水中硬度與鈣離子的測定

水中硬度與鈣離子的測定A1總硬度的測定A1.1試劑及配制A1.1.1CEDTA=0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定A1.1.1.1配制稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于高純水中，搖均。A1.1.1.2標(biāo)定稱取800PC灼燒恒重的基準(zhǔn)氧化僦（精確到0.0002）用少許水濕潤，加鹽酸溶解，移A500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖均。取上述溶液，加80mL除鹽水，用10%氨水中和至dH=7~8，加5mL氨-氯化銨緩沖溶液pH=10）,加5滴0.5%銘黑指示劑，用0.05mol/Z二胺四乙酸二鈉EDTA）溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式算：m 20 0.04mEDTAVxM 500 Vx81.3794EDTA EDTA式中：qDT―定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃ftl/L-一化鋅的質(zhì)量，g81.379—nO的摩爾質(zhì)量，g/mol0.—00mL中取20mL滴定，相當(dāng)于n的0.04倍，VDtA―滴定氧化鋅消耗所配DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，LA1.1.2氨-氯化銨緩沖溶液：（pH=1O稱取20g分析純氯化銨溶于50mL蒸餾水中，加入00mL分析純濃氨水，用蒸餾水稀釋至1000mL搖勻。A1.1.3銘黑T指示劑：稱取0.5g銘黑「加入100g固體分析純氯化鈉放入研體中研磨均勻，放入小廣口瓶中備用。A1.2測定方法A1.2.1取適量透明水樣注于50mL錐形瓶中，用除鹽水稀釋1S0mL＞加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液和銘黑指示劑，在不斷搖動(dòng)下用DTA=0.05mol/LEDT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，記EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積硬度（YD）的含量按下式計(jì)算：Rdta*\dtaYD= 103mmol/LVsCxVEDTAEDTA或YD= 03x100.09mg/L（以CaCq計(jì)）Vs式中：Cedt―DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LVEDT一滴定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLVs 水樣的體積，mL100.09―酸鈣的摩爾質(zhì)量g/moL注：A1.2.2水樣硬度在）.001?0.5mmol/L勺測定取100mL透明水樣注于250mL錐形瓶中，加mL氨-氯化銨緩沖溶液及0mg銘黑T指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用=0.0010mol/I標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄1/2EDTA所消耗的C1/2EDT=0.0010mol/標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。A1.2.3若水樣的酸度或堿度較高時(shí)，應(yīng)^imol/L的氫氧化鈉溶液或0.1mol/L的鹽酸中和后再加緩沖溶液。A2鈣離子的測定A2.1試劑及配制20%KOH溶液：稱20gKOH（分析純）溶于00mL蒸餾水中。1：2三乙醇胺：1體積的三乙醇胺與體積的蒸餾水混勻。1：1鹽酸溶液：1體積的濃鹽酸與體積的蒸餾水混合。鈣黃綠素一酚酞指示劑：稱?2g鈣黃綠素（分析純）和07g酚酞（分析純）置于玻璃研體中，加入已迪5°C干燥1小時(shí)的氯化鉀（分析純20g研細(xì)磨勻即可。0.01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。A2.2測試方法用移液管吸取適量水樣于50mL的錐形瓶中，加入0%KOH溶液5mL，鈣黃綠素一酚酞指示劑一小勺（細(xì)mg）用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失即為終點(diǎn)（滴定時(shí)要以黑色為背景）記錄所消耗白EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。VxCx1000C心（以CaCq計(jì)）= x100.09mg/LVs式中:V―滴定時(shí)所消耗白EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLC―DTA標(biāo)