材料分析知識點(diǎn)

1．XX射線，誰提示了X答：X射線的本質(zhì)是一種電磁波，倫琴首先覺察了X射線，勞厄提示了X射線的本質(zhì)。7、X-射線衍射有哪三種方法及其特點(diǎn)。P302.2透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為關(guān)心系統(tǒng)。透射電鏡中有哪些主要光闌?分別安裝在什么位置?其作用如何?答：主要有三種光闌：作用:限制照明孔徑角。從而減小像差；進(jìn)展暗場成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對樣品進(jìn)展微區(qū)衍射分析。1XFe為主要成分的樣品，試選擇適宜的X射線管和適宜的濾波片？2~6〔2〕的材料作靶材的X射線管。XXKβ12的材料。答：衍射線在空間的方位主要取決于晶面間距，或者晶胞的大小。衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來消退和削減像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射力氣不同引起的 .增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不對稱引起的.可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)整的矯正磁場來進(jìn)展補(bǔ)償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生確定幅度的轉(zhuǎn)變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料構(gòu)造分析中的異同點(diǎn)。答：原理:X射線照耀晶體，電子受迫振動產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電形成衍射。特點(diǎn):1〕X電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射把戲時間短。XX鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析〔確定微區(qū)的晶體構(gòu)造或晶體學(xué)性質(zhì)〕電子束入射固體樣品外表會激發(fā)哪些信號?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。二次電子:能量較低；來自表層5—10nm深度范圍；對樣品外表化狀態(tài)格外敏感。不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。吸取電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸取電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體構(gòu)造打算.可進(jìn)展微區(qū)成分分析。特征X射線:用特征值進(jìn)展成分分析，來自樣品較深的區(qū)域1—2nm范圍。它適合做外表分析。何為波譜儀和能譜儀？并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。

X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1〕X在同一時間對分析點(diǎn)內(nèi)全部元素X射線光子的能量進(jìn)展測定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個測量每種元素特征波長。構(gòu)造簡潔，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好不必聚焦，對樣品外表無特別要求，適于粗糙外表分析。缺點(diǎn)：1〕區(qū)分率低.而能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；波譜儀可測定原子序數(shù)從4到92間的全部元素。能譜儀的Si(Li)探頭必需保持在低溫態(tài)，因此必需時時用液氮冷卻。試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點(diǎn)，也正好是它的優(yōu)缺點(diǎn)。簡便快速：衍射儀法都承受自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線圖上2θI15掃描時間。區(qū)分力氣強(qiáng)：由于測角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑〔57.3/2mm〕，因而衍射法的區(qū)分力氣比照相法強(qiáng)得多。CuKa2θ30o左右開頭，K2θ90K雙重α α線不能分開。需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不行能獲得確定強(qiáng)度值。低角度區(qū)的2θ測量范圍大：測角儀在接近2θ0°四周的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測角2θ＜3°〔2θ＝0.5～0.6°〕，57．3mm2θ＞8CuKd3nmAα1000nm〕，而一般德拜相機(jī)只能記錄d1nm以內(nèi)的反射。5～10mg樣品就100mg左右。設(shè)備較簡潔，本錢高。明顯，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡便快速和準(zhǔn)確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)協(xié)作衍射儀自動處理結(jié)果的技術(shù)日益普及，這方面的優(yōu)點(diǎn)將更為突出。所以衍射儀技術(shù)目前已為國內(nèi)外所廣試述X射線衍射單物相定性根本原理及其分析步驟？原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過晶體時，每一d和反射線的強(qiáng)度I來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的外形和大小有關(guān)，相對強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的根本步驟是：計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；利用I值最大的三根強(qiáng)線的對應(yīng)d值查找索引，找出根本符合的物相名稱及卡片號；將實(shí)測的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一比照，假設(shè)根本符合，就可定為該物相。何不同?所謂掃描電鏡的區(qū)分率是指用何種信號成像時的區(qū)分率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數(shù).SEHE信號的區(qū)分率最高,BE,X掃描電鏡的區(qū)分率是指用SE和HE信號成像時的區(qū)分率.4．舉例說明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1).定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，轉(zhuǎn)變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏〔或計(jì)算機(jī)〕上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。線分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測量的某一元素特征X〔波長或能量〕的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布狀況。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。面分析：〕固定在所要測量的某一元素特征X〔波長或能量〕的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況X二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時有何一樣與不同之處?答：二次電子像：SE局部的亮度較大。平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被把握到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1〕BESE2〕BE能量高，以直線軌跡逸出樣品外表，對于背向檢測器的樣品外表，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號。11.(P19)〔1〕立方晶系：a=b=cα=β=γ=90o(2)正方晶系：a=b≠cα=β=γ=90oα=β=γ≠90o菱方晶系：a=b=cα=β=γ≠90oγ≠120oα=γ=90o≠βα≠β≠γ≠90o當(dāng)X射線在原子上發(fā)生散射時，相鄰原子散射線在某個方向上的X射線在原子上放射的強(qiáng)度格外弱，需通過波程差為波長整數(shù)倍方向上必定不存在反射。某一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來，其θ較高抑或d較大還是較??？答：背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較θ較高，d較小。2θ高角d越小。試述獵取衍射把戲的三種根本方法及其用途？(p30)答：獵取衍射把戲的三種根本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對稱性和進(jìn)展晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于爭論晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。試述布拉格公式2d些應(yīng)用？

sinθ=λ中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪HKL答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，θX與面網(wǎng)間的夾角，λX該公式有二個方面用途：晶體的d值。通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ推斷產(chǎn)生特XX射線熒光光譜儀和電子探針中。X射線的波長，通過測量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體構(gòu)造或進(jìn)展物相分析。6．給出簡潔立方、面心立方、體心立方以及密排六方晶體構(gòu)造電子衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律?！瞤42，書中體心立方上有錯誤〕答：常見晶體的構(gòu)造消光規(guī)律簡潔立方 全部存在譜線，對指數(shù)沒有限制〔不會產(chǎn)生構(gòu)造消光〕底心立方 〔h+k〕=偶數(shù)，存在譜線；〔h+k〕=奇數(shù)，不存在譜線。體心立方 〔h+k+l〕=偶數(shù)，存在譜線；〔h+k+l〕=奇數(shù)，不存在譜線。面心立方 h、k、l為同性數(shù)，存在譜線；h、k、l為異性數(shù)，不存在譜線11、透射電鏡的點(diǎn)區(qū)分率和晶格區(qū)分率有何異同。點(diǎn)區(qū)分率就是在電鏡里面所得到圖像中能直接區(qū)分出的兩點(diǎn)之間〔放大倍數(shù)盡可能大，但要清楚，盡管可能樣品里有更小的顆粒。晶格區(qū)分率可以描述為在高區(qū)分像上可以區(qū)分的兩個晶面之間的品里有更小的面間距。3．用單色X射線照耀圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)承受什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線照耀圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成的照相底片去記錄。透射電鏡的成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點(diǎn)是什么?(p144)答：透射電鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成。各部件的特點(diǎn)如下：物鏡：強(qiáng)勵磁短焦透鏡〔f=1-3mm〕,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。c.進(jìn)展暗場成像選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進(jìn)展微區(qū)衍射分析。中間鏡：弱激磁，長焦距，放大倍數(shù)可調(diào)整〔0-20倍〕a.把握電鏡總放大倍數(shù)。b.成像/衍射模式選擇。投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點(diǎn)：景深大，轉(zhuǎn)變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清楚度。焦長深，放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。11.晶面指數(shù)確實(shí)定方法(p22)量出待定晶面在三個晶軸的截距，并用點(diǎn)陣周期a,b,c度量它們。取三個截距系數(shù)的倒數(shù)將三個倒數(shù)分別乘分母的最小公倍數(shù)，把它約簡化為最簡的整數(shù)，并用圓括號〔hkl〕表示。答：簡潔點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，(h+k+l)偶數(shù)時消滅反射，(h+k+l)奇數(shù)時消光。h,k,l有奇有偶時消光。答：簡潔點(diǎn)陣不存在系統(tǒng)消光，(h+k+l)偶數(shù)時消滅反射，(h+k+l)奇數(shù)時消光。h,k,l全奇或全偶消滅反射，h,k,l有奇有偶時消光。分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，說明電磁透鏡的構(gòu)造對聚焦力氣的影響?！瞤134〕電磁透鏡的聚焦原理：的不均勻分布磁場。電荷在磁場中運(yùn)動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。速度確定的平行電子束進(jìn)入透鏡磁場的時候，收到磁場垂一點(diǎn)。聚焦力氣都會產(chǎn)生影響。x射線衍射有何異同?X射線衍射相比具有以下特點(diǎn)：X射線短得多，因此，在同樣滿足布拉格條件時，它X射線最大衍射角可達(dá)/2。Ewald圖解時，反射球半徑很大，在衍射角很小時的范圍內(nèi)，反射球的球面可近似為平面。電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增Ewald生衍射。X射線的散射力氣。磁透鏡的區(qū)分率。波長，關(guān)鍵是要有波長短，又能聚焦成像的照明光源。電磁透鏡的區(qū)分率由衍射效應(yīng)和球面像差來打算。假設(shè)同時考慮電磁透鏡的區(qū)分率由衍射效應(yīng)和球差的影響。改α散焦斑尺寸大小相等。

01XX作電壓與其靶材的臨界激發(fā)電壓有什么關(guān)系？為什么？X電壓。X射線管的工作電壓一般是其靶材的臨界激發(fā)電壓的3-5倍，這時特征X射線對連續(xù)X射線比例最大，背底較低。電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來消退和削減像差?〔p136〕答：電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。應(yīng)盡量減小球差，并提高加速電壓以縮短波長，來提高區(qū)分率。位都可以調(diào)整的矯正磁場來進(jìn)展補(bǔ)償透鏡電流可減小色差。色差系數(shù)和球差系數(shù)均隨透鏡激磁電流的增大而減小。掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答：掃描電子顯微鏡〔SEM〕是通過細(xì)聚焦電子束在樣品外表掃描激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。透射電鏡是細(xì)聚焦電子束透過薄膜樣品后的電子信號來調(diào)制成像的顯微SEM成像原理與TEM不用電磁透鏡放大成像與不同之處?答：二次電子像顯示外表形貌襯度時：凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。SE產(chǎn)額較小，亮度較低。應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像顯示外表形貌襯度時：BESE像低。BE能量高，以直線軌跡逸出樣品外表，對于背向檢測器的樣品外表，BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太BE信號。莫塞萊定律(Moseley)。(p10)X，而與其他外界因素?zé)o關(guān)。關(guān)系式如下：ν1/=K(Zσ)K—與極靶物質(zhì)的主量子數(shù)有關(guān)的常數(shù)；σ—屏蔽常數(shù)，與電子所在殼層位置有關(guān)二、綜合及分析題〔510〕試述X答：X射線衍射儀構(gòu)造包括：X射線發(fā)生器、測角儀、X射線探測器、光路系統(tǒng)，主要是濾波片〔單色器〕和狹縫系統(tǒng)，以及記錄和自動保護(hù)系統(tǒng)。X射線發(fā)生器通常是由X射線管中陰X射線，經(jīng)濾波后去掉Kβ

Kα

經(jīng)狹縫后形成近似平行的射線到達(dá)樣X射線夾角符合布拉格公式時就產(chǎn)生衍射線，衍射線經(jīng)狹縫平行化成到達(dá)探測器〔計(jì)數(shù)管〕，X射線光子轉(zhuǎn)化為電子，并放大輸出到記錄儀上記錄及保存。由于X射線管中電子撞擊金屬靶時產(chǎn)生大量熱量，因此需要循環(huán)水保護(hù)系統(tǒng)。掃描電鏡的區(qū)分率受哪些因素影響?用不同的信號成像時，其區(qū)分率有何不同?所謂掃描電鏡的