DB42-T 1867-2022 食品快速檢測產(chǎn)品評價用盲樣制備技術(shù)規(guī)范

67.050CCS

X

01DB

42 DB42/T

1867—2022Technical

sample

food

products

湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)

布DB42/T

1867—2022 前言

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III1

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12 規(guī)范性引用文件

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13 術(shù)語和定義

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14 盲樣的制備

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25 均勻性評價

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46 盲樣的賦值

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47 穩(wěn)定性評價

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48 原始記錄

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59 樣品信息

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510 運(yùn)輸和貯存

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6DB42/T

1867—2022 本文件按照GB/T

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由湖北省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心、湖北省市場監(jiān)督管理局行政許可技術(shù)評審中心、武漢農(nóng)業(yè)檢測中心。利、劉培杰。本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省市場監(jiān)督管理局，聯(lián)系電話郵箱：hbbzhc@163.co郵箱：。IIIDB42/T

1867—20221 范圍賦值、穩(wěn)定性評價、原始記錄、樣品信息、運(yùn)輸和貯存等要求。本文件適用于食品快速檢測產(chǎn)品評價用盲樣的制備。用于其他用途的盲樣制備可參考本規(guī)范。2 規(guī)范性引用文件文件。CNAS-GL003 能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南CNAS-GL017 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法DB42/T

1868食品快速檢測產(chǎn)品評價技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1食品快速檢測產(chǎn)品 rapid

determination

products

for

food或含量的產(chǎn)品，包括試劑、試紙條、試劑盒和專用快檢設(shè)備等。3.2盲樣 blind

sample信息的均勻和穩(wěn)定的樣品（不包括微生物盲樣）。3.3基質(zhì) matrix

material樣品中除目標(biāo)分析物以外的一切組成。3.4特性值 characteristic

value賦予盲樣樣品中目標(biāo)分析物的值。3.5均勻性 樣品在包裝單元間、單元內(nèi)的一種或幾種特性具有同組分或相同結(jié)構(gòu)的狀態(tài)。3.6穩(wěn)定性 stability在規(guī)定貯存條件下樣品的一種或幾種特性在一定時間、地點(diǎn)跨度范圍發(fā)生改變的狀態(tài)。DB42/T

1867—20224 盲樣的制備4.1 盲樣制備主要步驟盲樣制備人員應(yīng)了解盲樣的技術(shù)要求，并熟悉盲樣制備過程。盲樣制備主要步驟見圖1。圖1 盲樣制備主要步驟4.2 基質(zhì)選擇用于盲樣制備的食品基質(zhì)應(yīng)盡可能與待測樣品接近或相似，一般基于以下兩點(diǎn)進(jìn)行選擇：a)

根據(jù)目標(biāo)分析物理化特征選擇食品基質(zhì)，如檢測農(nóng)藥殘留時以水果、蔬菜等為基質(zhì)；檢測獸藥殘留時以肉、蛋、奶等為基質(zhì)。b)

根據(jù)待測樣品理化特征選擇食品基質(zhì)，如按蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚體物質(zhì)、色澤、酸堿性等影響檢測的組分進(jìn)行區(qū)分選擇，必要時應(yīng)按照食品生產(chǎn)工藝制備樣品。4.3 加標(biāo)盲樣常采用加標(biāo)的方式制備，加標(biāo)水平依據(jù)食品快速檢測產(chǎn)品評價需求而設(shè)計，按

1868的要求。加標(biāo)主要包括以下3種方式：a)

陰性樣品加標(biāo)：將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到基質(zhì)空白樣本中；b)

陽性樣品加標(biāo)：將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到已知濃度的陽性樣本中；c)

組合方式：必要時可采用以上兩種方式的組合。4.4 樣品加工4.4.1 干燥可采用凍干的處理方式。4.4.2 粉碎和篩分DB42/T

1867—2022/進(jìn)行篩分，但應(yīng)注意篩除比例，盡可能減少分析物濃度的變化和保證基質(zhì)的原始性。4.4.3 混合勻儀等設(shè)備混勻。液體原料可通過攪拌等方式來混勻。4.4.4 過濾液體樣品在裝瓶之前，應(yīng)用0.45μm濾膜進(jìn)行過濾以除去影響樣品均勻性的顆粒或纖維狀固體。若樣品粘稠、活性組分被濾膜吸附有潛在的損失或會引入污染時則不準(zhǔn)許過濾。4.4.5穩(wěn)定化pH腐劑或穩(wěn)定劑等，不同的樣品應(yīng)采取不同的措施，濃稠樣品應(yīng)進(jìn)行均質(zhì)處理。4.4.6滅菌減少對樣品的影響。燥。4.5 分裝和編號4.5.1 樣品質(zhì)量和數(shù)量依據(jù)DB42/T

1868的定性定量檢測需要來確定。4.5.2容器的選擇分損失和污染。4.5.3 分裝樣品分裝工作應(yīng)盡快完成，并及時密封。分裝過程中應(yīng)舍棄前面和/或后面部分樣品，避免基質(zhì)變雜質(zhì)。4.5.4 編號將分裝完成的盲樣進(jìn)行隨機(jī)編號，編號應(yīng)具有唯一性。分裝好的盲樣應(yīng)貯存在適當(dāng)?shù)沫h(huán)境條件中。DB42/T

1867—20225均勻性評價5.1 均勻性檢驗(yàn)5.1.1 從分裝好的盲樣中隨機(jī)抽取

10

個或

10

個以上的樣品用于均勻性檢驗(yàn)。5.1.2對抽取的每個樣品，在重復(fù)條件下至少檢測

2

次，且樣品應(yīng)分別單獨(dú)取樣。為了減小測量中定向變化的影響（飄移），樣品的所有重復(fù)檢測應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行。5.1.3 當(dāng)盲樣有多個待測目標(biāo)分析物時，可從中選擇有代表性和對不均勻性敏感的目標(biāo)分析物進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。5.1.4 均勻性檢驗(yàn)中所用的檢測方法，應(yīng)優(yōu)先選擇參比方法。如果無參比方法時，應(yīng)選擇精密度和靈敏度符合要求的方法。5.1.5 對檢測中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不應(yīng)隨意剔除。5.2 均勻性判定均勻性判定可采用單因子方差分析法，按照

003中均勻性評價的規(guī)定。若統(tǒng)計量F＜自由度為（?1，?2）及給定顯著性水平α（通常α=0.05）的臨界值Fα（?1，?2），則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，盲樣是均勻的。6 盲樣的賦值盲樣的賦值通常采取以下方式：a)

由單一實(shí)驗(yàn)室采用兩種以上的獨(dú)立方法賦值；b)

多個實(shí)驗(yàn)室使用同一種方法共同賦值。方法，以保證在賦值測量過程中不受其他特性的干擾。采用a)b)法偏差要求時，取各家實(shí)驗(yàn)室的測定平均值作為特性值。需要利用不確定度結(jié)果時，不確定度評定按照

017的規(guī)定。7穩(wěn)定性評價7.1 穩(wěn)定性檢驗(yàn)7.1.1 以盲樣中目標(biāo)分析物為檢測對象進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，當(dāng)盲樣有多個目標(biāo)分析物時，應(yīng)選擇容易發(fā)抽取的樣品數(shù)不少于

3

個，每個樣品在重復(fù)條件下至少獨(dú)立檢測

2

次。7.1.2 穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法應(yīng)與均勻性檢驗(yàn)方法保持一致。7.1.3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)包括長期和短期兩種，評估的時間間隔可以按先密后疏的原則安排。長期穩(wěn)定性考

6

個月～24

5

個～6

推薦（指定）的包裝和運(yùn)輸條件（最低要求）下材料及其特性值的行為，考察周期較短，一般在

1~2

3

5

-50℃～應(yīng)在不同溫度下進(jìn)行，以研究不同溫度條件對材料特性的影響。DB42/T

1867—20227.2 穩(wěn)定性判定穩(wěn)定性判定可采用t檢驗(yàn)法，按照CNAS-GL

003中穩(wěn)定性評價的規(guī)定。若t＜顯著性水平α（通常α=0.05）自由度為n-1的臨界值tα（n-1），則表明盲樣特性值與其賦值之間無顯著性差異，盲樣在該時間間隔內(nèi)是穩(wěn)定的。7.3 有效期確定照、濕度、溫度等，如果結(jié)果表明盲樣是穩(wěn)定的，這個時間間隔可作為盲樣在該貯存條件下的有效期。8 原始記錄不限于以下要素：a)

樣品基質(zhì)信息；b)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源信息；c)

加標(biāo)方式；d)

樣品數(shù)量；e)

實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件；f)

參比檢測方法；g)

測定賦值數(shù)據(jù)和不確定度評定過程；h)

均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)；i)

實(shí)驗(yàn)日期；j)

操作人員等。9 樣品信息9.1 標(biāo)簽盲樣的標(biāo)簽應(yīng)包括但不限于以下要素：a)

樣品名稱和基質(zhì)的描述；b)

制備機(jī)構(gòu)；c)

編號和/或批號；d)

包裝規(guī)格；e)

有效期；f)

貯存條件。9.2