氧化鎂定性方法及含量測定方法

氧化鎂定性方法及含量測定方法一、 定性試驗1、 應(yīng)用試劑鹽酸溶液（1+1）;氨水；磷酸氫二鈉溶液（100g/L）。2、 定性方法（1） 外觀應(yīng)為白色輕松粉狀，不溶于水，溶于鹽酸。（2） 取樣品少許，溶于鹽酸溶液（1+1）后加入稍過量的氨水至明顯堿性，加入磷酸氫二鈉溶液（100g/L），即產(chǎn)生白色晶形沉淀（證實有鎂鹽）。MgO+2HCl=MgCl2+H2OMgCl+NaHPO+NHOH=MgNHPO!+2NaCl+HO2 2 4 4 4 4 2二、 氧化鎂含量測定1、 原理用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH為10時，以銘黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣、鎂合量，從中減去鈣含量，計算出氧化鎂含量。2、 應(yīng)用試劑鹽酸溶液（1+1）;三乙醇胺溶液（1+3）；氨水■氯化銨緩沖溶液（pH^10）；硝酸銀溶液（10g/L）；乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液［c（EDTA）=0.02mol/L］；銘黑T指示劑（1%m/m固體指示劑）。3、 、測定手續(xù)稱取5g樣品（精確至0.0002g），置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，加入鹽酸溶液（1+1），使樣品溶解（約需42mL），煮沸3?5min，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至無氯離子［用硝酸銀溶液（10g/L）檢查］。冷卻后，將濾液和洗液一并移入500mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液為溶液甲，用于氧化鎂、氧化鈣、鐵及硫酸鹽的測定。保留殘渣及濾紙，用于鹽酸不溶物的測定。準確吸取25mL溶液甲，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。準確吸取25mL，置于250mL錐形版中，加50mL水，5mL三乙醇胺溶液（1+3），10mL緩沖溶液（pH^10）和0.1g銘黑T固體指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。4、計算氧化鎂（以MgO計）％=（V120I；。：；04030xI。。mx500x250式中：V1 滴定耗用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積，mLV 在“氧化鈣測定”中滴定鈣所耗用的乙二胺四乙酸二鈉標準滴2定溶液體積，mL，c 乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液實際濃度，mol/Lm 稱取樣品質(zhì)量，g0.04030——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液［c（EDTA）=1.000mol/L］相當?shù)囊钥吮硎镜难趸V的質(zhì)量。5、要點滴定鈣、鎂合量與滴定鈣量所用的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度應(yīng)一致。三、氧化鈣測定1、 原理用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH值為12.5時，以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣離子。2、 應(yīng)用試劑氫氧化鈉溶液（100g/L）；三乙醇胺溶液（1+3）；EDTA標準滴定溶液［c（EDTA）=0.02mol/L］；鈣羧酸指示劑｛［（1-（2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮）-2-羥基-3-萘甲酸］，1%m/m固體指示劑:將鈣羧酸指示劑與氯化鈉按1+99的比例在研缽中充分研細混勻后，貯于帶磨口塞的廣口瓶中｝。、測定手續(xù)準確吸取50mL溶液甲，置于250mL錐形瓶中，加30mL水，5mL三乙醇胺溶液（1+3），搖動下滴加氫氧化鈉溶液（100g/L），當溶液剛成混濁時，加入0.1g鈣羧酸固體指示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液（100g/L）至樣品溶液由藍色變?yōu)榫萍t色，過量0.5mL，然后用EDTA標準滴定溶液〔c（EDTA）=0.02mol/L〕滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。計算

氧化鈣（以CaO計）%=氧化鈣（以CaO計）%=V2xcx0.05688~50~500x100式中V2 滴定耗用EDTA標準滴定溶液體積，mL;C——EDTA標準滴定溶液實際