充分混合.

(2)錢鹽分解法提供氨氣

3.氧氣的提供

(1)直接通入空氣法

(2)雙氧水在二氧化錦的催化作用下分解：2H2O2以：2出0+02T

(3)過氧化鈉和水反應(yīng)：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O21

(4)氯酸鉀和二氧化鎰混合加熱：2KC1O3J^ZKCmOit

△

(5)高鎰酸鉀固體加熱：2KMnO4=A=I<2MnO4+MnO2+O2f

(6)過氧化鈉和碳酸(氫)鏤混合加熱：

①NH：HC6^A=NH3T+H2Ot+CO21或(NUh)2c6-^-2NH3f+出。t+82T

⑨2Na2Ch+2CO2=2Na2co3+O2

4.典型現(xiàn)象

(1)錐形瓶中氣體呈紅棕色:這是因為NH.3被氧化為NO,NO遇到空氣中的02又迅速被氧化為紅棕色的N02.

(2)通常瓶內(nèi)有白煙出現(xiàn)：這是由于錐形瓶里有水蒸氣存在，水蒸氣和NO?反應(yīng)生成了HNCh：3NC)2+H2O=

2HNO3+NO,HNO3再跟NH3反應(yīng)生成微小的白色NH4NO3晶體：NH3+HNO3=NH4NO3.

(3)鈉絲呈紅色：這是因為NH3與02在粕絲的表面上進(jìn)行的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量足以使鉗絲

繼續(xù)保持紅熱狀態(tài).

考點2常見的有機制備實驗

一、實驗室制乙酸乙酯

1.實驗裝置

乙醇+乙酸+濃魔酸

2.實驗原理：CH3coOH+CH3cH2OH,"；黃('H3coOCH2cH3+H2O

(1)濃硫酸作用：催化劑和吸水劑八

(2)b中現(xiàn)象

①液體分層，液面上方有油狀液體產(chǎn)生

②溶液中有少量氣泡產(chǎn)生

③可以聞到查味

(3)混合乙醇和濃硫酸的方法：將濃硫酸沿玻璃棒緩慢倒入乙醇中,邊加邊攪拌,冷卻

(4)飽和碳酸鈉溶液的作用

①溶解乙醛

②反應(yīng)乙酸

③降低乙酸乙蹶蟒解度，利于其分層標(biāo)出

3.加熱方式

(1)先小火加熱，防止揮發(fā)、發(fā)生副反應(yīng)

(2)先大火加熱，將生成的乙酸乙酯蒸播出來

4.實驗安全措施

(1)防暴沸

①a試管中液體的體積不超過其容積的1/3

8

②在a試管中加入潴石或碎密片

(2)防倒吸

①導(dǎo)氣管在b試管液面上汽1~2cm處

②選用防倒吸的安全裝置

5.產(chǎn)物的分離提純

(1)方法：0液

(2)主要玻璃儀器：分液漏斗和燒杯

二、石油分儲實驗

1.實驗裝置

2.蒸儲燒瓶規(guī)格的選擇：液體體積占燒瓶容積的四

3.溫度計水銀球的位置：蒸鏘燒瓶支萱只處

4.常見的冷凝管及其作用

一

r

■

直形冷凝管1

(1)水冷凝管豎直或斜向上放置(三種水冷凝管均可)的作用

①共性作用：導(dǎo)氣,一共衡氣壓

②個性作用：冷凝回流口液便「提高原料的利用塞

(2)水冷凝管斜向下放置(只有直形水冷凝管可)的作用

①共性作用：導(dǎo)氣空衡氣壓

②個性作用：冷凝*x蒸汽，得到**液體

(3)冷卻水的進(jìn)出口：工進(jìn)上出，采用逆流原理冷卻效果好

5,蒸儲過程

(1)開始時，先通冷凝水，再加熱

(2)結(jié)束時，先侵熱，再侵通冷凝水

6,加熱液液混合物的實驗安全措施

(1)防暴沸方法：預(yù)先加入洗石或碎逡片:或用磁力搜在器

9

(2)忘記加沸石：先停熱，再冷卻，后赴加

三、實驗室制硝基苯

2.濃硫酸作用：催化劑和吸水劑

3.反應(yīng)溫度控制在55?60℃

(1)加熱方式：水浴加熱，優(yōu)點使雌受熱均勻

(2)溫度計水銀球的位置：水浴中

(3)溫度不能太高的原因：防止?jié)庀跛岱纸猓环乐贡胶蜐庀跛釗]發(fā)

4.反應(yīng)液的混合順序

(1)先加法硝酸、再加泄硫酸，邊加邊攪拌

(2)冷卻至|55℃~60℃,再一滴一滴加入基

5.長玻璃管的作用

(1)導(dǎo)氣.平衡氣壓

(2)冷凝回流苯和硝酸.提高原料的利用率

6.產(chǎn)品的分離提純

(1)產(chǎn)品及雜質(zhì)：硝基苯(含少量硝酸、硫酸及苯)

(2)分離提純過程

①先加水，液體分為三層，分液取下層液體