水產(chǎn)品化學元素的檢測-鈣的測定

鈣的測定范圍本標準規(guī)定了食品中鈣含量測定的火焰原子吸收光譜法、滴定法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于食品中鈣含量的測定。

滴定法對鈣的測定原理

在適當?shù)膒H范圍內,鈣與EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)形成金屬絡合物。以EDTA滴定,在達到當量點時,溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。根據(jù)EDTA用量,計算鈣的含量。水產(chǎn)品中鈣的測定試劑氫氧化鉀；硫化鈉；檸檬酸鈉；乙二胺四乙酸二鈉；EDTA；鹽酸；鈣紅指示劑；硝酸；高氯酸儀器分析天平；可調式電熱爐；可調式電熱板；馬弗爐。分析步驟試樣制備蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣消解--干法灰化樣品稱量：準確稱取固體試樣0.5g~5g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~10.0mL于坩堝中。樣品炭化：小火加熱,炭化至無煙,轉移至馬弗爐中,于550℃灰化3h~4h。冷卻,取出。對于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣消解--干法灰化樣品灰化：炭化后的樣品轉入550℃馬弗爐中,繼續(xù)灰化1h~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解轉移至刻度管中,用水定容至25mL。根據(jù)實際測定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液,使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟滴定度(T)的測定吸取0.500mL鈣標準儲備液(100.0mg/L)于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬酸鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。根據(jù)滴定結果計算出每毫升稀釋10倍的EDTA溶液相當于鈣的毫克數(shù),即滴定度(T)。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣及空白滴定分別吸取0.100mL~1.00mL(根據(jù)鈣的含量而定)試樣消化液及空白液于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬酸鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。水產(chǎn)品中鈣的測定結果分析鈣的測定范圍本標準規(guī)定了食品中鈣含量測定的火焰原子吸收光譜法、滴定法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于食品中鈣含量的測定。

滴定法對鈣的測定原理

在適當?shù)膒H范圍內,鈣與EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)形成金屬絡合物。以EDTA滴定,在達到當量點時,溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。根據(jù)EDTA用量,計算鈣的含量。水產(chǎn)品中鈣的測定試劑氫氧化鉀；硫化鈉；檸檬酸鈉；乙二胺四乙酸二鈉；EDTA；鹽酸；鈣紅指示劑；硝酸；高氯酸儀器分析天平；可調式電熱爐；可調式電熱板；馬弗爐。分析步驟試樣制備蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣消解--濕法消解樣品稱量：準確稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中,水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣消解--濕法消解樣品消化：加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解(參考條:120℃/0.5h~120℃/1h、升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消化管,冷卻后用水定容至25mL,再根據(jù)實際測定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液(20g/L),使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟滴定度(T)的測定吸取0.500mL鈣標準儲備液(100.0mg/L)于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬酸鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。根據(jù)滴定結果計算出每毫升稀釋10倍的EDTA溶液相當于鈣的毫克數(shù),即滴定度(T)。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣及空白滴定分別吸取0.100mL~1.00mL(根據(jù)鈣的含量而定)試樣消化液及空白液于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬酸鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。水產(chǎn)品中鈣的測定結果分析鈣的測定范圍本標準規(guī)定了食品中鈣含量測定的火焰原子吸收光譜法、滴定法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于食品中鈣含量的測定。

滴定法對鈣的測定原理

在適當?shù)膒H范圍內,鈣與EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)形成金屬絡合物。以EDTA滴定,在達到當量點時,溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。根據(jù)EDTA用量,計算鈣的含量。水產(chǎn)品中鈣的測定試劑氫氧化鉀；硫化鈉；檸檬酸鈉；乙二胺四乙酸二鈉；EDTA；鹽酸；鈣紅指示劑；硝酸；高氯酸儀器分析天平；可調式電熱爐；可調式電熱板；馬弗爐。分析步驟試樣制備蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣消解--微波消解樣品稱量：準確稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~3.00mL于微波消解罐中。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣消解--微波消解樣品消化：加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。根據(jù)實際測定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積鑭溶液(20g/L)使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟滴定度(T)的測定吸取0.500mL鈣標準儲備液(100.0mg/L)于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬酸鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。根據(jù)滴定結果計算出每毫升稀釋10倍的EDTA溶液相當于鈣的毫克數(shù),即滴定度(T)。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟試樣及空白滴定分別吸取0.100mL~1.00mL(根據(jù)鈣的含量而定)試樣消化液及空白液于試管中,加1滴硫化鈉溶液(10g/L)和0.1mL檸檬酸鈉溶液(0.05mol/L),加1.5mL氫氧化鉀溶液(1.25mol/L),加3滴鈣紅指示劑,立即以稀釋10倍的EDTA溶液滴定,至指示劑由紫紅色變藍色為止,記錄所消耗的稀釋10倍的EDTA溶液的體積。水產(chǎn)品中鈣的測定結果分析火焰原子吸收法對鈣的測定范圍水產(chǎn)品中鈣的測定，按照中華人民共和國國家標準GB5009.92-2016版來測定，本標準規(guī)定了食品中鈣含量測定的火焰原子吸收光譜法、滴定法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于食品中鈣含量的測定。

原理：試樣經(jīng)消解處理后,加入鑭溶液作為釋放劑,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在422.7nm處測定的吸光度值在一定濃度范圍內與鈣含量成正比,與標準系列比較定量。水產(chǎn)品中鈣的測定試樣制備在采樣和試樣制備過程中，應避免試樣污染。對于蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品:用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。分析步驟樣品制備：準確稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中。加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調式電熱爐上按照儀器要求先低溫，后高溫進行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消化管,冷卻后用水定容至25mL容量瓶，再根據(jù)實際測定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積(20g/L)的鑭溶液,使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測液。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。水產(chǎn)品中鈣的測定分析步驟標準溶液的配置準確稱取2.4963g(精確至0.0001g)碳酸鈣,加鹽酸溶液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻，此為(1000mg/L)的鈣標準儲備液。從(1000mg/L)的鈣標準儲備液中準確吸取10mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液至刻度,混勻，此為(100mg/L)的鈣標準中間液。分別吸取(100mg/L)鈣標準中間液0mL,0.500mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL于100mL容量瓶中,另在各容量瓶中加入5mL(20g/L)鑭溶液,最后用5%加硝酸溶液定容至刻度,混勻。此為鈣鈣標準系列溶液，溶液中鈣的質量濃度分別為0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。分析步驟標準曲線的制作根據(jù)原子吸收分光光度計性能，將儀器調節(jié)至最佳狀態(tài)，將鈣標準系列溶液按濃度由低到高的順序分別導入火焰原子化器,測定吸光度值,以標準系列溶液中鈣的質量濃度為橫坐標,相應的吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。水產(chǎn)品中鈣的測定試樣溶液的測定在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和試樣待測液分別導入原子化器,測定相應的吸光度值,與標準系列比較定量。結果分析X———試樣中鈣的含量,單位為毫克每千克或毫克每升