micp再造隔水土層室內(nèi)試驗研究

micp再造隔水土層室內(nèi)試驗研究

中國目前的煤炭開采中心集中在西北部。該地區(qū)大規(guī)模煤炭開采導(dǎo)致生態(tài)水位下降、水土流失加劇、環(huán)境退化。相關(guān)研究已經(jīng)成為研究熱點目前，隔水層再造技術(shù)的研究主要有3個大的方向。第1個方向，有學(xué)者認(rèn)為通過設(shè)計和控制采煤技術(shù)來達(dá)成隔水層再造的目的，即采用快速采煤的方法利用礦山壓力使采動裂隙閉合MICP(MicrobiallyInducedCarbonatePrecipitation,微生物誘導(dǎo)碳酸鹽沉淀，以下簡稱MICP)技術(shù)是近年來在國內(nèi)巖土加固領(lǐng)域的研究熱點綜上，筆者基于降低成本和保水采煤工程背景的考慮，積極探索MICP技術(shù)在煤炭采動破壞的隔水層再造方面的室內(nèi)試驗研究。采動裂隙的再造本次研究以陜北神南礦區(qū)(近)淺埋煤層開采造成的隔水土層裂隙為再造對象。區(qū)別于其他常規(guī)的MICP技術(shù)修復(fù)土體研究，本次重點突出采動裂隙的特征和采用煤炭產(chǎn)業(yè)鏈廢棄物利用的特征。采動土層裂隙特征分析和廢棄物利用的特征分析如下。采動隔空裂隙通道已有研究表明煤炭開采會造成上行裂隙和下行裂隙針對傳統(tǒng)的地表裂隙，通過采煤1a后的野外地質(zhì)調(diào)查發(fā)現(xiàn)其有以下特征(圖1):地表裂隙主要可以分為兩大組：第一大組為垂直于煤炭推采方向的裂隙，該組裂隙的發(fā)育寬度集中在0.1～0.4m,發(fā)育深度也集中在0.1～0.4m;第二大組為邊界裂縫，沿著采煤邊界延伸，發(fā)育的寬度和深度較第1組裂隙明顯較大，最大寬度可達(dá)1m,最大深度可達(dá)1.5m。這兩類裂隙主要屬于受拉張破壞類型，少量為其他破壞類型。拉張裂隙均有明顯的開口，且開口破壞處較為粗糙斷面不平整，土體裂隙中有一定的充填特征。相比較傳統(tǒng)的地表裂隙，其下還存在一段隱伏的下行裂隙，受制于土體的極限裂隙發(fā)育深度，上覆的地表裂隙沒有直接與之溝通。為查明隱伏裂隙的特征，在同一采煤工作面的3個鉆孔中通過微電阻率掃描成像測井探測隱伏下行裂隙，探測結(jié)果具體見表1。由表1可以看出，巖層與土層中的裂隙傾角有明顯差異，土層中裂隙傾角均大于80°,而巖層中的傾角集中在50°～70°。土層中探測到的隱伏裂隙整體上走向與煤層推采方向(63°)近似垂直(圖2),局部有一定偏差(最大差距36.1°,其余差距在18°以內(nèi)),而基巖中探測到的裂隙走向與地表裂隙走向有明顯的差異，且雜亂無章。綜合以上，研究區(qū)采動破壞的土體發(fā)育出的裂隙有以下特征：(1)下行裂隙由地表裂隙和下伏隱伏裂隙構(gòu)成；(2)下行裂隙均為高角度裂隙，裂隙角度大于80°;(3)下行裂隙主要是受拉破壞，表現(xiàn)出拉張破壞的開口和裂隙面粗糙等特性；(4)下行裂隙除邊界裂隙類型外，其他裂隙與煤炭開采方向近似垂直。因此，后續(xù)試驗所用裂隙土體均采用高角度、向下尖滅的多段斷續(xù)連接的裂隙構(gòu)成，且裂隙中有一定的充填物，如圖3所示。土體裂隙土體micp充填材料已有的研究認(rèn)為可以誘導(dǎo)碳酸鹽沉淀的微生物有幾十種，但目前最主要利用的微生物是芽孢桿菌屬。其中，巴氏芽孢桿菌用于MICP實驗的研究最多，但已有研究認(rèn)為巨大芽孢桿菌有更好的固化效果。因此，本次實驗選用中科院微生物研究所的巨大芽孢桿菌(本次實驗首先利用微生物制取試驗樣品，具體的步驟包括：①菌粉的激活。激活所用的培養(yǎng)基為：牛肉蛋白胨10g/L、酵母提取物5g/L、NaCl10g/L,pH值調(diào)至7.0左右，溶劑為去離子水，培養(yǎng)基采用高壓滅菌鍋高溫滅菌處理，并在無菌操作臺激活，激活后放入生化培養(yǎng)箱，培養(yǎng)溫度為30℃;②菌種激活后進(jìn)行多次接種富集(即分出上一代菌液到新的培養(yǎng)基中),在微生物密度提升到高峰值區(qū)間備用；③將步驟②的菌液注入土體裂隙后，按照設(shè)計的溫度進(jìn)行土樣養(yǎng)護(hù)，用于相關(guān)指標(biāo)測試，試驗測試詳細(xì)見本文第3,4部分。MICP技術(shù)是通過微生物分解尿素產(chǎn)生碳酸根，與鈣源中鈣離子結(jié)合形成沉淀，進(jìn)而膠結(jié)松散砂體。其中，傳統(tǒng)的MICP技術(shù)是采用氯化鈣、醋酸鈣、硝酸鈣等一種或多種化學(xué)試劑作為鈣源，價格較高且有一定的環(huán)境影響。此外，傳統(tǒng)試驗固化體多以松散砂體為主，但砂體的抗?jié)B性較差。相比較傳統(tǒng)試驗，本次采煤裂隙土體修復(fù)的試驗具體特色如圖4所示。本次利用高鈣潔凈礦井水來提供鈣源和無機鹽(微生物固化過程中保持活性需要補充營養(yǎng)液),氮源仍采用傳統(tǒng)的尿素，充填物為矸石、黏土(黏土為研究區(qū)保德組紅土)和砂的混合物。這有效降低修復(fù)成本的同時達(dá)到煤炭產(chǎn)業(yè)鏈廢棄物循環(huán)利用的目的。微生物菌群的確定傳統(tǒng)微生物實驗研究主要通過調(diào)整最優(yōu)的環(huán)境來培養(yǎng)出最有活力的微生物菌群，但實際工程中很難達(dá)保障最優(yōu)環(huán)境。因此，本次研究重在探討巨大芽孢桿菌對各類不同環(huán)境的適應(yīng)性，為工程應(yīng)用提供更寬泛的參數(shù)選擇。保種可能性的檢測根據(jù)以往研究認(rèn)為巨大芽孢桿菌菌液可以在3℃的冷藏室有效保種約3個月，即3個月后再次接種仍然可以繼續(xù)保持菌種的活性。本次研究探索了常溫條件下的保種可能性，即分為2組，1組在3℃冷藏室中保存3個月，另1組在室內(nèi)常溫(長期在0～20℃波動，僅3d在-5～10℃)下保存3個月。然后對兩類菌液進(jìn)行接種，接種采用傳統(tǒng)的培養(yǎng)基接種，接種后對不同時間的菌液樣品采用紫外分光光度計測試OD保種3個月后，肉眼可直接觀測到常溫保種的菌液活性明顯較低溫保種的菌液活性差。接種后OD不同養(yǎng)護(hù)時間的碳酸鈣特性檢測1.2節(jié)中提及的步驟③是樣品的養(yǎng)護(hù)，以往其他學(xué)者主要是在最優(yōu)的養(yǎng)護(hù)條件下開展樣品養(yǎng)護(hù)。但現(xiàn)場試驗的溫度是多變的，為探討在野外溫度條件下裂隙修復(fù)效果，設(shè)計對比試驗如下。第1組為對照組，其制作方法如下：將激活后、培養(yǎng)10d的高濃度菌液(非沉淀區(qū))與膠結(jié)液按體積比1∶2混合成50mL混合液，膠結(jié)液為氯化鈣(濃度0.3mol/L)和尿素(濃度0.3mol/L)構(gòu)成?；旌弦涸?0℃下恒溫養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)3,7,11d后通過過濾稱重測定結(jié)晶產(chǎn)生的碳酸鈣質(zhì)量(不同養(yǎng)護(hù)時間各3個平行樣品取平均值，共計對照組9個樣品)。第2組為常溫養(yǎng)護(hù)組，其制作方法如下：將激活后、培養(yǎng)10d的高濃度菌液(非沉淀區(qū))與膠結(jié)液按體積比1∶2混合成50mL混合液，膠結(jié)液為氯化鈣(濃度0.3mol/L)和尿素(濃度0.3mol/L)構(gòu)成?；旌弦涸谘芯繀^(qū)溫度波動下養(yǎng)護(hù)(本次模擬陜北5月氣溫在10～30℃波動),養(yǎng)護(hù)3,7,11d后通過過濾稱重測定結(jié)晶產(chǎn)生的碳酸鈣質(zhì)量(不同養(yǎng)護(hù)時間各3個平行樣品取平均值，共計常溫養(yǎng)護(hù)組9個樣品)。測試結(jié)果如圖6所示，結(jié)果顯示常溫(10～30℃)養(yǎng)護(hù)產(chǎn)生的碳酸鈣量比恒溫(30℃)養(yǎng)護(hù)產(chǎn)生的碳酸鈣更高。這主要是富集的微生物已經(jīng)接近衰減期(圖5),溫度越高衰減速率越快(因此圖6中的曲線趨于平緩，說明碳酸鈣產(chǎn)量在逐步減少),因此常溫(10～30℃)波動下比30℃恒溫條件下有更好的碳酸鈣產(chǎn)量，即對裂隙土體的修復(fù)效果更好。這說明在春秋季傍晚日落時間段開始進(jìn)行土體裂隙修復(fù)有較好的效果。實驗設(shè)計與材料選用微生物對環(huán)境有一定的適應(yīng)能力，特別是經(jīng)過有針對性的馴化，微生物可以保持更高的活性。為分析本次使用微生物的環(huán)境適應(yīng)性，進(jìn)行了2類微生物環(huán)境適應(yīng)性試驗分析。第1類試驗設(shè)計為：對菌種激活后第1次、第2次和第3次接種，接種后進(jìn)行第3天、第5天、第7天、第11天、第13天和第15天的OD第2類試驗設(shè)計：由于陜北5月氣溫在10～30℃波動，本次使用的微生物最佳富集溫度在30℃左右，但10℃以上也可以逐漸富集。為使得微生物菌種能夠適應(yīng)工程區(qū)的氣溫(10～30℃),在培養(yǎng)富集階段就對溫度提前進(jìn)行了微生物適應(yīng)性馴化。本次試驗培養(yǎng)溫度降低到工程區(qū)最常見溫度20℃接種3次。然后培養(yǎng)到30℃溫度培養(yǎng)10d相似的OD測試結(jié)果如圖8所示，馴化后微生物對工程區(qū)溫度有更好的適應(yīng)性(馴化前碳酸鈣產(chǎn)率為82.2%,馴化后的碳酸鈣產(chǎn)率為93.5%),說明針對研究區(qū)可提前進(jìn)行微生物環(huán)境適應(yīng)性馴化。此外，與圖6對比，本次試驗養(yǎng)護(hù)階段加入了培養(yǎng)基，這也提高了微生物的活性，碳酸鈣產(chǎn)量曲線也由逐漸平緩上升型變化為直線上升型。試驗研究內(nèi)容MICP技術(shù)在碳酸鈣產(chǎn)生階段，需要大量的鈣離子或鎂離子參與，以往試驗研究采用化學(xué)試劑開展研究，本章試驗以某種潔凈礦井水為鈣源開展試驗研究如下。礦井水化學(xué)類型我國華北和華南煤田有大量的灰?guī)r承壓水，隨著開采深度的增加現(xiàn)在威脅煤層開采的灰?guī)r水的礦化度整體變大。這類承壓水涌入礦井后由于礦化度高難以處理和直接利用，但其富含鈣離子和鎂離子，有潛在作為MICP鈣源的利用價值。試驗所用的礦井水為潔凈礦井水(來自鉆孔或突水點),取自渭北煤田，對多個灰?guī)r水源點的礦井水進(jìn)行了測試，測試結(jié)果見表2。由表2可以看出，該地區(qū)礦井水礦化度普遍較高，但陰離子以硫酸根為主，按照水化學(xué)類型判斷尚未達(dá)到鹵水級。pH值普遍在7左右，僅7號樣為12.28,已有研究認(rèn)為巨大芽孢桿菌較為有利的pH值為8左右較好，從pH值看1號樣更好。此外，已有MICP相關(guān)研究認(rèn)為碳酸鈣和碳酸鎂都可以形成膠結(jié)沉淀，即無需區(qū)分兩類離子。表2中1號水樣Ca但依據(jù)以往研究，鈣離子在一定范圍內(nèi)隨著其質(zhì)量濃度增加，膠結(jié)效果也隨之提升。為此，對1號水樣進(jìn)行了濃縮處理，由于硫酸鈣溶解度有限，本次濃縮為原溶液的30%體積，其總礦化度上升至1042mg/L,其中Ca高鈣水為鈣源對樣品的復(fù)配雖然高鈣礦井水濃縮后Ca測試結(jié)果如圖9所示，可以看出相比對比組1(裂隙充填未固化樣),4次固化后強度提升114.2%,但相對對比組2(化學(xué)試劑固化樣)還有明顯的差距，但已經(jīng)超過保德紅土天然單軸抗壓強度(212kPa),說明采用礦井水作為鈣源能夠達(dá)到隔水層再造的目的。由于本次使用的高鈣礦井水中有鈣離子和鎂離子給微生物提供了鈣源，但濃縮后濃度仍然不足0.1mol/L,根據(jù)前人研究濃度的正向影響有提升的空間。但膠結(jié)液中加入了培養(yǎng)基，而高鈣礦井水中也富含無機鹽，保持了微生物的活性，反復(fù)加入膠結(jié)液可以持續(xù)產(chǎn)出碳酸鈣沉淀，這在一定程度上彌補了鈣源濃度不足的缺陷。樣品制作和測試采用3.2節(jié)相同的方法對裂隙土體進(jìn)行固化修復(fù)，對比了注入1,2,3,4次的不同樣品的滲透系數(shù)測試。對比組1和對比組2也采用3.2節(jié)相同的方法制作樣品并開展變水頭滲透測試。測試結(jié)果如圖10所示，可以看出相比對比組1(裂隙充填未固化樣),4次加固后滲透系數(shù)降低接近1個數(shù)量級，但相對對比組2(化學(xué)試劑固化樣)還有一定的差距，但已經(jīng)小于保德紅土天然滲透系數(shù)(約0.001m/d),說明采用礦井水作為鈣源能夠達(dá)到隔水層再造的目的。巖、煤、石等是充滿物體的室內(nèi)實驗煤石充填的micp法利用價值煤矸石作為煤炭開采產(chǎn)生的固體廢棄物，種類很多，目前回收利用的方向有很多，但隨著煤炭洗選水平的提升，產(chǎn)出的煤矸石更多成分為無機成分，利用價值有限。其中，有部分煤矸石中富含磷而有作為耕地肥料的應(yīng)用價值。而本次利用的巨大芽孢桿菌有將煤矸石中植物無法直接利用的磷變?yōu)榭衫昧追实淖饔?。這為后續(xù)的聯(lián)合植被修復(fù)采煤塌陷區(qū)提供了有利的基礎(chǔ)。為此，本次室內(nèi)試驗探索該類煤矸石作為部分充填物的MICP技術(shù)改造下裂隙土體力學(xué)性能和水理性能變化。本次試驗采用的煤矸石從巖性上看為炭質(zhì)頁巖(圖4),最主要的礦物構(gòu)成為黏土礦物，可替代裂隙中充填的黏土。煤石等為充填物裂隙土體及其固化土體的單軸抗壓強度將本次試驗所用的煤矸石晾干、破碎、過篩，然后部分替代黏土充填裂隙。質(zhì)量上代替10%,30%,50%,70%,90%,采用菌液(30℃下培養(yǎng)基內(nèi)培養(yǎng)10d,取出后加入1.2節(jié)相同濃度的培養(yǎng)基)和膠結(jié)液(氯化鈣和尿素均為0.1mol/L)體積比1.0∶1.5的注入充填物，注入量為充填物空隙的1.2倍，養(yǎng)護(hù)7d后測試固化土體的無側(cè)限抗壓強度(每組3個樣品取平均值)。結(jié)果如圖11所示，隨著煤矸石的加入裂隙土體的單軸抗壓強度小幅度降低，在50%后替代量時有下降明顯。這主要是由于煤矸石中黏土礦物含量高吸水有膨脹性，而巨大芽孢桿菌固化需要O煤石等為充填物充填的micp表征采用4.2節(jié)相同的制樣方法和設(shè)計，對10%,30%,50%,70%,90%代替黏土固化土樣進(jìn)行了變水頭滲透實驗。實驗結(jié)果如圖11所示。由實驗結(jié)果圖11可以看出，隨著煤矸石的加入滲透系數(shù)有一定幅度的下降，這與煤矸石中大量的黏土礦物成分有關(guān)。但隨著煤矸石的加入增加，MICP過程受限于O綜合物理力學(xué)和水理固化特征，煤矸石、黏土與砂的充填質(zhì)量比為1∶1∶2為宜，混合固化后采用XRD分析，結(jié)果如圖12所示，可以看出在22.24°和28.00°出現(xiàn)了方解石的衍射峰，27.76°出現(xiàn)了石英的衍射峰，此外由于充填物復(fù)雜，還有很多其他的衍射峰，其中包括黏土礦物。固化后的充填物有石英等骨料，有方解石等膠結(jié)物，有黏土礦物等膨脹礦物，結(jié)合試驗曲線這類充填物固化后能夠兼顧力學(xué)和水理性質(zhì)。物理相似性模擬下位移修復(fù)試驗類似的煤炭開采減少中裂縫發(fā)育本次物理相似模擬的原型為陜北檸條塔煤礦南翼2對2模型裂隙下土體開裂率的變化對4條采動產(chǎn)生的下行裂隙進(jìn)行修復(fù)，修復(fù)的方法設(shè)計如下：第1條裂隙以煤矸石、黏土與砂充填裂隙，充填質(zhì)量比為1∶1∶2。充填物與菌液(含培養(yǎng)基)和膠結(jié)液(尿素+濃縮的高鈣礦井水)制作成懸濁液，使用針管注入模型裂隙。第2條裂隙，間隔7d后對充填物補注菌液+膠結(jié)液，第3條裂隙每7d補注1次菌液+膠結(jié)液，共補注2次。第3條裂隙每7d補注1次菌液+膠結(jié)液，共補注3次。在不同的修復(fù)土體上用環(huán)刀(高4cm)切入土體1cm(即水頭3cm),注滿水等待1h,然后再注滿觀測1h內(nèi)水位下降的幅度。觀測結(jié)果如圖14所示。由圖4可以看出，隨著固化次數(shù)的增加，水頭下降量在減少，特別是3次固化后曲線趨于平緩。水位最低降