頁(yè)巖的離子拋光技術(shù)研究

頁(yè)巖的離子拋光技術(shù)研究

近年來(lái)，隨著油氣資源的嚴(yán)格開(kāi)發(fā)和開(kāi)發(fā)，巖漿巖氣逐漸成為未來(lái)能源的主要形式之一。但是作為石油地質(zhì)行業(yè)新興的實(shí)驗(yàn)技術(shù),氬離子拋光—掃描電鏡制樣方面依然是更多地借鑒材料等其他行業(yè)的方法目前的制樣方法是否適用于頁(yè)巖結(jié)構(gòu)的分析,還值得深入研究。本文從拋光過(guò)程入手,通過(guò)對(duì)照掃描電鏡分析結(jié)果,對(duì)制樣過(guò)程中的各類因素進(jìn)行分析,以期找到更為適合的頁(yè)巖拋光制樣方法。1樣品剝蝕和分離實(shí)驗(yàn)用儀器:ZEISSSIGMA熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、HITACHIIM4000氬離子拋光儀、IsoMet4000精密切片機(jī)。氬離子拋光是利用高壓電場(chǎng)使氬氣電離產(chǎn)生離子態(tài),產(chǎn)生的氬離子在加速電壓的作用下,高速轟擊樣品表面,對(duì)樣品進(jìn)行逐層剝蝕而達(dá)到拋光的效果(圖2)。首先需要將頁(yè)巖樣品切割成合適的小塊(約10mm×10mm×3mm),選定需要拋光的截面(一般為垂直于頁(yè)巖層理,以獲取頁(yè)巖不同層理間的信息),用不同粒度的砂紙(從粗到細(xì))對(duì)其進(jìn)行打磨。然后將樣品固定在拋光儀上,抽真空,設(shè)置好加速電壓等工作參數(shù),利用高能氬離子束進(jìn)行拋光處理。另外值得注意的是,雖然頁(yè)巖樣品拋光前采用砂紙打磨,但在電鏡下依然可見(jiàn)大量微米級(jí)的假孔隙存在(圖2)。這些孔隙主要來(lái)源于機(jī)械切割,孔徑多在50μm以下。因此在將頁(yè)巖樣品固定時(shí),保證樣品高出擋板100μm左右,以避免假孔隙影響,才能獲得頁(yè)巖內(nèi)部真實(shí)的孔隙截面形貌。拋光處理后,本文采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(二次電子SE2檢測(cè)器)對(duì)頁(yè)巖拋光表面進(jìn)行分析對(duì)比。2結(jié)果和討論由于頁(yè)巖較強(qiáng)的非均質(zhì)性2.1拋光面平整度優(yōu)化加速電壓決定了氬離子束的能量,直接關(guān)系到拋光過(guò)程能否完成及拋光的質(zhì)量,是拋光制樣中最為重要的因素。本實(shí)驗(yàn)中當(dāng)加速電壓低于3.5kV時(shí)幾乎無(wú)法對(duì)頁(yè)巖樣品進(jìn)行拋光。主要原因在于頁(yè)巖中含有大量的石英等礦物,其硬度較高,需要較高的能量對(duì)其進(jìn)行切割拋光,即采用相對(duì)較高的加速電壓。但是,隨著加速電壓的增大,拋光區(qū)域會(huì)略有增大,而拋光面的平整度卻隨之降低(圖3)。4~5kV加速電壓下,頁(yè)巖拋光面平整度較好,幾乎未見(jiàn)條帶狀劃痕(圖3a,b);高放大倍數(shù)下(圖3d,e),4kV加速電壓的拋光效果略優(yōu)于5kV。當(dāng)加速電壓增大至6kV時(shí),拋光面的劃痕明顯增加(圖3c,f)。顯然,加速電壓越高,氬離子束所攜帶的能量也就越高,其轟擊樣品時(shí)所產(chǎn)生的破壞性也就越大。而較低的加速電壓下,氬離子束的轟擊更加“溫和”,更容易獲得平整的拋光截面。另外,我們發(fā)現(xiàn)頁(yè)巖拋光后,部分微孔隙背對(duì)離子束的一側(cè)會(huì)出現(xiàn)較短的凹槽,方向與離子束方向一致(圖3f左側(cè))。其原因可能在于:頁(yè)巖拋光過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的直徑為納米級(jí)的細(xì)小顆粒,這些顆粒具有被高能氬離子轟擊后獲得向前的速度,同時(shí)由于重力的作用而下落,而孔隙的存在正好能為這些顆粒提供一個(gè)向下的空間。因此這些高能顆粒就會(huì)以一定的角度對(duì)孔隙另一側(cè)進(jìn)行“二次拋光”,直至其能量耗盡。這也表現(xiàn)在孔隙背后的凹槽隨著距離的增大而變淺,直至消失。同樣,凹槽的出現(xiàn)也與加速電壓的大小息息相關(guān),較低的加速電壓能夠明顯降低凹槽出現(xiàn)的幾率。因此在實(shí)際工作中,在滿足完成拋光所需能量的同時(shí),盡可能選擇相對(duì)較低的加速電壓進(jìn)行拋光制樣。2.2拋光面積及表面麻黃不同的拋光時(shí)間,除了影響拋光區(qū)域的大小,也會(huì)影響拋光樣品的平整度。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果(圖4)可以看出:經(jīng)過(guò)2h拋光后,頁(yè)巖拋光面積較小,表面劃痕明顯;3h獲得的拋光效果最佳,4h次之;當(dāng)時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)達(dá)到8h以后,拋光面積明顯增大,但樣品表面的劃痕明顯增多,平整度甚至遜于拋光2h獲得的結(jié)果。因此拋光時(shí)間并非越長(zhǎng)越好,過(guò)長(zhǎng)的拋光時(shí)間反而會(huì)導(dǎo)致拋光質(zhì)量降低。2.3離子束入射角對(duì)樣品保水性的影響拋光角度與氬離子束的入射角,即離子束與樣品間的夾角緊密相關(guān)。本組實(shí)驗(yàn)中,研究了離子束入射角為15°、30°、40°三種情況下頁(yè)巖的拋光效果(圖5)。由于拋光過(guò)程中,樣品是隨著樣品臺(tái)不停地左右轉(zhuǎn)動(dòng)的,因此實(shí)際上樣品的拋光角度可以分別達(dá)到30°、60°和80°。從圖5可以看出,離子束入射角為15°時(shí),頁(yè)巖截面的條帶狀拋光痕跡非常明顯,平整度較差。而入射角為30°和40°時(shí),這一情況得到明顯改善。低放大倍數(shù)下,后者略優(yōu)于前者;高放大倍數(shù)下,入射角為40°條件下幾乎未見(jiàn)拋光劃痕,平整度極好。另外,拋光的區(qū)域會(huì)隨著拋光角度的增大而增大,如果需要較大的觀測(cè)區(qū)域,那么可以在此范圍內(nèi)適當(dāng)增大入射角度。但當(dāng)入射角進(jìn)一步增大時(shí),拋光的深度會(huì)顯著減少,導(dǎo)致拋光區(qū)域呈長(zhǎng)條狀,不利于后期的分析觀察。2.4樣品臺(tái)左右變換頻率前文中提到,拋光過(guò)程中樣品是隨著樣品臺(tái)不停地左右轉(zhuǎn)動(dòng)的,即離子束拋光區(qū)域不停地左右變換,這里的轉(zhuǎn)速就是指樣品臺(tái)左右變換的頻率。實(shí)驗(yàn)選取了2種不同的樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速:3次/min及30次/min,結(jié)果如圖6所示。顯然較低樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速條件下,頁(yè)巖拋光的效果更佳,拋光面的劃痕遠(yuǎn)少于高樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速條件下的。樣品臺(tái)的轉(zhuǎn)速越快,則相當(dāng)于在單位時(shí)間內(nèi)拋光的次數(shù)越多,其實(shí)際效果等同于同轉(zhuǎn)速下拋光時(shí)間的延長(zhǎng)3拋光面為接枝束的溫度較低的加速電壓(4~5kV)有利于獲得較好的拋光質(zhì)量;頁(yè)巖拋光區(qū)域的平整度會(huì)隨拋光時(shí)間的延長(zhǎng)而變好,但到達(dá)一定的時(shí)間(4h以后),其平整度會(huì)逐漸降低;較大的離