環(huán)境監(jiān)測(cè)報(bào)告

環(huán)境監(jiān)測(cè)報(bào)告項(xiàng)目名稱： 土壤中金屬鉻的測(cè)定 院系：化學(xué)工程系班級(jí)：XXXXXXXXX學(xué)號(hào)：XXXXXXXXX姓名：Xxx實(shí)驗(yàn)日期：2012.06.14報(bào)告日期:2012.06.281、監(jiān)測(cè)內(nèi)容土壤中水分含量、pH值、可溶性鹽分、陽離子交換量、鉻含量。2、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目土壤中水分含量、pH值、可溶性鹽分、陽離子交換量、鉻含量。3、監(jiān)測(cè)分析方法及方法來源表1土壤監(jiān)測(cè)方法及方法來源項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)方法 方法來源使用儀器項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)方法 方法來源使用儀器水分含量 稱量分析法稅永紅《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)》 恒溫烘箱pH值水溶性鹽分陽離子交換量pH計(jì)法質(zhì)量法EDTA滴定法pH值水溶性鹽分陽離子交換量pH計(jì)法質(zhì)量法EDTA滴定法GB7859-87GB7871-87GB7863-1987鉻含量分光光度法《工業(yè)分析》pH計(jì)恒溫烘箱滴定管分光光度計(jì)4、監(jiān)測(cè)結(jié)果土壤監(jiān)測(cè)結(jié)果表項(xiàng)目水分含量pH值可溶性鹽分陽離子交換量鉻含量結(jié)果0.064%6.680.0029%16.49cmol/Kg0.444ug/g報(bào)告編制： ；組長審核： ；教師檢查： 日期： ；日期： ；日期： 土壤中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理：土壤水分是土壤生物及作物生長必需的物質(zhì)，不是污染組分，但無論用新鮮土樣還是風(fēng)干土樣測(cè)定污染組分時(shí)，都需要測(cè)定土壤含水量，以便計(jì)算按烘干土為基準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)儀器：矮型稱量瓶、恒溫烘箱、電子天平實(shí)驗(yàn)試劑土樣實(shí)驗(yàn)步驟：用已知質(zhì)量的稱量瓶準(zhǔn)確稱取10g土壤樣品，在溫度為100°C左右烘干，并且保證兩次烘干之差不超過0.0002g,然后通過土樣和烘干后土樣之差計(jì)算其含水量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：稱量瓶（g）19.6116稱量瓶+土樣（g）24.6215烘干后（g）24.6183水分（g）0.0032水分百分含量（％）0.064該土樣中的水分含量為0.064%,土壤pH值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理：pH計(jì)經(jīng)緩沖溶液校正后，在酸度計(jì)濁液土樣測(cè)定，經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)溶液定值后則可直接讀取pH值。實(shí)驗(yàn)儀器pH計(jì)、50ml燒杯*2實(shí)驗(yàn)試劑：pH4.01(25°C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)110?120°C烘干2?3h的鄰笨二甲酸氫鉀10.21溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶；pH6.87(25°C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)110?130C烘干2?3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶；pH9.18(25°C)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)平衡處理的硼砂(Na2B4O7?10H20)3.800g溶于無CO2的水，移入1L容量瓶中，用水定容,貯于聚乙烯瓶；實(shí)驗(yàn)步驟：儀器校準(zhǔn)：將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)到同一溫度，并將溫度補(bǔ)償器調(diào)到該溫度值。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器時(shí)，先將電極插入與所測(cè)試樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，啟動(dòng)讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的pH值，反復(fù)幾次使讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈，用濾紙條吸干水分，再插入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，兩標(biāo)準(zhǔn)液之間允許偏差0.1PH單位，如超過則應(yīng)檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題。儀器校準(zhǔn)無誤后,方可用于測(cè)定樣品。土壤水浸液pH的測(cè)定：稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣10g(精確至0.1g)于50ml高型燒杯中，加去除CO2的水20ml，以攪拌器攪拌1min，使土粒充分分散，放置30min后進(jìn)行測(cè)定。將電極插入待測(cè)液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面下，甘汞電極插入上部清液)，輕輕搖動(dòng)燒杯以除去電極上的水膜，促使其快速平衡，靜止片刻,按下讀數(shù)開關(guān)，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。放開讀數(shù)開關(guān),取出電極，以水洗凈,用濾紙條吸干水分后即可進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定。每測(cè)5?6個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)液檢查定位。允許偏差：兩次稱樣平行測(cè)定結(jié)果允許差為0.1ph;室內(nèi)嚴(yán)格掌握測(cè)定條件和方法時(shí)，精密PH計(jì)的允許差可降至0.02pH。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：1#2#稱取質(zhì)量(g)9.999810.0082測(cè)定溫度(°C)2525pH值6.686.69該土樣pH值為&68,注意事項(xiàng)：①電極在懸液中所處的位置對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插入上部不清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電極液接電位的影響。②長時(shí)間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h，使之活化后才能進(jìn)行正常反應(yīng)，暫時(shí)不用的可浸泡在水中，長期不用時(shí)，應(yīng)干燥保存。玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在，但氯化鉀結(jié)晶不易過多，以防堵塞電極與被測(cè)溶液之間的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。操作過程中避免酸堿蒸汽進(jìn)入。標(biāo)準(zhǔn)溶液在室溫下一般可保存1?2個(gè)月，在4°C冰箱中可延長保存期限。用過的標(biāo)準(zhǔn)液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀，就不能再使用。pH讀數(shù)時(shí)搖動(dòng)燒杯會(huì)使讀數(shù)偏低，應(yīng)在搖動(dòng)后稍加靜止再讀數(shù)。土壤中水溶性鹽分的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理：土壤水溶性可按照一定的土水比例（通常1+5）混合，用平衡法浸出，然后測(cè)定浸出液體中的全鹽量以及碳酸根離子，碳酸氫根離子，氯離子，硫酸根離子，鎂離子，鈣離子，鈉離子，鉀離子，等8種主要離子的含量（可計(jì)算出離子總量）。測(cè)定結(jié)果均以千克土所含毫摩數(shù)和質(zhì)量百分率表示實(shí)驗(yàn)儀器：離心機(jī)、抽濾瓶，表面皿，水浴鍋。烘箱。實(shí)驗(yàn)試劑:H2O2土壤浸出液的制備：用臺(tái)秤準(zhǔn)確稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣25.0g放入干燥的250ml錐形瓶中。用量筒準(zhǔn)確加入二氧化碳125ml，加塞，震蕩3min。樣品測(cè)定：吸取完全清亮的土壤浸出液50ml，放入已知質(zhì)量的玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。小心的用膠頭滴管加入少量的10到15%過氧化氫，轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿，使與殘?jiān)浞纸佑|，繼續(xù)蒸干。如此重復(fù)用過氧化氫處理，至有機(jī)質(zhì)氧化殆盡，殘?jiān)尸F(xiàn)白色為止。將蒸干殘?jiān)?05至110C恒溫箱中烘干2h，在干燥器中冷卻約30min后稱量。重復(fù)烘，稱，至直達(dá)到恒重質(zhì)量，及前后兩次質(zhì)量之差不大于lmg。結(jié)果計(jì)算；土壤全鹽量（％）二加—m2x100mm一相當(dāng)于50ml浸出液的干土質(zhì)量，goml一蒸發(fā)皿質(zhì)量，gm2一全鹽量加蒸發(fā)皿質(zhì)量，g實(shí)驗(yàn)結(jié)果：蒸發(fā)皿恒重（g）83.640283.6399樣品質(zhì)量（g）25.0023蒸發(fā)皿+水溶鹽（g）83.640483.6406水溶鹽含量（g）0.0007百分含量（％）0.0029土壤中水溶鹽含量為0.0029%土壤中陽離子交換量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理陽離子交換量系指在一定條件下，一定量的土中所能交換吸附的陽離子總數(shù)，以1Kg干土中含交換性陽離子的摩爾數(shù)來表示，單位為cmol/Kg。陽離子交換量是度量土樣對(duì)溶液中的陽離子交換吸附性能強(qiáng)弱的指示劑，可大致反映土壤中粘粒含量和粘土礦物成分，在一定程度上反映土的物理化學(xué)特性。本實(shí)驗(yàn)適用于非鹽漬化的各種土類。實(shí)驗(yàn)儀器：離心機(jī)（轉(zhuǎn)速為3000r/min）及玻璃離心管（容量為100mL）。分析天平：稱量100g，分度值0.0001g；天平，分度值0.1g。移液管、滴定管、容量瓶、錐形瓶等。實(shí)驗(yàn)試劑三乙醇胺溶液：量取90mL三乙醇胺，用純水稀釋至1000mL，加入140mL濃度為2mol/L鹽酸，稀釋至2000mL，搖勻，儲(chǔ)存其間放置吸收二氧化碳。氯化鋇溶液（lmol/L）：稱取244g氯化鋇用純水稀釋至1000mL。氯化鋇緩沖溶液：將等量的三乙醇胺溶液與lmol/L的氯化鋇溶液混合，調(diào)節(jié)PH至8.1硫酸鎂溶液(0.025mol/L)：稱取6.2g硫酸鎂用純水稀釋至lOOOmL。緩沖溶液(PH=1O)：稱取67.5g氯化氨于純水中，加入570mL濃強(qiáng)氧化氨，加純水稀釋至lOOOmL。O.Olmol/LNa—EDTA：稱取3.72gNa—EDTA,用純水稀釋至lOOOmL,用硫酸鎂溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 20.1%鉻黑T：稱取O.lg鉻黑T,與5g鹽酸羥胺共溶于100mL酒精中。實(shí)驗(yàn)步驟稱取0.25g左右通過0.15g篩孔的風(fēng)干土樣，放入離心管中稱量。加入10mL氯化鋇緩沖溶液試劑，放置4min，用離心機(jī)離心3-4min，棄去清液，如此做三次。再加入10mL純水，搖晃至土塊破碎，再離心，棄去上部清液，將離心管及內(nèi)容物一起稱量。用移液管向離心管中注入10mL的硫酸鎂溶液(0.025mol/L),用保鮮膜封住離心管口，間歇搖晃30min，靜置30min。將上部清液仔細(xì)移入三個(gè)錐形瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)Na—EDTA滴定至顏色從紅色變藍(lán)為止。TOC\o"1-5"\h\z考慮到離心過程中的土樣用純水洗后殘留體積的影響，對(duì)土樣的滴定量V|應(yīng)作如下校正： 1V=V(10+m—m)/10式中V—Na—EDTA滴定用量，mL。2 13 2m 試樣加離心管質(zhì)量，g.m1 離心后土液混合物加離心管質(zhì)量，g。 CEC=(V—V)X200XC/m3 dCEC 陽離子交換量，cmol/Kg。 滴定硫酸鎂溶液所消耗Na—EDTA的體積，mL。22 滴定硫酸鎂處理的土樣溶液所消耗的Na—EDTA的體積，mL；2實(shí)驗(yàn)結(jié)果：(EDTAO.01004mol/L)123樣品質(zhì)量/g0.24930.24830.2498樣品+瓶質(zhì)量/g12.304910.986211.1537離心后樣+瓶質(zhì)量/g12.555511.218411.4049V/mL10.2010.5010.50V/mL<■)12.70V/mL310.4610.7410.76CEC(mol/Kg)18.0415.8515.59平均值16.49相對(duì)平均偏差6.25%該土樣陽離子含量為16.49mol/Kgo土壤總鉻的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理：土壤經(jīng)硫酸、硝酸、磷酸消化，鉻的化合物轉(zhuǎn)化為可溶物，用高錳酸鉀將鉻氧化成六價(jià)鉻，過量的高猛酸鉀用疊氮化鈉還原除去，在酸性條件下，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼（DPC）反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進(jìn)行比色測(cè)定。實(shí)驗(yàn)儀器：分光光度計(jì)、離心機(jī)、電熱板實(shí)驗(yàn)試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純，p=1.42）,硫酸（優(yōu)級(jí)純，p=1.84）,磷酸（優(yōu)級(jí)純，85%）高錳酸鉀（優(yōu)級(jí)純），疊氮化鈉（優(yōu)級(jí)純），二苯碳酰二肼，乙醇鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液【p（Cr）=100mg/L】稱取0.2829g經(jīng)110°C烘干2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）于小燒杯中，加少量水溶解,無損移入1L容量瓶中，用水定容，即為含鉻（Cr）=100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。準(zhǔn)確將此溶液稀釋成含鉻（Cr）=1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。（1+1）硫酸溶液（1+1）磷酸溶液高錳酸鉀溶液（5g/L）,疊氮化鈉溶液（5g/L）,二苯碳酰二肼溶液（2.5g/L）稱取二苯碳酰二肼0.25g溶于100mL乙醇溶液中。實(shí)驗(yàn)步驟：稱取通過0，149mm篩孔的風(fēng)干試樣0.5g（精確0.0001g）于100mL高型燒

杯中，加幾滴水濕潤樣品，加1.5mL濃硫酸（4.2），小心搖勻，加1.5mL濃磷酸（4.3），加3mL硝酸（4.1），小心搖勻。蓋上表面皿，置于電爐上加熱消解至冒大量白煙。這時(shí)如果土樣為變白，將燒杯取下稍冷，加1mL硝酸，繼續(xù)加熱至冒濃白煙，直至土樣變白，取下燒杯冷卻，用水沖洗表面皿和燒杯，將燒杯內(nèi)溶物無損轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，加水稀釋至刻線，搖勻，干過濾，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確吸取5.00mL清亮試液于25mL比色管中，加1滴一2滴高錳酸鉀溶液至紫紅色，置沸水浴中煮沸15min，若紫紅色消失，再補(bǔ)加1滴高猛酸鉀溶液至紫色不褪，搖勻。趁熱加疊氮化鈉溶液，迅速充分搖勻至紫紅色剛好消失，將比色管放入冷水中迅速冷卻，加1mL磷酸溶液，搖勻加水至刻線。加2mL二苯碳酰二肼溶液迅速搖勻。5min后，用3cm比色皿于540nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度為參比調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)比色，讀取吸光度。分別吸取含鉻（Cr）=1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液O.OOmL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于25mL比色管中，加1mL（1+1）磷酸溶液、0.25mL（1+1）硫酸溶液，搖勻。滴加1滴一2滴高錳酸鉀溶液（4.11）至紫紅色，靜置水浴15min，若紫紅色褪去，再補(bǔ)加高錳酸鉀溶液。趁熱滴加疊氮化鈉溶液至紫色剛好消失，將此比色管放入冷水中迅速冷卻，加水至刻線。加入二苯碳酰二肼溶液2mL迅速搖