DQM發(fā)布“實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果的評(píng)估和報(bào)告、數(shù)據(jù)修約 和 OOS結(jié)果確認(rèn)”的指南

2/2DQM發(fā)布“實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果的評(píng)估和報(bào)告、數(shù)據(jù)修約和OOS結(jié)果確認(rèn)”的指南！

2023-04-2608:16近日，歐洲藥品管理局EDQM-OMCL發(fā)布了新的質(zhì)量管理文件《結(jié)果的評(píng)估和報(bào)告》，包含1個(gè)核心文件和5個(gè)附錄（附錄1修約、附錄2定量測試結(jié)果的評(píng)估、附錄3

OOS結(jié)果的確認(rèn)、附錄3.1概述-初始OOS結(jié)果的確認(rèn)、附錄3.2定量測試OOS結(jié)果的確認(rèn)、附錄3.3定量測試OOS結(jié)果的確認(rèn)、附錄3.4：與OOS結(jié)果確認(rèn)有關(guān)的動(dòng)物試驗(yàn)的特殊考慮），內(nèi)容包括如下：

1.Introduction

介紹

2.Scope

范圍

3.Glossaryanddefinitions(alsousedinthetextoftheAnnexes)

術(shù)語和定義（也適用于附錄文本）

4.Evaluationoftestingresults

測試結(jié)果評(píng)估

4.1Testingresults

測試結(jié)果

4.1.1Pre-testingphase

預(yù)測試階段

4.1.2.Testingphase

測試階段

4.1.2.1.Methodverification

方法確認(rèn)

4.1.2.2.Generationofrawdataforsampleanalysis

樣品分析原始數(shù)據(jù)的生成

4.1.2.3.Reviewoftherawdata

原始數(shù)據(jù)的審核

4.1.2.4.Calculationoftheresults

結(jié)果的計(jì)算

4.1.2.5.AveragingandRoundingoftheresults:

結(jié)果的平均和修約

4.1.2.6.Checkingvalidityofresults

結(jié)果的有效性檢查

4.2Ensuringvalidityoftestingresults(includingmonitoringandtrending)

確保測試結(jié)果的有效性（包括監(jiān)控和趨勢）

4.3Decisionrules(asdefinedinISO/IEC17025:2017)

決策規(guī)則（定義見ISO/IEC17025：2017）

4.4Out-of-specification(OOS)results

OOS結(jié)果

4.4.1FailureinvestigationofOOSresults

OOS結(jié)果的調(diào)查

4.4.2RetestprogrammeforconfirmationofOOSresults

用于確認(rèn)OOS結(jié)果的復(fù)測程序

4.5Reviewandauthorisationoftestingresults

測試結(jié)果的審核和批準(zhǔn)

5.Reportingofresults

結(jié)果的報(bào)告

6.References

參考文獻(xiàn)

Annex1.Rounding

附錄1修約

Annex2.Evaluationofresultsfromquantitativetesting

附錄2定量測試結(jié)果的評(píng)估

Annex3.VerificationofOOSresults

附錄3OOS結(jié)果的確認(rèn)

Annex3.1:GeneralIntroduction-VerificationofInitialout-of-specification(OOS)results

附錄3.1概述-初始OOS結(jié)果的確認(rèn)

Annex3.2:VerificationofOOSresultsinquantitativetesting

附錄3.2定量測試OOS結(jié)果的確認(rèn)

Annex3.3:VerificationofOOSresultsinqualitativetesting

附錄3.3定量測試OOS結(jié)果的確認(rèn)

Annex3.4:SpecialconsiderationsforanimaltestinginconnectionwithverificationofOOSresults

附錄3.4：與OOS結(jié)果確認(rèn)有關(guān)的動(dòng)物試驗(yàn)的特殊考慮

文件中指出，數(shù)據(jù)的平均取決于樣本和所使用的方法。

Averagingofthedatadependsonthesampleandthemethodused.

數(shù)據(jù)的平均取決于樣本和所使用的方法。

Examples

示例

InthepotentiometricdeterminationofpHvalue,thereportableresultisdeterminedbycalculatingtheaverageofanumber(forexample3)ofmeasurementsofasample,andthisaverageisreportedasthetestresult.

在pH值的電位測定中，通過計(jì)算樣品測量值的平均值（例如3）來確定報(bào)告結(jié)果，并將該平均值報(bào)告為測試結(jié)果。

ForanHPLCmethodforassayofactivesubstance,oneindependentdeterminationhasbeencarriedoutbythreeconsecutiveinjections(replicates)ofthesamesamplepreparation.Thereportableresultisdeterminedbyaveragingthepeakresponsesfromthesereplicatesobtainedfromthesamepreparation.Theassayresultiscalculatedusingthepeakresponseaverage.Thisdeterminationisconsideredasonetestandonereportableresult,andshouldfulfilthepredefinedacceptableprecisioncriteria,e.g.basedonvalidationcriteria.

對(duì)于用于測定活性物質(zhì)的HPLC方法，已通過連續(xù)三次進(jìn)針（重復(fù)）相同的樣品溶液進(jìn)行一次獨(dú)立的測定。通過對(duì)從同一溶液中獲得的這些重復(fù)的峰響應(yīng)求平均值來確定可報(bào)告的結(jié)果。使用峰值響應(yīng)平均值計(jì)算測定結(jié)果。該測定被視為一項(xiàng)測試和一個(gè)可報(bào)告的結(jié)果，并應(yīng)滿足既定的的可接受精度標(biāo)準(zhǔn)，例如基于驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)。

同時(shí)也提出：

Whenevaluatingresultsofmicrobiologicalcontaminationtestsitisimportanttonotethatthecontaminationmaynotbedistributedevenlythroughoutaproductbatchorsample.Homogeneityofamicrobiologicalsample,forexample,bythoroughmixingpriortotesting,doesnotimplyaconstantlevelofmicrobialcellsthroughouttestsampleunits.Wherethecontaminationisnotuniformlydistributedthroughoutaproductbatchorsample,i.e.contaminationisdetectedinsomebutnotalloftheunits,itmaynotbevalidtopoolandthenaveragethecountresultsfrommultipleunitsofthesampleasthiscouldaverageoutanon-compliantresulttoacompl