clark-lubs介質(zhì)中鹽酸屈嗪的熒光光譜法測定

clark-lubs介質(zhì)中鹽酸屈嗪的熒光光譜法測定

鹽酸萘二醇的化學(xué)名稱為1-基-2和3-二氮卓英鹽酸鹽。這種藥物可以擴張血管，治療高血壓。1實驗部分1.1試劑及溶液F-7000型熒光分光光度計(激發(fā)和發(fā)射狹縫寬度為2.5nm,日本日立公司);FA2204N型分析天平(上海高致精密儀器有限公司);pHS-2型酸度計(上海雷磁儀器廠)。十二烷基苯磺酸鈉(天津市大茂化學(xué)試劑廠);鹽酸肼屈嗪(5mg/L,濟南萬多鑫化工有限公司);鄰苯二甲酸氫鉀(天津基準化學(xué)試劑有限公司);氫氧化鈉(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司);鹽酸(南京化學(xué)試劑股份有限公司)。取不同體積的0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液、0.1mol/L氫氧化鈉溶液和0.1mol/L鹽酸溶液配成不同pH的Clark-Lubs緩沖液。所有試劑均為分析純;實驗用水為去離子水。1.2不同ph的cl麻黃-lubs緩沖液和0.0.0m取適量鹽酸肼屈嗪標準溶液或樣品溶液于10mL比色管中,依次加入0.5mL(pH6.6)的Clark-Lubs緩沖液和3.0mL(1×102結(jié)果與討論2.1激發(fā)光譜和發(fā)射光譜按照1.2實驗方法配制空白溶液和10mg/L鹽酸肼屈嗪的測定溶液,掃描范圍200～450nm,激發(fā)光譜和發(fā)射光譜如圖1所示。由圖1可知,激發(fā)光譜的最大激發(fā)波長233nm,發(fā)射光譜的最大發(fā)射波長290nm,實驗分別選用233nm和290nm作為激發(fā)波長和發(fā)射波長。2.2不同ph值對劑對體系熒光強度的影響Clark-Lubs緩沖液是十二烷基苯磺酸鈉測定鹽酸肼屈嗪的重要介質(zhì),為此考察了Clark-Lubs緩沖液pH值對體系的影響。當鹽酸肼屈嗪濃度為20mg/L時,隨著Clark-Lubs緩沖液pH的升高,熒光強度先增強達到穩(wěn)定再減弱,在pH6.2～6.6時,熒光強度達到穩(wěn)定值。因此,選取pH6.4的Clark-Lubs緩沖液進行檢測。2.3緩沖液用量的影響Clark-Lubs緩沖液用量對鹽酸肼屈嗪檢測環(huán)境的穩(wěn)定具有重要影響,為此考察了Clark-Lubs緩沖液用量對體系的影響。按照1.2實驗方法逐漸增加Clark-Lubs緩沖液用量,熒光強度先增強達到最大值后減弱,因此,選擇0.5mLClark-Lubs緩沖液作為本體系的測定介質(zhì)。2.4二烷基苯磺酸鈉溶液用量對體系反應(yīng)的影響十二烷基苯磺酸鈉是本體系鹽酸肼屈嗪的重要檢測試劑,其用量對鹽酸肼屈嗪的反應(yīng)具有重要的影響,為此考察了十二烷基苯磺酸鈉溶液用量對體系的影響。按照1.2實驗方法檢測,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,隨著十二烷基苯磺酸鈉用量的增加,熒光強度差值ΔI2.5鹽酸屈嗪濃度的測定準確移取不同體積的20mg/L鹽酸肼屈嗪溶液于一系列10mL具塞比色管中,按1.2實驗方法檢測,掃描光譜及繪制工作曲線如圖3所示,鹽酸肼屈嗪濃度在0.5～4.0mg/L范圍內(nèi)發(fā)射強度與濃度呈線性關(guān)系,其線性回歸方程為ΔI2.6其他添加劑的影響考慮到鹽酸肼屈嗪片劑在制作過程中會添加硬脂酸鎂、淀粉等輔料,因此在最佳實驗條件下,考察了一些常見的金屬離子、糖、氨基酸等對體系吸光度的影響。當測定的相對誤差均不超過±5%時,測得100倍Na2.7加標回收率測定按處方配制鹽酸肼屈嗪模擬片粉(相當于25mg/片鹽酸肼屈嗪),取適量鹽酸肼屈嗪模擬片粉(相當于250mg鹽酸肼屈嗪),置于1000mL容量瓶中,去離子水定容,搖勻后過濾,棄去初濾液,配制測定溶液。準確吸取20mL續(xù)濾液,置于250mL容量瓶中,去離子水定容,搖勻得到樣品處理液。從樣品處理液中準確吸取0.30mL或0.70mL,按照各自對應(yīng)的1.2實驗方法操作測定平行實驗11次,由實驗結(jié)果可知,其測定平均值分別為:25.02mg和24.98mg;平均回收率分別為100.08%和99.95%;測定回收率為99.08%～101.08%;RSD分別為0.76%和0.70%,相對標準偏差值均小于±5%,符合藥物分析實際工作要求。2.8測定條件及結(jié)果取10片鹽酸肼屈嗪片劑(鹽酸肼屈嗪標示量為25mg/片),將其準確稱量,然后研細成粉末,分別準確稱取5.00mg粉末,置于250mL容量瓶中,去離子水定容,充分溶解后,搖勻并過濾,棄去初濾液,準確吸取適量續(xù)濾液于10mL比色管中,分別按1.2實驗方法操作測定,根據(jù)工作曲線的回歸方程計算測定結(jié)果,結(jié)果如表1所示,與硼酸催化茚三酮分光光度法3鹽酸屈嗪含量的測定在Cl