中藥的鑒定總論專家講座

第四章中藥鑒定中藥的鑒定總論專家講座第1頁(yè)第一節(jié)中藥判定依據(jù)一、法定依據(jù)1、中國(guó)藥典：國(guó)家藥品法典1953、1963、1977、1985、1990、1995、、版藥品生產(chǎn)、供給、使用、檢驗(yàn)和管理部門必須遵照?qǐng)?zhí)行。2、部頒標(biāo)準(zhǔn)：《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)在同時(shí)期該版藥典中還未收載品種和內(nèi)容有所補(bǔ)充。內(nèi)容：中藥（中藥材、中成藥、進(jìn)口藥材）、西藥、藏藥中藥的鑒定總論專家講座第2頁(yè)二、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)（現(xiàn)已取消不用）：是省、自治區(qū)或直轄市衛(wèi)生局同意執(zhí)行藥品標(biāo)準(zhǔn)；在該地域藥品生產(chǎn)、供給、使用、檢驗(yàn)和管理部門等單位必須遵照?qǐng)?zhí)行；對(duì)其它地域無(wú)約束力，但可作為參考執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；

三、沒(méi)有收載品種參考權(quán)威書(shū)籍進(jìn)行判定《中藥志》、《中藥大辭典》等。中藥的鑒定總論專家講座第3頁(yè)第二節(jié)中藥判定普通程序一、取樣中藥判定是依據(jù)中國(guó)藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)為法定依據(jù)對(duì)其真實(shí)性、純度、質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)和判定。中藥判定程序大致分為取樣、判定、結(jié)果3個(gè)步驟：1、原則：（1）代表性（隨機(jī)）；（2）均勻性；中藥的鑒定總論專家講座第4頁(yè)（3）留樣保留：試驗(yàn)量3倍：1/3試驗(yàn)；1/3復(fù)核；1/3留樣（4）取樣量準(zhǔn)確度：按《藥典》“精密稱定”：準(zhǔn)確至所取重量千分之一；“稱定”：準(zhǔn)確至所取重量百分之一；“精密量取”：符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管精度要求；“量取”：可用量筒或按照量取有效數(shù)位選取量具；“約”：取用量不得超出要求量±10%。中藥的鑒定總論專家講座第5頁(yè)2、方法：（1）取樣前：注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格、外包裝是否一致，檢驗(yàn)包裝完整性、有沒(méi)有污染、霉變等情況。（2）從同批藥材包件中抽取檢定用樣品標(biāo)準(zhǔn)以下：總包件數(shù)在100件以下，取樣5件；100～1000件按5%取樣：超出1000件，超出部分按1%取樣；不足5件逐件取樣；對(duì)于珍貴生藥，不論包件多少均逐件取樣。中藥的鑒定總論專家講座第6頁(yè)（3）破碎、粉末狀藥材：每一包件最少在不一樣部位取樣2-3份，總量應(yīng)不少于試驗(yàn)用量3倍；包件多，每一包件取樣量普通要求：普通藥材：100～500g；粉末藥材：25g；珍貴藥材：5～10g；個(gè)體大藥材：抽取代表性樣品。中藥的鑒定總論專家講座第7頁(yè)其它劑型：依據(jù)詳細(xì)情況隨機(jī)抽樣；珍貴藥應(yīng)酌情取樣。（4）中成藥：

液體制劑：普通取樣200mL；沉渣→搖勻后均勻取樣；固體制劑：

普通片劑：取樣200片；

未成片前：可取已制成顆粒100g；

丸劑：普通取10丸；

膠囊劑：不得少于20個(gè)膠囊，傾出其中藥品并仔細(xì)將附著在囊壁上藥品刮下，合并，混勻，以總重量減去空囊殼重量計(jì)算藥品取樣量，普通取樣100g；

粉狀制劑：普通取樣100g；中藥的鑒定總論專家講座第8頁(yè)平均樣品：（5）取樣方法：總樣品：全部取樣品混和拌勻，即為總樣品。中藥的鑒定總論專家講座第9頁(yè)二、鑒定：依據(jù)所抽取不一樣品及檢測(cè)要求，選擇不一樣判定方法進(jìn)行判定。1、中藥品種判定：是真?zhèn)闻卸▋?nèi)容有原植物判定，性狀判定，顯微判定及理化判定等四大判定項(xiàng)目。中藥的鑒定總論專家講座第10頁(yè)2、中藥質(zhì)量判定：是檢驗(yàn)樣品中有沒(méi)有雜質(zhì)及其數(shù)量是否超出要求限量、有效成份或指標(biāo)成份是否達(dá)標(biāo)等，中藥品質(zhì)優(yōu)良度主要經(jīng)過(guò)雜質(zhì)檢驗(yàn)及水分、灰分、浸出物、有效成份含量來(lái)確定。中藥的鑒定總論專家講座第11頁(yè)（2）優(yōu)良度檢驗(yàn)：有效成份含量測(cè)定；浸出物測(cè)定。①中藥雜質(zhì)檢驗(yàn)：A起源與要求相同，但其性狀或部位與要求不符

B起源與要求不一樣物質(zhì)：無(wú)機(jī)雜質(zhì)，如砂石、泥塊、塵土等。②水分：③灰分：總灰分、酸不溶性灰分④重金屬、砷鹽、農(nóng)藥殘毒：（1）純度檢驗(yàn)：中藥的鑒定總論專家講座第12頁(yè)檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)：出具匯報(bào)書(shū)原始依據(jù)，應(yīng)做到統(tǒng)計(jì)原始、數(shù)據(jù)真實(shí)、字跡清楚、資料完整、不得任意涂改；檢驗(yàn)匯報(bào)書(shū)：對(duì)藥品質(zhì)量作出技術(shù)判定，包含判定依據(jù)、試驗(yàn)內(nèi)容、結(jié)果、結(jié)論及處理意見(jiàn)。三、檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)、檢驗(yàn)匯報(bào)書(shū)（結(jié)果）中藥的鑒定總論專家講座第13頁(yè)3、查對(duì)標(biāo)本：針對(duì)未知種屬第三節(jié)中藥判定方法一、起源（基源）判定1、觀察植物形態(tài)：較完整植物體中藥檢品：根、莖、葉、花和果實(shí)等部位不完整：追究其原植物，采集實(shí)物，進(jìn)行對(duì)照判定2、查對(duì)文件：

植物分類學(xué)著作：《東北植物檢索表》、《中國(guó)植物志》、《中國(guó)高等植物圖鑒》；

中藥品種方面著作：《中藥志》、《中藥材品種敘述》；中藥的鑒定總論專家講座第14頁(yè)二、性狀判定1、形狀：“×形×狀”、長(zhǎng)、寬、狹2、大小：長(zhǎng)短、粗細(xì)、薄厚3、顏色：復(fù)合色以后一個(gè)色為主色4、表面特征：光滑、粗糙、皺紋、皮孔、毛茸5、質(zhì)地：軟、硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、粘性、粉性6、斷面特征：自然斷面：是否易折斷、有沒(méi)有粉塵、響聲；注意觀察：平坦、纖維性、顆粒性、裂片狀、膠絲、層層剝離；橫切面：木部與皮部百分比、維管束排列方式、射線分布、油點(diǎn)

中藥的鑒定總論專家講座第15頁(yè)9、火試：有些藥材用火燒之，能產(chǎn)生特殊氣味、顏色、煙霧、閃光和響亮等現(xiàn)象，作為判別伎倆之一。8、水試：利用藥材在水中或遇水發(fā)生沉浮、溶解、顏色改變及透明度、膨脹性、旋轉(zhuǎn)性、粘性、酸堿性改變等特殊現(xiàn)象進(jìn)行判別藥材一個(gè)方法。7、氣、味：中藥的鑒定總論專家講座第16頁(yè)1、慣用制片方法①橫切片或縱切片（永久片）②粉末制片（慣用）③表面制片表皮撕片法、整體封藏法④組織解離片⑤礦物磨片三、顯微判定組織判定：觀察切片、磨片，適合用于完整藥材或粉末特征相同同屬藥材判別；粉末判定：粉末制片、解離片，適合用于破碎、粉末狀藥材或中成藥判別中藥的鑒定總論專家講座第17頁(yè)2、慣用試劑選擇①甘油醋酸試液/水：淀粉粒、菌絲（茯苓、豬苓）②稀甘油：淀粉粒、糊粉粒、油滴、樹(shù)脂③水合氯醛不加熱：菊糖、橙皮苷結(jié)晶水合氯醛加熱：酸鈣結(jié)晶、組織結(jié)構(gòu)、細(xì)胞形狀④間苯三酚+HCl：木化組織、細(xì)胞（紅色或紫紅色）

⑤蘇丹Ⅲ：木栓化或角質(zhì)化組織、細(xì)胞（橘紅色至紅色）脂肪油、揮發(fā)油、樹(shù)脂（橘紅色至紫紅色）⑥碘試液：淀粉粒（藍(lán)色、紫色）、糊粉粒（棕色、黃棕色）⑦α-萘酚-硫酸：菊糖（紫紅色—溶解）⑧釕紅試液：粘液細(xì)胞（紅色）⑨硫酸：硅質(zhì)（不溶解）、草酸鈣結(jié)晶（溶解—析出結(jié)晶）

鹽酸：草酸鈣結(jié)晶（溶解、無(wú)氣泡）、碳酸鈣結(jié)晶（溶解、有氣泡）3、細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物測(cè)量顯微測(cè)量：測(cè)定物大小=物小格數(shù)×每個(gè)小格微米數(shù)中藥的鑒定總論專家講座第18頁(yè)4、電子顯微鏡應(yīng)用（以電子束作光源）透射電鏡掃描電鏡成像原理：電磁場(chǎng)作透鏡二次電子成像標(biāo)本片厚度：50nm不用切成薄片放大倍數(shù)：百萬(wàn)倍幾十萬(wàn)倍分辨率：約0.1nm3nm中藥的鑒定總論專家講座第19頁(yè)四、理化判定利用：物理、化學(xué)、儀器分析等方法對(duì)藥材及其制劑中所含主要化學(xué)成份或有效成份進(jìn)行定性分析確定其真實(shí)性；定量分析說(shuō)明其有效成份含量，確定其品質(zhì)優(yōu)良度。（一）物理常數(shù)測(cè)定1、相對(duì)密度：區(qū)分或檢驗(yàn)藥材純雜程度；2、旋光度：檢驗(yàn)純雜程度，測(cè)定含量；3、折光率：區(qū)分不一樣油類或檢驗(yàn)純雜程度；4、凝點(diǎn)：檢驗(yàn)純雜程度，測(cè)定含量;5、熔點(diǎn)：區(qū)分或檢驗(yàn)藥材純雜程度；中藥的鑒定總論專家講座第20頁(yè)1、膨脹度：每1g藥材在水或其它要求溶劑中，在一定時(shí)間和溫度條件下膨脹后所占體積毫升數(shù)。用于含粘液質(zhì)、膠質(zhì)、半纖維素類中藥。（二）常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目2、酸敗度：測(cè)定油脂或含油脂種子類藥材酸值、羰基值或過(guò)氧化值。3、色度檢驗(yàn)：比色判定法檢驗(yàn)有色雜質(zhì)限量。中藥的鑒定總論專家講座第21頁(yè)4、水分測(cè)定：（1）烘干法：適合用于不含或少含揮發(fā)性成份；（2）甲苯法：適合用于含揮發(fā)性成份；（3）減壓干燥法：適合用于含有揮發(fā)性成份珍貴藥品；（4）氣相色譜法；（5）紅外線干燥法和導(dǎo)電法：快速而簡(jiǎn)便。中藥的鑒定總論專家講座第22頁(yè)5、灰分測(cè)定總灰分：本身經(jīng)過(guò)灰化后遺留不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽，以及表面附著不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類。酸不溶性灰分：不溶于10%鹽酸中灰分。生理灰分：不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類。中藥的鑒定總論專家講座第23頁(yè)6、有害物質(zhì)檢驗(yàn)重金屬：≦20ppm砷鹽：≦10ppm黃曲霉毒素：TLC檢測(cè)（檢驗(yàn)霉菌污染程度）農(nóng)藥殘留：有機(jī)氯類農(nóng)藥：滴滴涕、六六六

有機(jī)磷類農(nóng)藥：敵百蟲(chóng)

GC檢測(cè)中藥的鑒定總論專家講座第24頁(yè)（三）普通理化判別1、顯色反應(yīng)3、泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)測(cè)定：皂苷2、沉淀反應(yīng)4、微量升華：顯微鏡下觀察其形狀、顏色以及化學(xué)反應(yīng)試管、表面皿5、熒光分析：常光或熒光分析：藥材（斷面、粉末、浸出物）或經(jīng)酸、堿或其它方法處理，置紫外光下觀察熒光（365、254nm)。6、顯微化學(xué)反應(yīng)：中藥粉末、切片或浸出液置載玻片上，滴加一些化學(xué)試劑，在顯微鏡下觀察化學(xué)反應(yīng)結(jié)果：沉淀、結(jié)晶或特殊顏色。中藥的鑒定總論專家講座第25頁(yè)（四）浸出物測(cè)定

測(cè)定對(duì)象：有效成份不明確；無(wú)準(zhǔn)確定量方法；大類物質(zhì)

溶劑：水，一定濃度乙醇（或甲醇）、乙醚（五）揮發(fā)油測(cè)定要求：藥材粉碎度：過(guò)二號(hào)至三號(hào)篩（六）色譜法①TLC定性或STLC定量②GC：揮發(fā)油、揮發(fā)性組分定性、定量③HPLC：揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大高分子化合物④蛋白質(zhì)電泳：蛋白質(zhì)、氨基酸類成份中藥的鑒定總論專家講座第26頁(yè)（七）光譜法③原子吸收分光光度法：微量金屬元素分析含量①UV（200～400nm）：定性或定量靈敏度和精密度較高；多溶劑系統(tǒng)②IR（667～4000cm-1）：定性、結(jié)構(gòu)分析靈敏度和精密度較低；7～15μm“指紋區(qū)”：物質(zhì)判別