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文檔簡介

結(jié)晶過程對溫度和其它略微的擾動都格外敏感。因此,你應(yīng)當(dāng)在相結(jié)晶過程對溫度和其它略微的擾動都格外敏感。因此,你應(yīng)當(dāng)在相試驗(yàn)開展。方案#1有物質(zhì)完全溶解,到達(dá)過飽和,再漸漸地使其冷卻。有物質(zhì)完全溶解,到達(dá)過飽和,再漸漸地使其冷卻。方案#2方案#2選取一種可以溶解你的目標(biāo)化合物的溶劑,制成飽和溶液。假設(shè)有必要,可以通過過濾除去其中的不溶性雜質(zhì)。對于少量溶液,可使用一種有效的過濾器,其制備方法是:將玻璃毛〔甚至可以用面巾紙用面巾紙Pasture濾物〔如硅藻土濾物〔如硅藻土。用穎溶劑潮濕硅藻土,然后用球形壓力器將溶液壓過該管進(jìn)展過濾。3〕查找另一種溶劑,使目標(biāo)化合物在其中不溶解〔或僅微量溶解而且這種溶劑能夠和前一種溶劑混溶,并具有較低的密度。4〕將其次種溶劑留神地鋪在小瓶中飽和溶液的上面。在兩相界面上4〕將其次種溶劑留神地鋪在小瓶中飽和溶液的上面。在兩相界面上可看到一些混濁物。單晶將會沿著這個界面生長。可看到一些混濁物。單晶將會沿著這個界面生長。方案#3裝置放在冰箱中。裝置放在冰箱中。多換幾種溶劑試試,方法也不能單一,這些都是試的好試驗(yàn)就是試驗(yàn),你自己多多做,多多試,確定能出來。試驗(yàn)還需要重復(fù),你可以用一樣的原料,不同的方法做,比方水熱,揮發(fā),集中。來的幾率是不一...感謝!我會多努力的!猛看文獻(xiàn),一起努力吧~一起加油~我覺得請教別人,別人也沒有那么多時間給你解答,最終還是要靠自己的努力。內(nèi)因打算外因,我們自己不自強(qiáng),就永久不會成功只要晶體是好的,用滴管把它吸出來,滴到濾紙上,然后在顯微鏡下挑出適宜的就行了原理crystalgrowth其原理基于物種與該物種在相關(guān)物相中化學(xué)勢間準(zhǔn)平衡關(guān)系的合理維持。如在溶液中的晶體生長要求在平衡溶解度四周溶質(zhì)有確定合宜的過飽和度。晶體生長方法是多樣的,如水熱法生長人工水晶,區(qū)域熔融法生長硅、鍺單晶、氫氧焰熔融法生長軸承用寶石,航天失重法培育晶體以及升華法;同質(zhì)或異質(zhì)外延生長法等。晶體簡介晶體是在物相轉(zhuǎn)變的狀況下形成的。物相有三種,即氣相、液相和固相。只有晶體才是真正的固體。由氣相、液相轉(zhuǎn)變成固相時形成晶體,固相之間也可以直接產(chǎn)生轉(zhuǎn)變。 晶體生成的一般過程是先生成晶核而后再漸漸長大一般認(rèn)為晶體從液相或氣相中的生長有三個階段:①介質(zhì)到達(dá)過飽和、過冷卻階段;②成核階段;②生長階段。 在某種介質(zhì)體系中,過飽和、過冷卻狀態(tài)的消滅,并不意味著整個體系的同時結(jié)晶體系內(nèi)各處首先消滅瞬時的微細(xì)結(jié)晶粒子。這時由于溫度或濃度的局部變化,外部撞擊,或一些雜質(zhì)粒子的影響,都會導(dǎo)致體系中消滅局部過飽和度、過冷卻度較高的區(qū)域,使結(jié)晶粒子的大小到達(dá)臨界值以上這種形成結(jié)晶微粒子的作用稱之為成核作用。 介質(zhì)體系內(nèi)的質(zhì)點(diǎn)同時進(jìn)入不穩(wěn)定狀態(tài)形成相,稱為均勻成核作用。 在體系內(nèi)的某些局部小區(qū)首先形成相的核,稱為不均勻成核作用。 均勻成核是指在一個體系內(nèi),各處冷卻度才能成核。 非均勻成核過程是由于體系中已經(jīng)存在某種不均勻性,例如懸浮的雜質(zhì)微粒,容器壁上凹凸不公正,它們都有效地降低了外表能成核時的位壘優(yōu)先在這些具有不均勻性的地點(diǎn)形成晶核因之在過冷卻度很小時亦能局部地成核。 在單位時間內(nèi),單位體積中所形成的核的數(shù)目稱成核速度它打算于物質(zhì)的過飽和度或過冷卻度。過飽和度和過冷卻度越高,成核速度越大。成核速度還與介質(zhì)的粘度有關(guān),輪度大會阻礙物質(zhì)的集中,降低成核速.晶核形成后,將進(jìn)一步成長。理論下面介紹關(guān)于晶體生長的兩種主要的理論。層生長理論科塞爾(Kossel,1927)首先提出,后經(jīng)斯特蘭斯基(Stranski)加以進(jìn)展的晶體的層生長理論亦稱為科塞爾 —斯特蘭斯基理論。它是論述在晶核的光滑外表上生長一層原子面時質(zhì)點(diǎn)在界面上進(jìn)入晶格“座位“的最正確位置是具有三面凹入角的位置(圖I-2-1中k)。質(zhì)點(diǎn)在此位置上與晶核結(jié)合成鍵放出的能量最大由于每一個來自環(huán)境相的質(zhì)點(diǎn)在環(huán)境相與相界面的晶格上就位時最可能結(jié)合的位置是能量上最有利的位置即結(jié)合成鍵時應(yīng)當(dāng)是成鍵數(shù)目最多釋放出能量最大的位置。圖I一2—1示質(zhì)點(diǎn)在生長中的晶體外表上所可能有的各種生長位置: k為曲折面,具有三面凹人角,是最有利S長位置是A。由此可以得出如下的結(jié)論即晶體在抱負(fù)狀況下生長時,先長一條行列,然后長相鄰的行列。在長滿一層面網(wǎng)后,再開頭長其次層面網(wǎng)。晶面(最外的面網(wǎng))是平行向外推移而生長的。這就是晶體的層生長理論,用它可以解釋如下的一些生長現(xiàn)象。1)晶體常生長成為面平、棱直的多面體形態(tài)。2)在晶體生長的過程中,環(huán)境可能有所變化,不同時刻生成的晶體在物性(如顏色)和成分等方面可能有微小的變化,因而在晶體的斷面上常??梢钥吹綆顦?gòu)造(圖I-2-2)。它說明晶面是平行向外推移生長的。 3)由于晶面是向外平行推移生長的所以同種礦物不同晶體上對應(yīng)晶面間的夾角不變。 4)晶體由小長大,很多晶面對外平行移動的軌跡形成以晶體中心為頂點(diǎn)的錐狀體稱為生長錐或砂鐘狀構(gòu)造(圖I-2-3、I-2-4、I-2-5)。在薄片中常常能看到。 然而晶體生長的實(shí)際狀況要比簡潔層生長理論簡潔得多往往一次沉淀在一個晶面上的物質(zhì)層的厚度可達(dá)幾萬或幾十萬個分子層。同時亦不愿定是一層一層地挨次堆積,而是一層尚未長完,又有一個層開頭生長。這樣連續(xù)生長下去的結(jié)果,使晶體外表不平坦,成為階梯狀稱為晶面階梯(圖I-2-5)??迫麪柪碚撾m然有其正確的方面但實(shí)際晶體生長過程并非完全依據(jù)二維層生長的機(jī)制進(jìn)展的由于當(dāng)晶體的一層面網(wǎng)生長完成之后再在其上開頭生長其次層面網(wǎng)時有很大的困難其緣由是已長好的面網(wǎng)對溶液中質(zhì)點(diǎn)的引力較小不易抑制質(zhì)點(diǎn)的熱振動使質(zhì)點(diǎn)就位因此,在過飽和度或過冷卻度較低的狀況下晶的生長就需要用其它的生長機(jī)制加以解釋。 在晶體生長過程中,不同晶面的相對生長速度布拉維法則格子構(gòu)造的幾何概念動身論述了實(shí)際晶面與空間格子構(gòu)造中面網(wǎng)之間的關(guān)系即實(shí)際晶體的晶面常常平行網(wǎng)面結(jié)點(diǎn)密度最大的面網(wǎng)這就是布拉維法則。 布拉維的這一結(jié)論系依據(jù)晶體上不同晶面的相對生長速度與網(wǎng)面上結(jié)點(diǎn)的密度成反比的推論引導(dǎo)而出的所謂晶面生長速度是指單位時間內(nèi)晶面在其垂直方向上增長的厚度。如圖I一2—9所示晶面AB的網(wǎng)面上結(jié)點(diǎn)的密度最大網(wǎng)面間距也最大,網(wǎng)面對外來質(zhì)點(diǎn)的引力小,生長速度慢,晶面橫向擴(kuò)展,最終保存在晶體上;CD晶面次之;BC晶面的網(wǎng)面上結(jié)點(diǎn)密度最小,網(wǎng)面間距也就小,網(wǎng)面對外來質(zhì)點(diǎn)引力大,生長速度最快,橫向漸漸縮小以致晶面最終消逝因此實(shí)際晶體上的晶面常是網(wǎng)面上結(jié)點(diǎn)密度較大的面。 總體看來,布拉維法則說明白晶面發(fā)育的根本規(guī)律。但由于當(dāng)時晶體中質(zhì)點(diǎn)的具體排列尚屬未知布拉維所依據(jù)的僅是由抽象的結(jié)點(diǎn)所組成的空間格子,而非真實(shí)的晶體構(gòu)造。因此,在某些狀況下可能會與實(shí)際狀況產(chǎn)生一些偏離。1937年美國結(jié)晶學(xué)家唐內(nèi)—哈克(Donnay-Harker)進(jìn)一步考慮了晶體構(gòu)造中周期性平移(表達(dá)為空間格子)以外的其他對稱要素(如螺旋軸滑移面)對某些方向面網(wǎng)上結(jié)點(diǎn)密度的影響,從而擴(kuò)大了布拉維法則的適用范圍。 布拉維介質(zhì)條件。 由液相變?yōu)楣滔嘤蓺庀嘧優(yōu)楣滔嘤晒滔嘣俳Y(jié)晶為固相 晶體是在物相轉(zhuǎn)變的狀況下形成的物相有三種即氣相、液相和固相。只有晶體才是真正的固體。由氣相、液相轉(zhuǎn)變成固相時形成晶體,固相之間也可以直接產(chǎn)生轉(zhuǎn)變。 由液相變?yōu)楣滔?1)從熔體中結(jié)晶當(dāng)溫度低于熔點(diǎn)時,晶體開頭析出,也就是說,只有當(dāng)熔體過冷卻時晶體才能發(fā)生如水在溫度低于零攝氏度時結(jié)晶成冰;金屬熔體冷卻到熔點(diǎn)以下結(jié)晶成金屬晶體。 (2)從溶液中結(jié)晶當(dāng)溶液到達(dá)過飽和時,才能析出晶體。其方式有: 1)溫度降低如巖漿期后的熱液越遠(yuǎn)離巖漿源則溫度將漸次降低各種礦物晶體間續(xù)析出;2)水分蒸發(fā)如自然鹽湖鹵水蒸發(fā),3)通過化學(xué)反響,生成難溶物質(zhì)。 打算晶體生長的形態(tài),內(nèi)因是根本的,而生成時所處的外界環(huán)境對晶體形態(tài)的影響也很大同一種晶體在不同的條件生長時晶體形態(tài)是可能有所差異的現(xiàn)就影響晶體生長的幾種主要的外部因素分述如下。 渦流溫度雜質(zhì)粘度結(jié)晶速度影響晶體生長的外部因素還有很多如晶體析出的先后次序也影響晶體形態(tài),先析出者有較多自由空間,晶形完整,成自形晶;較后生長的則形成半自形晶或他形晶同一種礦物的自然晶體于不同的地質(zhì)條件下形成時,在形態(tài)上、物理性質(zhì)上部可能顯示不同的特征,這些特征標(biāo)志著晶體的生長環(huán)境,稱為標(biāo)型特征。 1.晶體的溶解把晶體置于不飽和溶液中晶體就開頭镕解由于角頂和棱與溶劑接觸的時機(jī)多,所以這些地方溶解得快些,因而晶體可溶成近似球狀。如明礬的八面體溶解后成近于球形的八面體(圖I一2—14)。 晶面溶解時,將首先在一些薄弱地方溶解出小凹坑,稱為蝕像。經(jīng)在鏡下觀看這些蝕象是由各種次生小晶面組成圖I一2—15表示方解石與白云石(b)晶體上的蝕像。不同網(wǎng)面密度的晶面溶解時,網(wǎng)面密度大的晶面先溶解,由于網(wǎng)面密度大的晶面團(tuán)面間距大,簡潔破壞。2晶體的再生 破壞了的和溶解了的晶體處于適宜的環(huán)境又可恢復(fù)多面體形態(tài),稱為晶體的再生如班巖中石英顆粒的再生。 溶解和再生不是簡潔的相反的現(xiàn)象晶體溶解時溶解速度是隨方向漸漸變化的,因而晶體溶解可形成近于球形;晶體再生時,生長速度隨方向的轉(zhuǎn)變而突變因之晶體又可以恢復(fù)成幾何多面體形態(tài)。 晶體在自然界的生長往往不是直線型進(jìn)展的溶解和再生在自然界常交替消滅使晶體外表呈簡潔的形態(tài)如在晶體上生成一些窄小的晶面,或者在晶面上生成一些特別的突起和花紋。人工合成晶體簡介要的是能夠供給現(xiàn)代科學(xué)校術(shù)所急需的晶體材料。近年來人工激光材料、半導(dǎo)體材料、磁性材料、人造寶石以及其它多種現(xiàn)代科技要文柱的材料科學(xué)的一個重要組成局部。方法人工合成晶體的主要途徑是從溶液中培育和在高溫高壓下通過同質(zhì)多像的轉(zhuǎn)變來制備(如用石墨制備金剛石)等。具體方法很多,下面簡要介紹幾種最常用的方法。 (1)水熱法這是一種在高溫高壓下從過飽和熱水溶液中培育晶體的方法。用這種方法可以合成水晶、剛玉(紅寶石、藍(lán)寶石)、綠柱石(祖母綠、海藍(lán)寶石)、石榴子石及其它多種硅酸鹽和鎢酸鹽等上百種晶體。 晶體的培育是在高壓釜(圖I一2—18)內(nèi)進(jìn)展的。高壓釜由耐高溫高壓和耐酸堿的特種鋼材制成。上部為結(jié)晶區(qū),懸掛有籽晶;下部為溶解區(qū),放置培育晶體的原料釜內(nèi)填裝溶劑介質(zhì)由于結(jié)晶區(qū)與溶解區(qū)之間有溫度差(如將高溫的飽和溶液帶至低溫的結(jié)晶區(qū)形成過飽和析出溶質(zhì)使籽晶生長。溫度降低并已析出了局部溶質(zhì)的溶液又流向下部,溶解培育料,如此循環(huán)往復(fù)

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