物質制備實驗課件

物質制備實驗專題物質制備實驗專題1★掌握常見氣體實驗室制法，包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法

高考考試說明要求★掌握常見氣體實驗室制法，包括所用試劑、儀器、反應原理和收21、氣體發(fā)生裝置一、氣體制備裝置設計基本類型:A、固---固加熱裝置C、固（液）---液加熱裝置設計原則：根據(jù)反應物的狀態(tài)和反應條件B、固（液）---液不加熱裝置裝置的設計:發(fā)生---凈化（或干燥）---收集或量氣（或性質實驗)---尾氣處理驗滿1、氣體發(fā)生裝置一、氣體制備裝置設計基本類型:A、固---固3注意事項：（1）試管口應略向下傾斜（2）試管夾夾在距試管口1/3處（3）藥品應平鋪于試管底部（4）導管不宜伸入試管內(nèi)過長，粉末狀固體，應在試管口堵一團棉花。（5）實驗開始時先檢驗裝置的氣密性（6）加熱時，先預熱且外焰加熱A、固--固加熱裝置注意事項：A、固--固加熱裝置4該裝置可用于制備O2和NH32KMnO4K2MnO4+O2↑+MnO2?2KClO32KCl+3O2↑?MnO2該裝置可用于制備O2和NH32KMnO45B、固（液）-液不加熱裝置注意事項：a.檢驗裝置的氣密性b.長頸漏斗插入液面以下B、固（液）-液不加熱裝置注意事項：6可用于制備H2、CO2、

O2、SO2、NH3、NO2、NONa2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O可用于制備H2、CO2、O2、SO2、Na2S7啟普發(fā)生器注意事項：啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應速率適中且不加熱（也不能大量放熱）條件下制取難溶于反應混合物的氣體如CO2、H2S、H2(啟普發(fā)生器改良ABC啟普發(fā)生器注意事項：啟普發(fā)生器改良ABC8注意事項（1）檢驗裝置的氣密性（2）加熱易暴沸的混合物時要加碎瓷片，防暴沸C、固（液）-液反應物（加熱）制備Cl2注意事項C、固（液）-液反應物（加熱）制備Cl29常見干燥及凈化裝置:雙通加熱管干燥管洗氣瓶2、干燥及凈化裝置

常見干燥及凈化裝置:雙通加熱管干燥管洗氣瓶2、干燥及凈化裝置10洗氣瓶:用于除雜或干燥。常見除雜試劑有：

①濃H2SO4:除去水蒸氣。

②強堿溶液：如NaOH溶液可吸收酸性的氣體。③飽和的酸式鹽溶液，可將雜質氣體吸收并轉化，如：

CO2（HCl、SO2）----飽和NaHCO3溶液

SO2（HCl）----飽和NaHSO3溶液

④酸性KMnO4溶液：利用它的強氧化性，可以除去具有還原性的氣體，如除去混在CO2氣體中的SO2等。洗氣瓶洗氣瓶:用于除雜或干燥。洗氣瓶11注意：常把無水CuSO4的白色固體裝入干燥管中，通過顏色變化來檢驗水蒸氣的存在。用Na2O2固體也可將CO2、H2O（氣）轉化為O2。

干燥管：一般裝入固體的干燥劑。常見的固體干燥劑有：

如P2O5、堿石灰、生石灰、固體NaOH、CaCl2等。

干燥管注意：干燥管：一般裝入固體的干燥劑。干燥管12①酸性干燥劑:如濃硫酸、五氧化二磷。干燥酸性或中性的氣體。濃硫酸可以干燥CO、NO氣體。②堿性干燥劑:如生石灰、堿石灰、固體NaOH。干燥堿性或中性的氣體。③中性干燥劑:如無水氯化鈣，可干燥中性、酸性、堿性氣體。常見干燥劑酸性氣體：CO2、Cl2

、HCl、SO2、NO2堿性氣體：NH3中性氣體：N2、H2、O2注意：不能用CaCl2來干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。①酸性干燥劑:如濃硫酸、五氧化二磷。常見干燥劑酸性氣體：CO13

注意：一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質，則是先干燥后加熱。雙通加熱管:

一般裝入固體除雜劑，除雜試劑和混合氣體中的某一組分反應。例如：用銅網(wǎng)除去混合氣體中O2。雙通加熱管注意：一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；14根據(jù)氣體的溶解性或密度3、收集裝置

排空氣法CO2、Cl2、HClH2、NH3根據(jù)氣體的溶解性或密度3、收集裝置15排水法(或排飽和溶液法)Cl2:排飽和食鹽水CO2:排飽和NaHCO3溶液SO2:排飽和NaHSO3溶液H2、O2、NO、N2排水法(或排飽和溶液法)Cl2:排飽和食鹽水H2、O2、N164、氣體驗滿4、氣體驗滿175、量氣裝置注意：①氣體恢復室溫后再讀數(shù)②讀數(shù)時保證內(nèi)外液面相平5、量氣裝置注意：①氣體恢復室溫后再讀數(shù)187、尾氣處理裝置

（2）水溶解法如HCl、NH3等。（1）直接排放O2、N2、CO2（3）堿液吸收法

如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO（O2）等。（4）可燃性氣體用燃燒法如H2、CO等。

（5）袋裝法如N2

防倒吸7、尾氣處理裝置

（2）19防倒吸裝置氣體溶于水，內(nèi)部氣壓變小，水在大氣作用下被吸入漏斗，使得液面與漏斗口脫離，水又回到燒杯AB防倒吸裝置氣體溶于水，內(nèi)部氣壓變小，水在大氣作用下被吸入漏斗20CDECDE211、檢查氣體的純度點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。如：H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，應先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排凈并驗純后，再加熱金屬氧化物。H2純度檢查文字描述:

用排水法（或向下排氣法）收集一試管氫氣，用拇指堵住管口，移近火焰，沒有尖銳的爆鳴聲，表示氫氣純度合格，可以點燃和收集。二、注意的幾個問題1、檢查氣體的純度如：H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，應先222、操作先后順序先利用產(chǎn)生的氣體把裝置內(nèi)的空氣排凈后，再給實驗需要加熱的固體物質加熱。如：用稀硫酸和鋅粒制取H2，再用H2還原CuO。首先利用生成的H2趕走空氣后，再點燃還原CuO的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反。2、操作先后順序如：用稀硫酸和鋅粒制取H2，再用H2還原C233、安全裝置

①防堵塞安全裝置：為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管，可將棉花團置于導管口處（見防阻式I、II）。恒壓式3、安全裝置①防堵塞安全裝置：為防止分液漏斗中的液體不能順24②液封裝置：為防止氣體從長頸漏斗中逸出，如可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管②液封裝置：為防止氣體從長頸漏斗中逸出，如可在發(fā)生裝置中的漏25a洗氣瓶的進氣管應“長進短出”；

b干燥管應大口方向進氣，小口出氣；

氣水

c量氣裝置的導管應“短進長出”；

d有易揮發(fā)液體反應或生成時，要設計冷凝回流裝置。

氣①裝置連接的原則4、連接及拆卸問題

a洗氣瓶的進氣管應“長進短出”；b干燥管應大口方26②裝配儀器時：從下向上；從左往右加入試劑時：先固后液；實驗開始時：先查儀器的氣密性，再加藥品，后點酒精燈；有些實驗為防倒吸，往往最后停止加熱或最后停止通氣；有些實驗為防氧化往往最后停止通氣。

③儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。

②裝配儀器時：從下向上；從左往右加入試劑時：先固后液；27裝置的氣密性檢查----連接好裝置之后,加入藥品之前①標準檢查法（微熱法）描述:（1）把導管一端浸入水中，（2）用雙手捂住燒瓶或試管的外壁；（3）導管口有氣泡冒出；（4）松開手，導管形成一段水柱，說明不漏氣。（若裝置復雜，體溫達不到產(chǎn)生氣泡，改用酒精燈加熱）5、裝置氣密性的檢查裝置的氣密性檢查----連接好裝置之后,加入藥品之前①標準檢28②液封法描述:塞緊橡皮塞，夾緊彈簧夾后，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面，停止加水后，漏斗中與試管中的液面差保持不變，說明裝置不漏氣。②液封法描述:塞緊橡皮塞，夾緊彈簧夾后，從漏斗注入一定量的水29③啟普發(fā)生器的氣密性檢查（液封法）描述:（1）關閉導管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。（2）靜置片刻，液面不變（此時球形漏斗中的水面高度與容器下部半球內(nèi)的水面高度保持比較大的液面差），說明不漏氣。③啟普發(fā)生器的氣密性檢查（液封法）描述:（1）關閉導管，向球30思考：如何檢查該裝置的氣密性？答：反應前點燃酒精燈，加熱燒瓶一小會兒。在瓶B、C、D中出現(xiàn)氣泡，熄滅酒精燈，瓶B、C、D中導管液面上升。

思考：如何檢查該裝置的氣密性？答：反應前點燃酒精燈，加熱燒瓶31方法：關閉K，把干燥管下端深度浸入水中，使干燥管內(nèi)液體面低于燒杯中水的液面，靜置一段時間，若液面差不變小，表明氣密性良好。方法：關閉K，把干燥管下端深度浸入水中，使干燥管32方法：關閉導氣管活塞，從U型管的一側注入水，待U型管兩側出現(xiàn)較大的高度差為止，靜置幾分鐘，兩側高度差縮小的說明漏氣，不縮小的說明不漏氣。方法：關閉導氣管活塞，從U型管的一側注入水，待U型管兩側出現(xiàn)33三、幾種重要固體的制備1、鈉鐵銅硅等單質的制取2、Al(OH)33、Fe(OH)24、FeSO4晶體三、幾種重要固體的制備1、鈉鐵銅硅等單質的制取341、鈉鐵銅硅等單質的制取KCaNaMgAlZnFeSnPbCu

HgAgPbAu

電解法熱還原法熱分解法8Al+3Fe3O4==4Al2O3+9Fe高溫2NaCl

(熔融)

=

Na+Cl2通電2HgO=2Hg+O2↑△CO+CuO==Cu

+CO2△2C+SiO2==Si+2CO高溫粗硅的工業(yè)制法：1、鈉鐵銅硅等單質的制取KCaNa35方案一:AlAl3+Al(OH)3

3H+3OH－AlAlO2－

Al(OH)3

H+OH－方案二:方案三:?Al?Al3+?Al?AlO2－

?H+?OH－Al(OH)3

以1molAl為標準1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、Al(OH)3的制備方案一:AlAl3+36（以03高考題為例）用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀:

方法一：用不含F(xiàn)e3+的FeSO4溶液與不含O2的蒸餾水配制的

NaOH溶液反應制備.(1)用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時還要加入________，

再在液面上加入一些植物油。(2)除去蒸餾水中溶解的O2常采用的方法是_________.(3)生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含

O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液下面,再擠出NaOH溶液.這樣做的理由是

。3、Fe(OH)2的制備鐵和硫酸煮沸避免產(chǎn)生的氫氧化亞鐵沉淀和空氣中氧氣接觸而被氧化（以03高考題為例）3、Fe(OH)2的制備鐵和硫酸煮沸避37方法二：在如下裝置中,用NaOH溶液,鐵屑,稀H2SO4等試劑制備.(1)在試管I里加入的試劑是

;

(2)在試管Ⅱ里加入的試劑是

;

(3)為了制得白色Fe(OH)2沉淀,在試管I和II中加入試劑,打開止水夾,塞緊塞子后的實驗步驟是

;(4)這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長時間保持白色,其理由是

.

鐵和硫酸氫氧化鈉溶液檢驗產(chǎn)生氫氣的純度在充滿氫氣的還原性環(huán)境中，氫氧化亞鐵不易被氧化方法二：在如下裝置中,用NaOH溶液,鐵屑,稀H2SO4等鐵384.制備硫酸亞鐵（FeSO4）(1)在燒杯中到入40mL稀硫酸，加入足量除去油污的廢鐵屑，至稀硫酸浸沒所有鐵屑。(2)小心加熱（保持溫度在50-80℃之間，不要煮沸）直到只有極少量氣泡發(fā)生，同時溶液呈淺綠色為止（這時燒杯底部仍應留有少量鐵屑）。(3)將溶液趁熱過濾。將濾液轉入試管中，用橡皮塞塞緊管口（防止空氣進入），靜置、冷卻、結晶，觀察濾液冷卻析出淺綠色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象。(4)待結晶完畢后，濾出晶體，用少量水洗滌2—3次，再用濾紙將晶體吸干。(5).把制得的硫酸亞鐵晶體放在小廣口瓶中，密閉保存。4.制備硫酸亞鐵（FeSO4）(1)在燒杯中到入40mL稀硫391．利用下列各組中的物質作用制備和收集相應氣體，能采用右圖實驗裝置的是（）①濃氨水與固體NaOH②鎂條與稀硫酸③過氧化氫溶液與二氧化錳④稀硝酸與銅片A．僅①②③B．僅③

C．僅①②③D．全部B練習：1．利用下列各組中的物質作用制備和收集B練習：40abc2、用右圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體（a、b、c表示相應儀器中加入的試劑），其中可行的是()氣體abcANO2濃硝酸銅片NaOH溶液BSO2濃硫酸Cu酸性KMnO4溶液CNH3濃氨水生石灰堿石灰DCO2稀鹽酸CaCO3濃硫酸Dabc2、用右圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體氣體abc413、已知KMnO4與濃HCl在常溫下反應能產(chǎn)生Cl2。若用圖所示的實驗裝置來制備純凈、干燥的氯氣，并試驗它與金屬的反應。每個虛線框表示一個單元裝置，其中有錯誤的是（不考慮①單元裝置）()

A．只有④處 B．只有②處 C．只有②和③處D．②、③、④處D3、已知KMnO4與濃HCl在常溫下反應能產(chǎn)生Cl2。424、如圖，向裝置中緩慢地通入氣體X，若關閉活塞，則品紅溶液無變化而澄清石灰水變渾濁;若打開活塞，則品紅溶液褪色。據(jù)此判斷氣體X和洗氣瓶內(nèi)溶液Y分別可能是()