氣相色譜法測白酒中甲醇的含量

試驗?zāi)繕丝刂朴猛鈽朔ㄟM行色譜定量剖析的道理和辦法.懂得氣相色譜儀氫火焰離子檢測器FID的機能和操縱辦法.懂得氣相色譜法在產(chǎn)品德量控制中的運用.進修慣相色譜法測定甲醇含量的剖析辦法.試驗道理在釀造白酒的進程中，不成防止地有甲醇產(chǎn)生.甲醇是無色透明的具有高度揮發(fā)性的液體,是一種對人體有害的物資.甲醇在人體內(nèi)氧化為甲醛.甲酸，具有很強的毒性,對神經(jīng)體系尤其是視神經(jīng)傷害輕微，人食入5g就會消失輕微中毒，超出12.5g就可能導致逝世亡，在白酒的發(fā)酵進程中，難以將甲醇和乙醇完整分別，是以國度對白酒中甲醇含量做出嚴厲劃定.根據(jù)國度尺度（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1g?L-1（優(yōu)級）或0.6g?L-1（通俗級）.氣相色譜法是一種高效.快速而敏銳的分別剖析技巧，具有極強的分別效能.一個混雜物樣品定量引入適合的色譜體系后，樣品被氣化后,在流淌相攜帶下進入色譜柱,樣品中各組分因為各自的性質(zhì)不合，在柱內(nèi)與固定相的感化力大小不合,導致在柱內(nèi)的遷徙速度不合，使混雜物中的各組分先后分開色譜柱得到分別.分別后的組分進入檢測器，檢測器將物資的濃度或質(zhì)量旌旗燈號轉(zhuǎn)換為電旌旗燈號輸給記載儀或顯示器，得到色譜圖.運用保存值可定性，運用峰高或峰面積可定量.外標法是在必定的操縱前提下，用純組分或已知濃度的尺度溶液配制一系列不合含量的尺度溶液，精確進樣，根據(jù)色譜圖中組分的峰面積（或峰高）對組分含量作尺度曲線.在雷同操縱前提下，根據(jù)樣品的峰面積（或峰高），從尺度曲線上查出其響應(yīng)含量.運用氣相色譜可分別.檢測白酒中的甲醇含量，在雷同的操縱前提下，分別將等量的試樣和含甲醇的尺度樣進行色譜剖析，由保存時光可肯定試樣中是否含有甲醇，比較試樣和尺度樣中甲醇峰的峰面積,可肯定試樣中甲醇的含量.儀器與試劑儀器：天美CG7900氣相色譜儀,氫火焰檢測器（FID），色譜工作站，毛細管柱，10此微量打針器1支，100mL容量瓶1只，25mL容量瓶5只，5mL吸量管1只.試劑甲醇（色譜醇）,60%乙醇水溶液（不含甲醇）.取1^L進樣無甲醇峰即可.試驗步調(diào)色譜柱的預(yù)備將內(nèi)徑為.長為30m,液膜厚的石英毛細管柱裝配調(diào)試正常.色譜操縱前提：檢測器FID;進樣口溫度180°C;檢測器溫度200°C;柱溫50C.甲醇尺度溶液的配制100mL容量瓶中裝有少量60%的乙醇溶液，然后電子天平上精確稱量的色譜甲醇于此容量瓶中，最后用60%的乙醇溶液定容，此溶液為5g/L的甲醇儲備液.精確汲取尺度甲醇儲備液,，，，5.0mL,分別置于5個25mL容量瓶中，用60%乙醇稀釋到刻度，混勻，分別得到，，，，1.0mg/mL的甲醇尺度溶液系列,.GC-7900氣相色譜運用辦法（1） 打開氣體產(chǎn)生器，確認凈化器上各開關(guān)閥處于全開的地位（ON）,等到氮氣,氫氣,空氣的壓力達到響應(yīng)的值后（約30-40min），打開儀器電源開關(guān),進入D-7900工作站，設(shè)定進樣口溫度180C，檢測器溫度200C，柱溫50C.點開對應(yīng)的檢測器旌旗燈號通道（FID：1通道），等儀器升溫穩(wěn)固.（2） 焚燒：檢討檢測器溫度,等檢測器溫度達到設(shè)定值后,確認儀器右側(cè)下面氣路面板上對應(yīng)檢測器的空氣和氫氣閥處于全開的地位.按焚燒鍵，確認所運用的檢測器火已點著（看是否有水蒸氣產(chǎn)生和基線是否有變更）.等基線程度后，依次進樣剖析.（3） 試驗停止后,應(yīng)該先將氫氣產(chǎn)生器封閉,然后把柱箱溫度設(shè)為30度，把進樣器和檢測器封閉，降溫，等柱箱溫度低于50C以下才干退出軟件，封閉儀器電源開關(guān)，封閉氣體產(chǎn)生器.尺度工作曲線的制造用微量打針器汲取1此各色譜級甲醇注入色譜儀,獲得色譜圖，以保存時光作為對比定性,肯定甲醇色譜峰.在色譜工作站樹立新辦法（面積外標法），在肯定的色譜前提下，依次由低到高分別用打針器精確取1^L尺度運用液進行剖析，每個濃度點用色譜儀剖析3次,測得它們的峰面積，成果以甲醇平均峰面積為縱坐標Y,甲醇濃度為橫坐標x,繪制尺度工作曲線,得到線性方程和相干系數(shù).白酒樣品中甲醇含量的測定在雷同色譜前提下，汲取1此白酒樣品進行剖析,剖析成果由色譜工作站直接盤算得出.樣品反復測定3次，取平均值，即可得到白酒樣品中甲醇的含量.思慮題：1.為什么甲醇尺度溶液要以60%乙醇水溶液為溶劑配制？配制甲醇尺度溶液還須要留意些什么？答：因為待測的為白酒，白酒里面含有乙醇,所認為了消除其他身分，包管試驗的精確性須要控制變量，則須要尺度溶液中也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液須要潤洗移液管,讀刻度時視線要與凹液面在一個程度面上面，向容量瓶中參加60%乙醇水溶液時到最后1-2毫米時要用膠頭滴管逐滴參加.2外標法定量的特色是什么？外標法定量的重要誤差起源有哪些？