核磁共振實驗

核磁共振實驗第1頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）

1945年，布洛赫(Block)和珀賽爾(Purcell)。分析技術(shù)，應(yīng)用在物理化學(xué)、分子生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、分析化學(xué)和地學(xué)等。核磁共振波譜儀和醫(yī)用磁共振成像儀在磁場中的原子核，通過其核自旋能級，共振吸收了某種頻率的電磁波。一.核磁共振的基本原理:

(一)什么是核磁共振:

第2頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月第3頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月1H原子核的信號第4頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月共同點：電磁波與物質(zhì)相互作用，發(fā)生共振吸收不同點：電磁波的波段不同，得到物質(zhì)的不同結(jié)構(gòu)信息。四種波譜方法：紫外光譜，紅外光譜，核磁共振，激光拉曼光譜第5頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月磁性核：原子核的總自旋I不為零，例如1H、13C、19F、31P等核；1.能產(chǎn)生共振的原子核:

(一)什么是核磁共振:

非磁性核：12C、16O、32S等核沒有核磁共振。

第6頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月E1E22.恒磁場B0的作用:

自旋I≠0的原子核，置于恒定外磁場B0中，產(chǎn)生能級分裂，相鄰兩個能級之間的能量差：E其中γ為旋磁比．第7頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月(二).核磁共振的共振條件:

電磁波的能量恰等于兩個相鄰能級之差h=

E2-E1E1

E21H的旋磁比γ＝26.7×107rad/s·T，

應(yīng)用最多的是氫譜1H和碳譜13C。

第8頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月(三).弛豫過程在電磁波作用后，磁性核由高能態(tài)無輻射地返回低能態(tài)的過程稱為弛豫。橫向弛豫：又稱為自旋—自旋弛豫。橫向弛豫時間用T2表示。

弛豫過程分為兩種：即縱向弛豫和橫向弛豫?？v向弛豫又稱為自旋—晶格弛豫，縱向弛豫時間T1表示。第9頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月(四)化學(xué)位移分子中同一類核，由于所處的化學(xué)環(huán)境不同（不同的官能團(tuán)）而引起他們的共振頻率略有不同。產(chǎn)生原因：電子的磁屏蔽作用。第10頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月第11頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月(五)．核磁共振實驗技術(shù)：

2.自由感應(yīng)衰減信號FID:

1.脈沖傅立葉變換技術(shù):

3.自旋回波法測量橫向弛豫時間T2:

第12頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月1脈沖核磁共振的優(yōu)點及其應(yīng)用連續(xù)核磁共振：每次只記錄頻譜上的一個點。脈沖核磁共振：具備很寬的頻譜，可以同時激發(fā)所有原子核。提高信噪比，縮短測量時間。第13頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月傅立葉變換2．自由感應(yīng)衰減（FID）信號

E2E1第14頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月表觀橫向弛豫時間

磁場不均勻引起弛豫時間縮短3.自旋回波法測量橫向弛豫時間T2第15頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月3.自旋回波法測量橫向弛豫時間T2脈沖序列方式自旋回波是一種用雙脈沖或多個脈沖來觀察核磁共振信號的方法，它特別適用于測量橫向弛豫時間T2

第16頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月900和1800射頻脈沖磁場B1作用900脈沖磁化強(qiáng)度1800脈沖B0B1第17頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月第18頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月U0Uττ2τ＝15ms2τ＝20ms2τ＝30ms第19頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月二、實驗報告要求1.實驗?zāi)康模?和32.實驗儀器：FD-PNMR-II核磁共振譜儀3.實驗原理：核磁共振的產(chǎn)生及共振條件，弛豫過程，脈沖傅立葉變換技術(shù)，自旋回波法要求：原理，自旋回波圖，T2數(shù)值，思考題4.實驗內(nèi)容：用自旋回波法測量橫向弛豫時間T25.數(shù)據(jù)處理：求T26.思考題：第20頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗?zāi)康模?：掌握脈沖核磁共振的基本原理2：學(xué)習(xí)用自旋回波法測量橫向弛豫T2的方法第21頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗裝置第22頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月第23頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗步驟：1.設(shè)定脈沖間隔τ，調(diào)節(jié)磁場大小，調(diào)出回波最強(qiáng)，2.打印自旋回波圖，標(biāo)上2τ數(shù)值，姓名，老師簽字2τ

15，

20，

25，

30，

35，

40U0U2τ＝20ms姓名2，自旋回波圖第24頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗步驟：1.設(shè)定脈沖間隔τ，調(diào)節(jié)磁場大小，調(diào)出回波最強(qiáng)，表1自旋回波測T2樣品:甘油序列12342τ/ms?

15?20?25?30～40回波幅度UU02.打印自旋回波圖，標(biāo)上2τ數(shù)值，姓名，老師簽字τ

15，

20，

25，

30，

35，

40第25頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月自旋回波幅度取決于T2

射頻脈沖剛結(jié)束時FID信號的初始幅值

回波幅值數(shù)據(jù)處理：求T2方法1：由一組數(shù)據(jù)直接求T2第26頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月表1自旋回波測T2樣品:甘油序列12342τ/ms～15～20～2530～40回波幅度UU0方法2：作圖法求T2在坐標(biāo)紙上作直線lnU~2τ，求斜率k，T2=-1/k第27頁，課件共28頁，創(chuàng)作于2023年2月思考題1.什么是核磁共振現(xiàn)象？其共振條件是什么？2.哪類原子核系統(tǒng)